吳月娜
(廣東石灣酒廠集團有限公司,廣東佛山 528031)
針對白酒的質(zhì)量控制方法的現(xiàn)狀,發(fā)展具有潛在應(yīng)用價值的快速檢測技術(shù)是目前研究的熱點之一。白酒的復(fù)雜體系特征,需充分發(fā)揮品評專家的作用,從色、香、味多方面綜合評價,還需結(jié)合氣相色譜等儀器的綜合分析,才能得到較為全面的信息,而全面的分析需要的時間較長,快速監(jiān)測存在困難。相對而言,光譜法信號采集快,可考慮作為快速鑒別的選擇[1-2]。本研究通過紫外譜圖的收集,通過在同樣測試條件下的相似度的比較,快速判斷出待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的差異,為本公司低度米酒的生產(chǎn)質(zhì)量快速鑒別提供了新的方法。
紫外可見分光光度計UV1780(島津企業(yè)管理中國有限公司);蒸餾水;95%乙醇(分析純);34%vol米酒12批。
1.2.1 空白溶液的選擇
分別以水和34%vol 乙醇作為空白校零,光譜掃描條件為:光譜帶寬2.00 nm;掃描范圍:200~400 nm;掃描速度:中速;狹縫寬:2.0 nm。
1.2.2 供試品溶液的制備
將酒樣以選擇的空白溶劑作為空白,按1.2.1條件進行掃描,對吸光度及吸收峰進行判斷制備方法。
1.2.3 精密度考察
按照1.2.1 項下的測定條件,對酒樣連續(xù)掃描6次,在波峰277 nm 和波谷249 nm 處測定其吸光度并計算RSD。
1.2.4 穩(wěn)定性考察
按照1.2.1 項下的測定條件,分別于0、1 h、2 h、3 h、4 h、5h掃描1次。在波峰277 nm和波谷249 nm處測定其吸光度并計算RSD。
1.2.5 34%vol 米酒紫外圖譜掃描相似度閾值計算試驗
取本司生產(chǎn)的在有效期內(nèi)的10 批34%vol 米酒,按1.2.1 項下的測定條件對酒樣進行掃描;采用紫外光譜相似度計算方法[3]進行計算,選取10 批發(fā)酵正常的酒樣(酒樣1—10)在主吸收峰附近241~340 nm 范圍內(nèi)100 個采樣點進行統(tǒng)計,并對兩批發(fā)酵(酒樣11—12)異常的酒樣進行相似度計算。
以水和34%vol 乙醇作為空白校零,結(jié)果見圖1。
由圖1 可看出,蒸餾水和34%vol 乙醇作為空白的掃描圖,除在末端吸收位置不是很重合外,主吸收峰基本重合,從簡化試驗操作考慮,以蒸餾水作為空白溶液。
由圖1 可看出,主吸收峰的吸光度都在較為合適的位置,因此不進行其他處理,直接以34%vol米酒作為供試品溶液。
圖1 掃描光譜對比圖
通過精密度考察試驗計算RSD 值,RSD 分別為0.60%和1.50%,表明儀器精密度良好;通過穩(wěn)定性考察試驗計算RSD 值,RSD 分別為0.81%和1.30%,表明供試品溶液在5 h內(nèi)穩(wěn)定。
10批酒樣掃描圖譜見圖2。
圖2 10批酒樣掃描圖
由圖2 可知,10 批低度米酒的紫外光譜,最大吸收峰277 nm 處吸光度范圍為0.835~1.251,峰谷249 nm處吸光度范圍為0.358~0.514。
表1 34%vol米酒紫外光譜圖相似度
相似度計算,具體結(jié)果見表1。由表1 可知,發(fā)酵正常的10 批酒樣(酒樣1—10)紫外光譜圖相似度都達到0.9 以上,閾值為0.9087,而發(fā)酵異常的兩批酒樣(酒樣11—12)的相似度分別為0.7542 和0.8409,都低于0.9。如果生產(chǎn)中出現(xiàn)低于閾值的批次,可結(jié)合生產(chǎn)數(shù)據(jù)和色譜數(shù)據(jù)進行綜合分析,找出原因,為白酒的糖化發(fā)酵、白酒分級等生產(chǎn)控制提供參考數(shù)據(jù)。
紫外光譜反映的是樣品的整體特征,在一定程度上能快速地對檢測樣品的總體特征進行判斷。本試驗對本公司生產(chǎn)的低度米酒進行研究,方法簡便、快速,結(jié)合相似度的計算對紫外光譜數(shù)據(jù)進行研究,為本公司米酒生產(chǎn)質(zhì)量控制提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。