石變芳, 宋 楠, 常 靜, 陸 馨
(華東理工大學(xué) 化工學(xué)院, 上海 200237)
大型儀器設(shè)備是衡量高校實(shí)驗(yàn)室裝備條件的重要標(biāo)志,同時(shí)也是高校教學(xué)科研實(shí)力的象征, 是高校開展教學(xué)科研不可或缺的技術(shù)支撐[1-8]。隨著國家投入的增加和教學(xué)科研的需求,大型儀器在源源不斷地增加,為了提高科研資源利用率,共享985平臺(tái)建設(shè)、“211”學(xué)科建設(shè)、以及化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)中購置的大型儀器,化工學(xué)院在整合實(shí)驗(yàn)室和人員的基礎(chǔ)上,于2010年10月成立院級(jí)“985”大型儀器公共測(cè)試中心。
“985”大型儀器公共測(cè)試中心已公開對(duì)外服務(wù)的大型儀器17臺(tái),正在建設(shè)完善中的儀器8臺(tái)。中心的特色儀器包括場發(fā)射掃描電鏡、電感耦合等離子體質(zhì)譜、激光拉曼光譜儀、高溫凝膠色譜儀和高溫流變儀等。其中電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在離子濃度檢測(cè)方面具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì),靈敏度可達(dá)ppt~ppb,廣泛應(yīng)用于環(huán)境和生命科學(xué)、地質(zhì)和考古學(xué)、醫(yī)學(xué)和食品、金屬合金和貴金屬、礦物油、核材料、高純物質(zhì)、反應(yīng)機(jī)理和藥理等領(lǐng)域。同時(shí)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與高效液相色譜聯(lián)用(HPLC-ICP-MS)(見圖1)可進(jìn)行金屬形態(tài)的分析,中心利用該聯(lián)用技術(shù)可提供As元素的價(jià)態(tài)分析。
圖1 HPLC-ICP-MS儀器照片
另外,中心在在線檢測(cè)方面也形成了自己獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),如原位X-射線衍射分析儀(in-situ XRD)可在線檢測(cè)樣品在不同氣氛和不同溫度的晶型變化,熱重-質(zhì)譜(TG-MS)聯(lián)用儀能夠跟蹤熱分析產(chǎn)物的定性和定量分析,原位紅外光譜儀(DRIFTS)和Operando激光拉曼光譜儀等儀器可在線檢測(cè)催化劑表面的結(jié)構(gòu)變化。在高分子材料性能檢測(cè)方面,中心具有多臺(tái)特色儀器,如高溫/常溫凝膠色譜儀,高溫流變儀、材料萬能試驗(yàn)機(jī)、聚合物微型混合及注塑系統(tǒng)。中心所屬儀器具有較強(qiáng)的化學(xué)化工專業(yè)特性,可從事有機(jī)物組成及結(jié)構(gòu)分析,無機(jī)物成分分析,微區(qū)形貌,材料性能測(cè)試等分析測(cè)試項(xiàng)目。
為充分提高大型儀器的利用率,發(fā)揮大型儀器在教學(xué)科研中的作用,大型儀器的資源共享顯得尤為必要。在大型儀器共享化建設(shè)中,中心目前主要開展了如下三方面的工作:首先建立了責(zé)任教師和助管協(xié)助管理大型儀器的運(yùn)行機(jī)制,其次是大型儀器的智能化管理體系建設(shè),最后是實(shí)驗(yàn)技術(shù)隊(duì)伍的專業(yè)素質(zhì)提升。
