唐敏

摘? ?要：國家安全總局在2004年頒布的《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)工作規(guī)范》中規(guī)定：工作場所中粉塵最高濃度允許值以二氧化硅的含量作為判斷依據(jù)，所以準(zhǔn)確測(cè)定二氧化硅的含量成為職業(yè)危害治理和防護(hù)的關(guān)鍵。測(cè)定二氧化硅的主要方法有紅外光譜法、紅外分光光度法和焦磷酸法。焦磷酸法因所需設(shè)備簡單，易操作而被廣泛使用，但在操作中存在步驟繁瑣、時(shí)間長、誤差不容易控制等問題。文章將對(duì)影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素進(jìn)行分析，以提高實(shí)驗(yàn)的成功率和準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：粉塵;二氧化硅;焦磷酸

目前，我國由二氧化硅引起的塵肺病人以每年20 000例的速度增長，所以做好二氧化硅的檢測(cè)成為防止和治理職業(yè)病的關(guān)鍵。焦磷酸法測(cè)定粉塵中的二氧化硅，經(jīng)過數(shù)次試驗(yàn)證明樣品制備、焦磷酸加熱溫度、溫度計(jì)的使用對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果起到了至關(guān)重要的作用。

1? ? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 試劑與器材

焦磷酸、鹽酸、馬弗爐、瑪瑙研缽、可調(diào)電爐、錐形瓶、溫度計(jì)、干燥器、慢性濾紙、電子天平、瓷坩堝、pH試紙、燒杯、量筒、恒溫干燥箱等。

1.2? 測(cè)定步驟

將采集樣品放在（105±3） ℃的烘箱內(nèi)干燥2 h，準(zhǔn)確稱取0.100 0～0.200 0 g粉塵樣品于瓷坩堝內(nèi)，在800～900 ℃下灰化30 min，冷卻后將樣品倒入50 mL錐形瓶中，加入15 mL焦磷酸，搖動(dòng)，放到可調(diào)節(jié)電爐上，迅速加熱到245～250 ℃，同時(shí)用帶溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15 min，取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40～50 ℃，加50～80 ℃的蒸餾水40～45 mL，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻，將錐形瓶內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移到燒杯中，洗液并入燒杯中，加蒸餾水至150～200 mL，取慢性定量濾紙折成漏斗狀，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3，過濾后用0.1 mol/L鹽酸洗滌燒杯并入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，用蒸餾水洗至中性，將濾紙折疊數(shù)次放入已恒重的瓷坩堝中，在電爐上碳化，然后在800～900 ℃的馬弗爐中灰化30 min，取出室溫稍冷后放入干燥器內(nèi)冷卻1 h，稱重。

1.3? 結(jié)果與討論

1.3.1? 樣品制備的影響

取4份粉塵樣品分兩組試驗(yàn)，每組分別作平行試驗(yàn)，第一組樣品用瑪瑙研缽研細(xì)，并過200 目的樣品篩，第二組過20 目樣品篩，其他實(shí)驗(yàn)條件一樣，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

二氧化硅測(cè)定結(jié)果20 目樣品偏高于200 目樣品，由于20 目樣品顆粒較大，溶解不完全，使得二氧化硅數(shù)值偏高，誤差偏大。故試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)使用瑪瑙研缽研至手捻有滑感為止。

1.3.2? 焦磷酸的加熱溫度

取6份粉塵樣品分3組，每組分別做平行試驗(yàn)，加熱焦磷酸的溫度不同，其他試驗(yàn)條件一樣，二氧化硅測(cè)試結(jié)果如表2所示。

試驗(yàn)溫度低于或高于245～250 ℃，二氧化硅結(jié)果偏低或者偏高，誤差增大，焦磷酸加熱溫度超過250 ℃，容易形成膠狀沉淀，影響過濾速度，使結(jié)果偏大。溫度低于245 ℃，樣品中的硅酸鹽溶解不徹底，使結(jié)果偏低，故在實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制溫度，在加熱溫度接近240 ℃關(guān)閉電爐，利用余溫和間斷加熱控制溫度。

1.3.3? 溫度計(jì)的位置

取4份粉塵樣品分為兩組試驗(yàn)，每組分別作平行實(shí)驗(yàn)，第一組實(shí)驗(yàn)玻璃棒直接插入50 mL錐形瓶內(nèi)，第二組把玻璃棒和溫度計(jì)固定在一起，玻璃棒比溫度計(jì)水銀球高出0.3 cm，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

第一組實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果偏低，主要是因?yàn)闇囟扔?jì)直接插在錐形瓶里顯示的是電爐的溫度，而不是焦磷酸的真實(shí)溫度，一般情況下容器底部的溫度一般高于瓶內(nèi)溶液6～10 ℃，故硅酸鹽溶解不完全使結(jié)果偏低。

2? ? 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)采用對(duì)比分析試驗(yàn)定量方法分析了影響二氧化硅測(cè)定的3個(gè)因素樣品制備、焦磷酸加熱溫度和溫度計(jì)的位置對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，故在試驗(yàn)中要嚴(yán)格按照GBZ/T 192.4（3）—2007的要求規(guī)范操作，杜絕以上3個(gè)因素的影響以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[參考文獻(xiàn)]

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.作業(yè)場所空氣中粉塵測(cè)定方法：GB5748—1985[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1985.