宣建麗

【摘 ?要】在《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》和《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制提出明確規(guī)定：化工實(shí)驗(yàn)室在運(yùn)行的過(guò)程中需要擁有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計(jì)劃來(lái)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行結(jié)果是否有效，從而結(jié)合實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行發(fā)展實(shí)際情況進(jìn)一步強(qiáng)化對(duì)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行管理的質(zhì)量控制，及時(shí)排除干擾化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的因素，為化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)定運(yùn)行提供重要支持。

【關(guān)鍵詞】化學(xué)實(shí)驗(yàn)室;檢測(cè);質(zhì)控措施

1化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法驗(yàn)證和確認(rèn)的實(shí)施程序

1.1方法驗(yàn)證的實(shí)施程序

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證一般會(huì)面臨兩種情況，一種是在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前，另外一種是確認(rèn)方法做出細(xì)微調(diào)整之后。結(jié)合化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)要求，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證分為批量分析下的性能驗(yàn)證、首次使用某種標(biāo)準(zhǔn)方法之后的驗(yàn)證兩種。方法驗(yàn)證的實(shí)施程序表現(xiàn)如下：首先，考察實(shí)驗(yàn)室的精密度是否滿足定量分析的最低要求。其次，了解痕量分析的驗(yàn)證檢出限和定量限。最后，通過(guò)比對(duì)分析考察和方法驗(yàn)證和當(dāng)前方法使用的差異。

1.2方法確認(rèn)實(shí)施程序

在需要確定一個(gè)檢測(cè)方法性能參數(shù)的時(shí)候需要對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)。方法確認(rèn)和分析系統(tǒng)存在密切的關(guān)聯(lián)，分析系統(tǒng)中的一個(gè)構(gòu)件出現(xiàn)變化就需要及時(shí)對(duì)對(duì)方進(jìn)行“再確認(rèn)”?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法確認(rèn)至少要包含：①客戶對(duì)測(cè)試的特殊要求。②針對(duì)不同需求、明確方法性能特點(diǎn)的定義。③考察分析方法是否滿足相關(guān)要求。

2影響化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的因素

2.1檢測(cè)工作人員

檢測(cè)人員是重要參與者，換句話說(shuō)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作人員是檢測(cè)工作順利進(jìn)行的重要保證。一旦檢測(cè)人員在進(jìn)行原材料化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的時(shí)候因?yàn)椴僮鞑粙故旎蛘邲](méi)有按照相關(guān)的規(guī)章制度進(jìn)行的話，都會(huì)造成實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，所以，想要從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的工作并不簡(jiǎn)單，工作人員的整體素質(zhì)水平必須要高才能勝任這份工作，所以要求實(shí)驗(yàn)室的新進(jìn)人才必須是本科以上的優(yōu)秀畢業(yè)生，具有此專(zhuān)業(yè)的理論知識(shí)支撐，如果學(xué)歷沒(méi)有達(dá)到要求，那么，具有豐富失誤工作經(jīng)驗(yàn)者也可以參加到化學(xué)實(shí)驗(yàn)中來(lái)。

對(duì)于進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的核心人員的水平要求更嚴(yán)格，不僅要熟練掌握進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的各種不確定評(píng)價(jià)方法進(jìn)行有效的分析，還要對(duì)相關(guān)的數(shù)理方法有清晰的認(rèn)識(shí)，高度負(fù)責(zé)的責(zé)任心是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)人員必備的素質(zhì)，這也對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果有決定性的作用。

2.2檢測(cè)設(shè)備

檢測(cè)設(shè)備的質(zhì)量好壞會(huì)影響化學(xué)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)備的選擇時(shí)，必須選取實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)度與使用性能都比較好的檢測(cè)設(shè)備，定期對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查和保養(yǎng)，使設(shè)備一直保持在一個(gè)正常的使用狀態(tài)之下，同時(shí)還可以盡可能的延長(zhǎng)設(shè)備的使用年限。還有一些特殊的儀器設(shè)備需要特殊的保養(yǎng)，必須安排專(zhuān)門(mén)的工作人員進(jìn)行管理，其他的工作人員不可以隨便使用，而且在操作的過(guò)程中需要符合設(shè)備指導(dǎo)書(shū)中的規(guī)定和要求。

2.3檢測(cè)材料

檢測(cè)材料會(huì)對(duì)原材料化學(xué)檢測(cè)質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響，一般來(lái)講，氣體和試劑等檢測(cè)材料是進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)時(shí)經(jīng)常用到的，因此，檢驗(yàn)材料的純度和相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一定要合格，這也對(duì)實(shí)驗(yàn)室的采買(mǎi)人員提出了新的要求，在采買(mǎi)的時(shí)候要提高檢測(cè)的意識(shí)，加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)材料質(zhì)量的控制。除此，檢測(cè)材料的購(gòu)買(mǎi)以及儲(chǔ)存會(huì)對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，必須制定嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)制度來(lái)進(jìn)行行為的規(guī)范工作，在使用實(shí)驗(yàn)檢測(cè)材料的時(shí)候，一定要準(zhǔn)備好足夠的標(biāo)簽，貼在裝有化學(xué)試劑或溶液的儲(chǔ)存物體上，在標(biāo)簽上寫(xiě)上準(zhǔn)確的試劑濃度、成分和日期等，以免出現(xiàn)不可避免的錯(cuò)誤。