中心建立初期,為了充分發(fā)揮學(xué)院大型儀器設(shè)備的作用,拓展大型儀器設(shè)備的功能和開發(fā)新分析方法,提高大型儀器設(shè)備的使用效率,探索大型儀器管理模式,充分發(fā)揮儀器在教學(xué)科研和對(duì)外測(cè)試中的作用,“985”大型儀器公共測(cè)試中心”在配置固定技術(shù)人員的同時(shí),聘請(qǐng)學(xué)院部分從事教學(xué)和科研的責(zé)任教師管理大型儀器。責(zé)任教師屬于兼職管理,需要責(zé)任心強(qiáng),工作能力強(qiáng),對(duì)所申請(qǐng)崗位的儀器設(shè)備非常熟悉,原則上必須具有豐富的使用經(jīng)驗(yàn),有較完善的科研團(tuán)隊(duì),能夠勝任分析儀器功能開發(fā)和新分析方法開發(fā)工作。目前中心人員配置:主管領(lǐng)導(dǎo)1名,固定技術(shù)人員3名,聘請(qǐng)責(zé)任教師7名(其中教授3名,副教授3名和實(shí)驗(yàn)員1名)。另外每臺(tái)儀器聘請(qǐng)1~2名研究生助管,協(xié)助責(zé)任教師管理儀器和提供對(duì)外測(cè)試服務(wù)。儀器責(zé)任教師因長期在科研教學(xué)一線,對(duì)相關(guān)儀器有深入了解,并熟知儀器在科研中的作用,因此更能充分發(fā)揮大型儀器的功能,并開發(fā)相應(yīng)的配套技術(shù)。如徐晶教授負(fù)責(zé)管理激光拉曼光譜儀,自主開發(fā)了原位反應(yīng)池,該反應(yīng)池在高溫高壓下可在線監(jiān)測(cè)催化劑表面結(jié)構(gòu),并與質(zhì)譜聯(lián)用,動(dòng)態(tài)分析反應(yīng)過程,從而建立催化劑和性能之間的構(gòu)效關(guān)系。因此采用責(zé)任教師和助管協(xié)助管理大型儀器的運(yùn)行機(jī)制,在滿足儀器對(duì)校內(nèi)外測(cè)試的同時(shí),能更好地將儀器應(yīng)用于科學(xué)研究。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),目前中心責(zé)任教師利用大型儀器開展科研,申請(qǐng)的科研項(xiàng)目有50余項(xiàng),發(fā)表研究論文170余篇。另外,為保障中心儀器高效有序運(yùn)轉(zhuǎn),中心建立了系列管理制度,如化工學(xué)院“985大型儀器分析測(cè)試中心”管理辦法、“985大型儀器公共測(cè)試中心”責(zé)任教師的職責(zé)實(shí)施辦法和“985大型儀器測(cè)試中心安全衛(wèi)生管理制度”等。另外,針對(duì)每臺(tái)儀器的特點(diǎn),由責(zé)任教師建立了操作規(guī)范說明和應(yīng)急處理預(yù)案等,做到責(zé)任明確,規(guī)范師生合理使用儀器。通過系列制度和條件的制定和約束,保障了大型儀器平穩(wěn)、安全、高效地運(yùn)行。完善的規(guī)章制度有效促進(jìn)大型儀器資源共享,使儀器共享更加規(guī)范化,更好地服務(wù)于教學(xué)科研以及為校內(nèi)外提供檢測(cè)服務(wù)。
為了方便送樣檢測(cè)和統(tǒng)計(jì)儀器的運(yùn)行數(shù)據(jù),在資源共享的軟硬件建設(shè)中,“985”大型儀器公共測(cè)試中心借鑒學(xué)校分析測(cè)試中心和其他二級(jí)測(cè)試單位共享化建設(shè)的經(jīng)驗(yàn),結(jié)合現(xiàn)有資源和實(shí)際情況,于2013年6月完成了智能化管理系統(tǒng)建設(shè)。該系統(tǒng)與學(xué)校信息辦進(jìn)行對(duì)接,通過網(wǎng)絡(luò)和硬件支持,可實(shí)現(xiàn)多個(gè)功能:① 每間實(shí)驗(yàn)室門口安裝智能數(shù)據(jù)采集終端機(jī)和自動(dòng)控制的智能鎖。只有被授權(quán)的用戶才能在約定時(shí)間內(nèi)刷卡出入被預(yù)約的實(shí)驗(yàn)室,確保實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備安全。② 在有電腦控制的儀器設(shè)備上安裝終端管控軟件,保證儀器使用人員都是被授權(quán)的合法用戶,即使用戶進(jìn)入的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)放置多臺(tái)儀器,用戶只能打開自己所預(yù)約的儀器,而無法使用其余設(shè)備。