周雄軍　盛余華

摘要：隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的生活環(huán)境正在發(fā)生著巨大的變化，為了有效改善生活環(huán)境，清潔能源的應(yīng)用也逐漸被社會(huì)各界所關(guān)注?；诖耍疚膹匿囥U合金中微量雜質(zhì)元素測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究出發(fā)，并分析在微量元素測(cè)定中相關(guān)參數(shù)的優(yōu)化措施、酸的應(yīng)用對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響以及共存微量元素的影響等，借助鋰鉛合金中微量雜質(zhì)元素的測(cè)定分析，以期為提高測(cè)量參數(shù)的準(zhǔn)確性提供幫助。

關(guān)鍵詞：鋰鉛合金;微量雜質(zhì)元素;實(shí)驗(yàn)研究;測(cè)定結(jié)果

現(xiàn)階段，聚變堆發(fā)電是人們獲取清潔能源最為重要的方式，而在聚變堆沒(méi)計(jì)過(guò)程中，包層屬于其中最為重要的能力轉(zhuǎn)換部件，包層的主要作用為氚增殖、輻射屏蔽以及能量轉(zhuǎn)換等，并且其主要分為液態(tài)包層劑和固態(tài)包層劑，其中液態(tài)包層劑應(yīng)用最為廣泛，氚增殖材料為含有液態(tài)Li的合金，例如LiXPby、LixPbyBix以及Li2Ti03等。本文主要采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ ICP-AES）法對(duì)Lil7Pb83合金中微量雜質(zhì)元素Fe、Na、Al、Mg的含量進(jìn)行測(cè)定。

1鋰鉛合金中微量雜質(zhì)元素測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究

1.1儀器和試劑應(yīng)用

在對(duì)鋰鉛合金中微量雜質(zhì)元素測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，所應(yīng)用的儀器為IRIS Advancage型電感耦合等離子光譜儀，在試驗(yàn)過(guò)程中需要將頻率沒(méi)置為27.12MHz;焦距調(diào)至750毫米;儀器的光柵刻線沒(méi)置為每毫米2400條;分辨率設(shè)置為0.55nm/mm，在此過(guò)程中同心霧化器應(yīng)采用雙層錐形霧化室，并利用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，還需要用到電子天平對(duì)樣品的質(zhì)量進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)中所應(yīng)用的試劑分別為：高純HNO3和HCl溶液、稀H2S04、高純水以及Fe、Na、Al、Mg溶液，并且試驗(yàn)中測(cè)試樣品為L(zhǎng)i17Pb83合金，其中Li含量為0.44%。

1.2微量雜質(zhì)元素的測(cè)定方法

在對(duì)Li17Pb83合金中微量雜質(zhì)元素測(cè)定中共分為兩步：

第一，檢測(cè)人員先對(duì)Li17Pb83合金進(jìn)行分解，接著取試樣I.OOOg放人燒杯中，然后加入以上所準(zhǔn)備的HN03 - HCl混合酸、HNO，一稀H2S04混合酸40mL對(duì)樣品進(jìn)行分解，等待Lil7Pb83合金試樣溶解后，對(duì)其中的基體鉛進(jìn)行沉淀并過(guò)濾，取其中的澄清液放人量瓶中，然后利用高純水進(jìn)行稀釋;

第二，將等離子體點(diǎn)燃并預(yù)熱l小時(shí)，等待各項(xiàng)指標(biāo)穩(wěn)定后對(duì)其中的參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，然后按照雜質(zhì)元素的波長(zhǎng)對(duì)其進(jìn)行分析，在此過(guò)程中需要將溫度控制在20℃，濕度控制在65%，避免環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響，從而出現(xiàn)較大的誤差[1]。

2鋰鉛合金中微量雜質(zhì)元素測(cè)定結(jié)果分析

2.1測(cè)量參數(shù)的優(yōu)化措施

在試驗(yàn)過(guò)程巾影響ICP-AES靈敏度的因素分別為：雜質(zhì)元素性質(zhì)、發(fā)生器的功率以及觀察高度等，因此在觀察結(jié)果中需要采取折中條件，將發(fā)生器功率設(shè)置為1.3kW，載氣壓力設(shè)置為0.25MPa，而觀察高度則需要在線圈上方10毫米處。

2.2酸的應(yīng)用對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

由于試驗(yàn)過(guò)程中會(huì)使用各種酸試劑，而其中硫酸粘度相對(duì)較大，隨著用量的提高將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果中的信號(hào)強(qiáng)度起到抑制作用，而其中硝酸與鹽酸對(duì)信號(hào)強(qiáng)度影響相對(duì)較小，因此在試驗(yàn)過(guò)程中，保證樣品完全溶解的前提下需要控制酸用量和選擇合適的酸，盡量將酸濃度控制在10%以內(nèi)，從容有效提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。

2.3共存微量元素的影響

在Li17Pb83合金中不僅存在Fe、Na、Al、Mg這四種微量元素，同時(shí)還存在一定量的Hg、Cu以及Zn等微量元素，由于此類微量元素的存在不僅對(duì)測(cè)定過(guò)程中的靈敏度造成影響，同時(shí)還會(huì)出現(xiàn)譜線重疊現(xiàn)象，從而造成測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差現(xiàn)象。其巾Fe的干擾量為5.Omg.mL-1，其回收率為（ 90-92）%;Al的干擾量為3.Omg.mL-1，其回收率為100%;Cu的干擾量為5.Omg.mL-1，其回收率為（ 96-97）%;Cr的干擾量為5.Omg.mL-1，其回收率為（ 91-93）%;Cd的干擾量為O.Olmg.mL-1，其回收率為78%; Zn的干擾量為O.Olmg.mL-1，其回收率為80%。

2.4測(cè)定結(jié)果分析

通過(guò)對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化后，對(duì)Li17Pb83合金溶液和空白樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，在計(jì)算雜質(zhì)元素含量時(shí)采用以下計(jì)算式

ωi=（c2 - cl）.vl0_-6/m

其中ωi表示空白樣品雜質(zhì)元素濃度;c2為樣品中雜質(zhì)元素濃度;v為溶液體積;m為質(zhì)量。結(jié)果顯示，其中Fe的測(cè)定值為0.0029w/%，設(shè)計(jì)值

綜上所述，現(xiàn)階段Li17Pb83合金制備工藝還存在一定的不足，其中的雜質(zhì)含量相對(duì)較高，沒(méi)有達(dá)到ITER的設(shè)計(jì)要求，因此相關(guān)研發(fā)人員還需要對(duì)合金制備工藝進(jìn)一步完善和研究。經(jīng)過(guò)對(duì)上文分析可得，在對(duì)Lil7Pb83合金中微量雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中存在很多因素干擾，對(duì)此實(shí)驗(yàn)人員需要對(duì)影響因素進(jìn)行嚴(yán)格控制，降低誤差對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響;因此鋰鉛合金中微量雜質(zhì)元素的測(cè)定分析，能夠充分應(yīng)用到Li17Pb83合金工藝水平的檢測(cè)中來(lái)。

參考文獻(xiàn)：

[1]謝波，吳曦，翁葵平，鋰鉛合金中微量雜質(zhì)元素的測(cè)定[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金，2009，37（03）：29-32.