3化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制策略

3.1檢測(cè)結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制策略

（1）空白分析

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)活動(dòng)中，基體對(duì)空白有著十分重要的影響，為了減少空白值對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響，需要采取有效措施進(jìn)行空白分析。影響空白分析的因素有很多種，其中最主要的是樣品污染。為此，在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的過(guò)程中需要相關(guān)人員強(qiáng)化對(duì)檢測(cè)過(guò)程的控制，特別是要嚴(yán)格把關(guān)器具清潔、操作規(guī)范等工作。

（2）重復(fù)檢測(cè)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)本身是一項(xiàng)復(fù)雜化的工作，即便是對(duì)同一類(lèi)型的指標(biāo)進(jìn)行反復(fù)分析，也需要對(duì)這一指標(biāo)進(jìn)行反復(fù)檢測(cè)，確保檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)信息做到心中有數(shù)。

（3）加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

對(duì)于在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程中所添加的物質(zhì)濃度，需要相關(guān)人員能夠通過(guò)測(cè)試將添加的物質(zhì)濃度控制在適合的水平范圍內(nèi)，確保樣品基體本身不會(huì)受到制約。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)操作的本質(zhì)是在試樣中添加符合標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)成分，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格處理分析試驗(yàn)品的回收結(jié)果，實(shí)現(xiàn)對(duì)各類(lèi)數(shù)據(jù)信息的整合處理，從而幫助相關(guān)人員能夠更好的了解樣品的實(shí)際損失率。

（4）加強(qiáng)對(duì)控制樣品的分析

在具體的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中，次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類(lèi)別的劃分基本能夠達(dá)到控制樣品的目的。因而，控制樣品的分析在當(dāng)前化學(xué)實(shí)驗(yàn)室也被稱(chēng)作是檢測(cè)質(zhì)量控制工作的重要關(guān)鍵，為此，在進(jìn)行控制樣品分析的時(shí)候，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室還需要嚴(yán)格按照所制定的計(jì)劃來(lái)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行定量分析。

（5）制定標(biāo)準(zhǔn)曲線

化學(xué)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線是用來(lái)描述被測(cè)物質(zhì)的濃度（或含量）與響應(yīng)值之間定量關(guān)系的曲線。一般表達(dá)式為y=bx+a，b為斜率，a為截距。校準(zhǔn)曲線分為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線兩種。標(biāo)準(zhǔn)曲線是省略化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)承┓治霾襟E的曲線，工作曲線的制作過(guò)程和樣品的分析流程基本相同，通過(guò)校準(zhǔn)曲線能夠幫助人們更好的了解被檢測(cè)物的響應(yīng)數(shù)值、濃度。在制定標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候需要注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題：第一，曲線的選擇要符合國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。第二，制作的樣品曲線濃度點(diǎn)要控制在7-9個(gè)。第三，每次檢測(cè)檢測(cè)的時(shí)候要同步繪制校準(zhǔn)曲線，并將校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)控制在0.995以上。第四，校準(zhǔn)曲線應(yīng)在方法的線性范圍內(nèi)分布濃度點(diǎn)。

3.2檢測(cè)結(jié)果外部質(zhì)量控制策略

（1）能力驗(yàn)證計(jì)劃。通過(guò)能力驗(yàn)證計(jì)劃能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室相關(guān)管理情況進(jìn)行公平公正的評(píng)價(jià)，因而相關(guān)人員可以將能力驗(yàn)證計(jì)劃評(píng)價(jià)結(jié)果作為整個(gè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力強(qiáng)化的重要參考依據(jù)。在檢測(cè)過(guò)程中需要注意的是，實(shí)驗(yàn)室想要有效實(shí)施能力驗(yàn)證計(jì)劃，需要對(duì)自身工作情況做出科學(xué)的評(píng)估。

（2）實(shí)驗(yàn)室比對(duì)分析方法。方法比較分析是對(duì)同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。在對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室外部開(kāi)展質(zhì)量控制的時(shí)候還可以應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室比對(duì)方法，目的是為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦予科學(xué)的數(shù)值。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì)分析的時(shí)候可以通過(guò)觀察檢測(cè)結(jié)果來(lái)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室操作情況形成一個(gè)全面的認(rèn)識(shí)，深入了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。

（3）能力驗(yàn)證計(jì)劃?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制操作的時(shí)候會(huì)應(yīng)用到能力驗(yàn)證計(jì)劃，這種驗(yàn)證計(jì)劃是一種比較特殊的方法。從實(shí)踐操作情況來(lái)看，測(cè)量審核工作首先需要工作人員對(duì)需要檢測(cè)的物品進(jìn)行全面的分析，之后將分析的結(jié)果傳遞到實(shí)驗(yàn)室，由實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩次檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)分析，最終判定化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)是否科學(xué)。

結(jié)束語(yǔ)

按照相關(guān)測(cè)定和校正實(shí)驗(yàn)臺(tái)的功能操作要求，化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中需要應(yīng)用恰當(dāng)?shù)氖侄魏头椒ㄩ_(kāi)展一系列測(cè)定和檢驗(yàn)工作，并在檢驗(yàn)的過(guò)程中規(guī)范檢測(cè)手段的使用。結(jié)合ISO/IEC2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》提出的要求，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室需要應(yīng)用適合的方法和程序來(lái)進(jìn)行檢測(cè)和校準(zhǔn)，開(kāi)展有效的驗(yàn)證工作。

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（作者單位：浙江鈦石紡織科技有限公司）