③ 通過該系統(tǒng),可發(fā)布儀器培訓(xùn)信息,學(xué)生自主報(bào)名,考核通過者方可開通開放上機(jī)權(quán)限。④ 校內(nèi)師生可直接登錄預(yù)約送樣檢測(cè)和開放上機(jī)預(yù)約,校外用戶注冊(cè)成為用戶之后,可進(jìn)行預(yù)約送樣。另外,為了避免數(shù)據(jù)拷貝對(duì)資源的浪費(fèi)和外來儲(chǔ)存設(shè)備對(duì)電腦的侵害,在本地建立局域網(wǎng),為每位師生配置網(wǎng)絡(luò)儲(chǔ)存空間,測(cè)試數(shù)據(jù)上傳至個(gè)人儲(chǔ)存空間,然后自行下載。⑤ 該智能化系統(tǒng)與校實(shí)驗(yàn)室與裝備處相連,相應(yīng)儀器的運(yùn)行數(shù)據(jù)可直接進(jìn)行上報(bào),同時(shí)該系統(tǒng)可統(tǒng)計(jì)儀器的外接樣品數(shù)、使用機(jī)時(shí)等信息。⑥ 可實(shí)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)室的使用情況,監(jiān)控儀器安全正常使用。目前該智能化管理系統(tǒng)投入使用已4年,為大型儀器共享提供了充分的硬件基礎(chǔ)保障。
除從課題組聘請(qǐng)的責(zé)任教師外,中心目前有3名固定技術(shù)人員(其中博士2人,在職博士1人),負(fù)責(zé)中心的日常管理、部分儀器的責(zé)任教師和對(duì)外測(cè)試服務(wù)。儀器管理人員除了要有專業(yè)基礎(chǔ)理論知識(shí),還要具備使用相關(guān)大型儀器設(shè)備的技術(shù)能力及對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析能力,這樣才能解決學(xué)生在使用大型儀器中碰到的問題。因此,提高儀器技術(shù)管理人員的專業(yè)素質(zhì),不僅是保證大型儀器設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的基本要求,而且是大型儀器資源共享的重要保障。中心主管領(lǐng)導(dǎo)不斷提升儀器管理人員的專業(yè)素養(yǎng):① 鼓勵(lì)技術(shù)人員參加儀器公司的專業(yè)儀器培訓(xùn)和相關(guān)儀器專題的研討會(huì)。中心人員分別去FEI公司、Bruker公司和PerkinElmer公司參加儀器技術(shù)和應(yīng)用培訓(xùn),并邀請(qǐng)資深電鏡應(yīng)用工程師來中心進(jìn)行現(xiàn)場培訓(xùn)等。② 鼓勵(lì)技術(shù)人員積極申報(bào)項(xiàng)目,進(jìn)行技術(shù)開發(fā)研究。目前中心技術(shù)人員分別承擔(dān)1項(xiàng)國家自然科學(xué)基金青年項(xiàng)目、1項(xiàng)上海市科技“啟明星”計(jì)劃和1項(xiàng)上海市高校實(shí)驗(yàn)技術(shù)隊(duì)伍建設(shè)計(jì)劃項(xiàng)目。
“985”大型儀器公共測(cè)試中心自建立至今,在學(xué)院的教學(xué)科研和各項(xiàng)活動(dòng)中起到了舉足輕重的作用。
自2012年中心試運(yùn)營以來,本著開放共享,對(duì)外服務(wù)的宗旨,積極為校內(nèi)外提供檢測(cè)服務(wù)。建立了中心網(wǎng)站http://hgceshi.ecust.edu.cn/,申請(qǐng)加入上海市公共研發(fā)服務(wù)平臺(tái)和牽翼網(wǎng),積極推廣中心的大型儀器,為其他高校、科研院所和企業(yè)提供檢測(cè)服務(wù)。在中心網(wǎng)站上連接智能化管理系統(tǒng),與信息辦和實(shí)驗(yàn)室與裝備處對(duì)接,方便校內(nèi)外送樣檢測(cè)。從試運(yùn)行至今,中心為校內(nèi)外測(cè)試的樣品數(shù)、機(jī)時(shí)數(shù)逐年增加。據(jù)2016年的運(yùn)行機(jī)時(shí)統(tǒng)計(jì),大部分儀器的運(yùn)行機(jī)時(shí)數(shù)高于1 500 h/年,部分儀器(如場發(fā)射掃描電鏡和X-射線衍射儀等)的對(duì)外服務(wù)率達(dá)到90%以上。
