孫鵬煒

摘 要：在本研究中主要分析了利用原子吸收法的方式檢測(cè)水質(zhì)中的鉛元素，利用具有超高靈敏度的217納米譜線，將其還原鈀作為集體改進(jìn)劑，通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，使用還原鈀作為集體改進(jìn)劑時(shí)，能夠達(dá)到較高的灰化溫度，可使其達(dá)到1000℃，能夠顯著降低背景吸收值，避免其他基體的干擾，最終該物質(zhì)檢出限每升達(dá)到0.024μL，精密度為1.9%-6.1%，回收率為96%-104%，采用這種方法，進(jìn)行水中鉛含量的測(cè)定，無(wú)需經(jīng)過(guò)化學(xué)預(yù)處理，具有較高的密度，適用于水質(zhì)中鉛含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：原子吸收法;測(cè)定;鉛;元素;水質(zhì)

金屬鉛是一種多親和性以及具有一定累積性的有害元素，在水質(zhì)檢驗(yàn)中常被認(rèn)為是一項(xiàng)重要水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目，當(dāng)前水中鉛測(cè)定包括火焰原子吸收比色法，無(wú)火焰原子吸收等多種方法，然而由于水質(zhì)中的鉛含量是比較低的，采用其他方法時(shí)靈敏度以及精確度無(wú)法達(dá)到理想狀態(tài)，而過(guò)去的研究提出采用無(wú)火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定時(shí)采用石墨管，且譜線尾283.3納米，在該條件下很難進(jìn)行測(cè)定，因此在本研究中采用譜線尾217納米，且石墨管為熱解涂層，能夠?qū)λ|(zhì)中無(wú)火焰原子吸收進(jìn)行探討，該方法具有一定的靈敏度，能夠提高方法檢出限以及方法的精密度。

1 研究材料和方法

1.1 材料

在本研究中所使用的試劑包括1000mg/l的鉛改進(jìn)劑，準(zhǔn)確稱取0.1g氯化氫，溶于水中，再加入1mL濃鹽酸加熱后冷卻處理，將其定容至50mL。1%的抗壞血酸：稱取1g抗壞血酸溶于水，將其最終定容于100mL。鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：其濃度為1000mg/l。

1.2 分析步驟

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。利用0.5%的硝酸配置50μg/l的鉛母液，利用儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，樣品測(cè)定，嚴(yán)格按照儀器的設(shè)定條件，在完成標(biāo)準(zhǔn)曲線設(shè)定之后進(jìn)行樣品測(cè)定，經(jīng)酸化后的水樣無(wú)需經(jīng)過(guò)前處理，可直接進(jìn)樣檢測(cè)。

2 研究結(jié)果

在酸度選擇上，當(dāng)硝酸酸度為0.1%-2%，這一范圍時(shí)此時(shí)對(duì)于金屬鉛吸光值影響不大，如果酸度較大時(shí)會(huì)從一定程度上影響石墨管的使用壽命，由于基本上樣品保存酸度為0.5%，在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)使用0.5%的硝酸進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列物的配置，選擇灰化溫度，根據(jù)有關(guān)研究文獻(xiàn)，在鉛金屬檢測(cè)的過(guò)程中，儀器的背景吸收值是比較高的，因此大部分研究中可以將把溶液作為基體改進(jìn)劑，此時(shí)可以也將灰化溫度提高至1000℃，此時(shí)不會(huì)對(duì)鉛元素產(chǎn)生影響，還可以從一定程度上推遲樣品的出峰時(shí)間，因此在本研究中可以選擇900℃作為安全溫度值，高溫條件下，雖然能夠顯著降低背景吸收值，然而當(dāng)溫度處于1100℃時(shí)，此時(shí)會(huì)顯著減少樣本中的鉛約9%，在灰化溫度為850～1100℃時(shí)，此時(shí)樣品的背景吸收值會(huì)由0.0299逐漸降低至0.0228。選擇鈀溶液濃度在樣品中，按照設(shè)定的程序依次能夠加入1μl，2μl以及5μl的鈀溶液，選擇900℃的灰化溫度，2400℃的原子化溫度，在該條件下，如果此時(shí)沒(méi)有加入一定量的鈀溶液時(shí)則無(wú)法檢測(cè)到金屬鉛，當(dāng)設(shè)置900℃和950℃的灰化溫度時(shí)，加入2μl的鈀溶液時(shí)能夠有效防止金屬鉛的損失，因此在本研究中可以適當(dāng)加入5μl的鈀溶液進(jìn)行檢測(cè)。

譜線的選擇。由于灰化溫度設(shè)置為900℃時(shí)，此時(shí)儀器的背景值值比較低，能夠使用較高靈敏度的譜線即217納米，最終所測(cè)得的背景吸光值為0.024左右，并且處于該吸收指條件下很容易被遞增矯正，因此在這一條件下，可以獲得較高靈敏度和尖峰。

抗壞血酸的選擇。通過(guò)研究表明，如果在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有加入抗壞血酸時(shí)，此時(shí)檢測(cè)金屬鉛其靈敏度是比較低的，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中加入還原劑，主要是在升溫程序早期能夠?qū)⑩Z鹽還原為鈀元素，并且能夠與鉛形成具有較高穩(wěn)定性的鉛合金。在本研究中如果不采用抗壞血酸，最終檢測(cè)到的金屬鉛靈敏度較低，因而對(duì)于空白樣品中低含量鉛無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定，因此也無(wú)法將其從水樣中扣除本體，因此在本研究中需要適當(dāng)加入5μl左右的抗壞血酸。

方法精密度、準(zhǔn)確度測(cè)試。選擇三種水樣分別進(jìn)行6次平行測(cè)定，最終相對(duì)偏差值為1.9%～6.1%，在樣品中加入不同濃度鉛含量，按照樣品測(cè)定環(huán)節(jié)，依次對(duì)水樣進(jìn)行6次測(cè)定所得值用回收率進(jìn)行計(jì)算。

線性范圍及方法檢出線的測(cè)定。在本實(shí)驗(yàn)中所測(cè)得的鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，在1μg/l到250μg/l之間能夠具有良好的線性關(guān)系，且線性系數(shù)等于0.9994，對(duì)于空白樣品連續(xù)進(jìn)行11次測(cè)定，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0038，按照檢出限計(jì)算公式，最終為0.02μg/l。

除此之外，對(duì)于食品中鉛重金屬含量測(cè)定采用石墨爐原子吸收法的方式，根據(jù)黃增等人的研究中，通過(guò)利用石墨爐原子吸收法的方式對(duì)大米中鎘元素進(jìn)行檢測(cè)，首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)過(guò)樣品消解后，采用原子吸收法檢測(cè)大米中鉛元素的含量，通過(guò)研究表明，其具有較高的靈敏度，而且操作步驟比較簡(jiǎn)單，具有良好的準(zhǔn)確性，也是目前衡量元素檢測(cè)的有效方法，已經(jīng)被廣泛用于重金屬元素測(cè)定中。

3 小結(jié)

在本研究中，加入鈀基體的改進(jìn)劑，能夠顯著降低儀器的背景吸收值，使用譜線為217納米時(shí)具有較高的靈敏性，可顯著提高兩倍靈敏度，同時(shí)配合使用具有熱解涂層平臺(tái)的石墨管，能夠獲取良好的精密度、準(zhǔn)確度，同時(shí)提高整個(gè)方法的檢出限，因此該方法適用于水質(zhì)中較低含量的金屬鉛元素的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

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