馬鵬飛

摘? ?要：主要介紹在工作時對4-氨基安替比林分光光度法測定生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時存在的一些問題，對樣品的蒸餾時的注意事項、試劑未提純和提純后對實驗的影響等問題進行了分析總結，并提出改進方法。

關鍵詞：揮發(fā)酚;蒸餾;4-氨基安替比林;比色

揮發(fā)酚的來源比較廣，在煉油、煉焦、造紙等化工廢水中都能發(fā)現(xiàn)。揮發(fā)酚會對水造成污染，還可進入人體，損害肺、肝等臟器，甚至造成死亡。所以水中的揮發(fā)酚測量十分重要。本研究總結了一些測量揮發(fā)酚的工作經(jīng)驗。

1? ? 水樣的蒸餾

在蒸餾過程中，要時刻注意蒸餾瓶的瓶塞，看瓶塞在蒸餾過程中是否跳開。如果瓶塞跳開會使蒸餾的樣品作廢，需重新蒸餾。在實際的蒸餾過程中，加入甲基橙的水樣，顏色有時會由紅色變成黃色，有時候也會出現(xiàn)退色現(xiàn)象。這是因為水樣中存在部分難溶的鹽類，在加熱時會與磷酸反應，導致水樣的酸性減弱，因此，在蒸餾水樣前，需要多加一點甲基橙指示劑以及磷酸，保證整個蒸餾過程中水樣呈弱酸性。否則蒸完剩余的液體不呈酸性，會導致樣品作廢，需要重新蒸餾，浪費時間。

2? ? 試劑的提純和不提純對實驗的影響

在實際分析中，發(fā)現(xiàn)4-安基安替比林是影響樣品吸光度的主要因素。市售的4-氨基安替比林有的結塊呈深紅色，有的呈顆粒狀橙紅色。現(xiàn)在購買的4-安基安替比林大多呈深紅色，純度不高[1]。所以，驗證4-安基安替比林試劑提純前和提純后對檢出限、精密度和準確度的影響。

2.1? 4-氨基安替比林溶液提純前和提存后對檢出限測定結果的影響

取7組空白水樣，分別加入磷酸、甲基橙指示劑、玻璃珠后，進行蒸餾，蒸餾出250 mL溶液，然后分別取50 mL，試劑現(xiàn)配，測定7個空白樣品吸光度[2]。

將4-氨基安替比林溶液進行提純，其他試劑不變，測定樣品，測定結果如表1所示。

由表1可知，未提純的4-氨基安替比林溶液測出的檢出限（t值為3.143）為0.012 mg/L，提純后的4-氨基安替比林溶液測出的檢出限為0.007 mg/L，方法檢出限為0.010 mg/L，未提純的4-氨基安替比林溶液未能達到實驗要求，提純后可達到使用要求。

2.2? 4-氨基安替比林溶液提純前和提純后對精密度測定結果的影響

（1）分別配制酚質量濃度為0.25 mg/L、1.25 mg/L、2.25 mg/L的樣品，所有試劑現(xiàn)配，然后對每種質量濃度的樣品分別測定6次，測定結果表2所示。

（2）將4-氨基安替比林溶液進行提純，其他試劑不變，測定樣品，測定結果如表3所示。

由表3可知，未提純的4-氨基安替比林溶液測出的相對標準偏差分別為：2.3%、1.7%、1.2%，提純后的4-氨基安替比林溶液測出的相對標準偏差分別為：2.1%、0.7%、0.4%，《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）中的相對標準偏差范圍分別為：2.0%～2.1%、0.6%～0.9%，0.4%～0.6%，未提純的4-氨基安替比林溶液不能滿足實驗要求，提純后能滿足要求。

2.3? 4-氨基安替比林溶液提純前和提存后對準確度測定結果的影響

（1）配制酚質量濃度為1.21 mg/L的樣品，所有試劑現(xiàn)配，然后對每種濃度的樣品分別測定6次。

（2）將4-氨基安替比林溶液進行提純，其他試劑不變，測定樣品，測定結果如表4所示。

由表4可知，未提純的4-氨基安替比林溶液測出的相對誤差為1.4%，提純后的4-氨基安替比林溶液測出的相對誤差為-0.6%，《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）[3]中的相對誤差范圍分別為-1.7%～0.8%，未提純的4-氨基安替比林溶液不能滿足實驗要求。實驗時應對4-氨基安替比林溶液進行提純，否則會影響實驗結果。

3? ? 氯化銨緩沖溶液的配置和保存

氯化銨緩沖溶液配制時要在通風櫥中配制，否則會刺激眼睛，配置時，要充分攪拌，使氯化銨全部溶解，且配制好的溶液使用完畢后要加塞蓋緊，存放在冰箱中，使其pH保持在9.8～10.2。

4? ? 結語

在實際的測定中，蒸餾樣品時要注意，不能讓瓶塞彈開，保證酸度，從而保證蒸餾樣品的有效性。4-氨基安替比林溶液必須提純后使用，否則影響實驗結果。實驗時要用無酚水，在配置試劑過程中不要接觸橡皮塞或乳膠管，會影響實驗結果。實驗時注意以上幾點可提高分析數(shù)據(jù)的準確度，從而滿足實驗要求。

[參考文獻]

[1]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.生活飲用水衛(wèi)生標準（GB/T 5750.4—2006）[EB/OL].（2006-12-29）[2019-12-20].http：//www.doc88.com/p-5784428150965.html.

[3]中華人民共和國環(huán)境保護部.水質揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）[EB/OL].（2009-10-20）[2019-12-20].http：//www.doc88.com/p-0854657753529.html.