在大型儀器的應(yīng)用中,研究生占主導(dǎo)地位,因此針對(duì)研究生,中心開放了上機(jī)培訓(xùn)。通過培訓(xùn),學(xué)生不僅掌握儀器基本操作,還能針對(duì)自己的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行合理的分析,發(fā)掘更多有價(jià)值的信息。從2012年至今,“985”大型儀器公共測(cè)試中心培訓(xùn)研究生70名,部分研究生被聘用為儀器助管,和責(zé)任教師共同承擔(dān)相應(yīng)儀器的管理,部分研究生可獨(dú)立進(jìn)行開放上機(jī)操作。在研究生的培訓(xùn)過程中,不僅立足于鍛煉研究生的動(dòng)手操作能力,還注重借助現(xiàn)有儀器軟件深入培訓(xùn)學(xué)生分析測(cè)試結(jié)果的能力,從而獲取更多測(cè)試信息。
隨著大型儀器的普及和應(yīng)用,學(xué)院針對(duì)本科生和研究生均有開設(shè)大型儀器分析和表征的理論課程,單純的課堂講授會(huì)使學(xué)生感到“乏味”。因此相關(guān)授課教師本著理論與實(shí)踐相結(jié)合的原則,將“985”大型儀器公共測(cè)試中心作為教學(xué)的第二課堂,多次帶領(lǐng)學(xué)生來中心參觀和觀摩,由儀器責(zé)任老師或助管研究生現(xiàn)場講解儀器的原理和使用,讓學(xué)生直觀、近距離地了解大型儀器。如韓一帆教授在為本科生講授“納米材料高級(jí)表征技術(shù)”課程時(shí),使用中心的紅外給學(xué)生進(jìn)行實(shí)地上機(jī)講解。通過把大型儀器融入到理論課程的教學(xué)中,不僅滿足了學(xué)生的好奇心和求知欲,而且還增強(qiáng)了他們進(jìn)行科學(xué)探索的熱情。
“985”大型儀器公共測(cè)試中心為教師提供了堅(jiān)實(shí)的科研平臺(tái),并搭建校企合作平臺(tái),開展國際技術(shù)交流。中心每學(xué)期接待約20余家企業(yè)單位或高校前來參觀交流,其中包括巴斯夫公司,UOP公司、杜邦公司和中石化等著名企業(yè)。另外,中心的大型儀器也為學(xué)院老師申請(qǐng)國家自然科學(xué)等項(xiàng)目提供了堅(jiān)實(shí)的硬件保障,也是很多重大項(xiàng)目和基金的科研基地。通過科研合作,更好地促進(jìn)學(xué)科之間的相互交叉和滲透,發(fā)展新興和交叉學(xué)科。同時(shí)促使專業(yè)技術(shù)人員提升自己的專業(yè)技能,開發(fā)更多可服務(wù)于教學(xué)科研的技術(shù)方法。
化學(xué)工程與工藝專業(yè)于2013年11月接受了ABET專家的現(xiàn)場考察和認(rèn)證。“985”大型儀器公共測(cè)試中心本著“以人為本,加強(qiáng)風(fēng)險(xiǎn)防范”的原則[9-10],對(duì)中心的實(shí)驗(yàn)室安全建設(shè)進(jìn)一步完善,并作為其中一個(gè)站點(diǎn)接受了ABET專家的現(xiàn)場考察。此外,“985”大型儀器公共測(cè)試全力配合化學(xué)工程聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)收工作,按照重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室“大型分析儀器管理辦法”對(duì)中心運(yùn)行管理進(jìn)行了完善和補(bǔ)充,借鑒校分析測(cè)試中心計(jì)量認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn),對(duì)中心的測(cè)試和維修記錄等進(jìn)行了整改。近年來,在國內(nèi)各大高校中逐漸興起了“暑期夏令營”活動(dòng)。大學(xué)生夏令營除了提前甄別、選拔創(chuàng)新人才和宣傳各學(xué)院學(xué)科之外,吸引優(yōu)質(zhì)研究生生源是夏令營活動(dòng)的重要目的[11]。2013年暑假至今,“985”大型儀器公共測(cè)試中心作為基地之一,參與了4次夏令營活動(dòng),儀器管理人員針對(duì)中心的儀器,就原理和應(yīng)用逐一講解,讓學(xué)生直觀感受大型儀器的精密和奧秘,既可展示學(xué)院充足的科研硬件條件和開放的科研理念,也可提升學(xué)生對(duì)科研的興趣。
知識(shí)、能力來源于實(shí)踐,素質(zhì)更需要在實(shí)踐中養(yǎng)成,實(shí)踐對(duì)于應(yīng)用型和創(chuàng)新型人才的成長至關(guān)重要。能讓大學(xué)生在專業(yè)課程的學(xué)習(xí)中,自主動(dòng)手操作相應(yīng)的儀器,也是一種實(shí)踐能力的訓(xùn)練。因此與專業(yè)課程相結(jié)合,設(shè)計(jì)系統(tǒng)的本科生實(shí)驗(yàn)課程?;W(xué)院很多課題組都在從事新材料制備及合成相關(guān)科研工作??梢岳谩?85”大型儀器公共測(cè)試中心的儀器對(duì)材料進(jìn)行系列表征工作,如利用場發(fā)射掃描電鏡觀測(cè)材料的形貌、粒徑和孔道結(jié)構(gòu),利用X-射線衍射儀表征該材料的晶型,利用激光粒度分析儀觀測(cè)該材料宏觀粒徑分布,全自動(dòng)微孔物理吸附儀表征分子篩的比表面積和孔徑分布。通過讓學(xué)生整合系列表征,得出材料的結(jié)構(gòu)參數(shù),① 讓學(xué)生直觀的感知采用何種儀器可以得到何種信息,② 讓專業(yè)技術(shù)人員積極參與到本科生的教學(xué)中,為培養(yǎng)高素質(zhì),善創(chuàng)新的大學(xué)生增磚添瓦。同時(shí),實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員利用平臺(tái)現(xiàn)有的資源,積極參與到本科生畢業(yè)論文[12-13]和大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)踐活動(dòng)中[14]。中心目前已經(jīng)開展了部分儀器的開放上機(jī)培訓(xùn),可以借鑒學(xué)校分析測(cè)試和材料測(cè)試平臺(tái),將中心的特色儀器的培訓(xùn)工作設(shè)置為研究生的選修課,讓研究生根據(jù)自己的課題需要,自發(fā)主動(dòng)學(xué)習(xí)相關(guān)儀器的操作和軟件應(yīng)用。通過將中心的大型儀器融入研究生和本科生的教學(xué)活動(dòng),不僅能使學(xué)生獲得基本的科研方法、科研能力和科研規(guī)范,而且還能達(dá)到理論與實(shí)踐相結(jié)合的教學(xué)目的。
化工學(xué)科是一門實(shí)驗(yàn)性學(xué)科,測(cè)試中心的大型儀器對(duì)培養(yǎng)高水平研究型人才、提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量及教師科研水平至關(guān)重要。通過建立責(zé)任教師協(xié)助管理的運(yùn)行機(jī)制、智能化管理體系和提升專業(yè)技術(shù)人員的素質(zhì),“985”大型儀器公共測(cè)試中心順利實(shí)施資源共享,儀器利用率逐年提高,在教學(xué)科研和學(xué)院發(fā)展中起到了舉足輕重的作用,為學(xué)院培養(yǎng)創(chuàng)新型、應(yīng)用型人才發(fā)揮了自己的力量。