王普兵

（廣州市嬌蘭化妝品有限公司，廣東廣州，510080）

氨基酸潔面膏是近年來一款比較熱門的潔面產(chǎn)品，受到廣大群眾的青睞。傳統(tǒng)潔面膏采用的清潔成分都是普通的表面活性劑，而氨基酸潔面膏是以氨基酸類表面活性劑為主的非皂基型潔面產(chǎn)品。氨基酸類表面活性劑因其去污能力強、起泡性佳、沖水性能優(yōu)異、溫和、刺激性低、抑菌和殺菌性能優(yōu)良、生物降解性好、對環(huán)境和生物體的安全性高等優(yōu)點，正逐漸被越來越多的應用于中高端潔面產(chǎn)品中[1]。

椰油酰甘氨酸鈉是氨基酸表面活性劑中最為常見的一種，它價格合理，來源于氨基酸和椰油基脂肪酸衍生物的溫和表面活性劑，可高度生物降解、無過敏性、不引致黑頭或白頭、耐硬水、發(fā)泡能力很強、易沖洗、洗感清爽、洗后有絲滑感。椰油酰甘氨酸鈉與?；劝彼猁}和?；“彼猁}相比，具有較好的增稠性，容易形成膏體，在較寬的pH范圍內(nèi)提供豐富奶油狀泡沫，所以廣泛應用于氨基酸潔面膏中。本實驗通過觀察pH值的變化對椰油酰甘氨酸鈉潔面膏的結(jié)晶溫度、外觀形態(tài)、膏體軟硬度、膏體穩(wěn)定性、泡沫高度及形態(tài)和志愿者使用效果評估，找出椰油酰甘氨酸鈉潔面膏最合理的pH值范圍。

1 實驗

1.1 儀器及設備

ML1602/02電子天平，梅特勒-托利多（上海）有限公司﹔RW20 D S025攪拌機，德國IKA公司﹔SEVEN EASY型pH計，梅特勒-托利多（上海）有限公司﹔HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，常州澳華儀器有限公司﹔CS501型羅氏泡沫儀，廣州博納儀器有限公司提供﹔ SPX-250BX生化培養(yǎng)箱，天津市泰斯特儀器有限公司﹔DW-40L348醫(yī)用低溫保存箱，青島海爾特種電器有限公司﹔400目濾網(wǎng)，市售。

1.2 化學試劑

YC02，30%椰油酰甘氨酸鈉溶液，長沙普濟生物集團；甘油, 東莞豐益油脂；山梨（糖）醇，法國羅蓋特；CMT30，30%甲基椰油酰基?；撬徕c，科萊恩化工；DM638，化學名稱PEG-150二硬脂酸酯，廣州道明；鯨蠟硬脂醇，巴斯夫化學；WSR-205，化學名稱PEG-14M，陶氏化學；氯化鈉，分析純，廣州西隴化工；檸檬酸，工業(yè)級，上海白熊；Neolone 950防腐劑，陶氏化學。

1.3 配方及工藝

1.3.1 基礎配方

基礎配方見表1。

1.3.2 配方工藝

（1）C相的制備：選擇一潔凈的燒杯，把WSR 205攪拌下分散于甘油中，在60r/min速度下攪拌下把水慢慢加入，攪拌至WSR 205完全溶解，400目濾網(wǎng)過濾，制得C相，備用。

（2）把A相中物料加入潔凈的燒杯中，放置于85℃的水浴鍋中，60r/min速度下攪拌30min。

（3）依次加入B相中各物料、C相、已預先溶解好的D相，60r/min速度下攪拌、85℃水浴鍋保溫30min，然后冷卻。

（4）40℃時加入Neolone 950，慢速攪拌30min后出料。

（5）放置一晚后測試。

2 測量方法

2.1 結(jié)膏溫度

樣品的結(jié)膏溫度是在樣品制備后期的水浴攪拌降溫過程中進行的，降溫速率為0.5℃/min，仔細觀察樣品，當開始出現(xiàn)白色結(jié)晶時，用溫度計即時測試并記錄該溫度，即為樣品的結(jié)膏溫度[1]。

2.2 外觀

取樣品在室溫和非陽光直射下目測外觀是否細膩、是膏體狀態(tài)還是流動的液體態(tài)[2]。

2.3 pH的測量[3]

pH測試采用的是稀釋法。樣品的稀釋：準確稱取2.0g樣品于小燒杯中，加入去離子水至20.0g，攪拌至分散均勻，然后用校正后的pH計測量。

2.4 穩(wěn)定性測試

2.4.1 耐熱測試：將樣品分別置于42℃的生化培養(yǎng)箱中，30天后取出恢復至室溫觀察是否有分層現(xiàn)象或明顯性狀差異。

2.4.2 耐寒測試：將樣品分別置于-10℃的醫(yī)用低溫保存箱中，30天后取出恢復至室溫觀察是否有分層現(xiàn)象或明顯性狀差異。

2.4.3 循環(huán)測試：將樣品置于42℃的生化培養(yǎng)箱中24h，然后再放入-10℃的醫(yī)用低溫保存箱中24h，如此循環(huán)10次，恢復至室溫觀察是否有分層現(xiàn)象或明顯性狀差異。

2.5 泡沫性能測試

泡沫測試方法參考GB/T 29679-2013《洗發(fā)液、洗發(fā)膏》。

2.6 軟硬度測試

（1）將樣品灌裝于軟管中，擠動軟管，觀察樣品的流動狀態(tài)，能成條形狀流出為合適，自動流出為膏體太軟，難擠出為膏體太硬。

（2）將樣品灌裝于軟管中，放于-10℃的醫(yī)用低溫保存箱中72h，恢復至室溫，擠動軟管，觀察樣品的流動狀態(tài)，能成條形狀流出為合適，自動流出為膏體太軟，難擠出為膏體太硬。

2.7 使用效果的評估[4]

挑選20名志愿者連續(xù)使用配方3的潔面膏樣品數(shù)日，并分別對洗時的皮膚刺激性、洗后的清潔度、油膩感、順滑度、舒適感、緊繃感 6 方面打分，最后結(jié)果取算術(shù)平均值。

3 結(jié)果與討論

椰油酰甘氨酸鈉溶液為弱堿性，把其應用于潔面產(chǎn)品中，不同的酸化程度制備的潔面產(chǎn)品會表現(xiàn)出極大的性能差異。不同酸化程度直觀表現(xiàn)為pH的差異，一般用于調(diào)節(jié)體系pH的酸類原料有乳酸、檸檬酸、水楊酸和磷酸二氫鈉等，本實驗選取行業(yè)中最為通用的檸檬酸作為調(diào)節(jié)劑。

3.1 pH值對膏體外觀形態(tài)、結(jié)膏溫度的影響

圖1為不同檸檬酸添加量下潔面膏的pH和結(jié)膏溫度，隨著檸檬酸質(zhì)量分數(shù)由0.6%、1.2%、1.8%、2.1%、2.4%增加至2.7%，體系的pH由7.35、7.21、7.00、6.76、6.52變化至5.85。圖2為常溫狀態(tài)下膏體外觀，當pH=7.35時，料體是流動液體，不成膏，當pH≤7.21，料體才呈現(xiàn)膏狀。隨著檸檬酸添加量的增加，椰油酰甘氨酸鈉與檸檬酸發(fā)生化學反應形成椰油酰甘氨酸，使體系的pH值降低，由于椰油酰甘氨酸在水中的溶解度顯著低于椰油酰甘氨酸鈉，加上鹽析作用，在體系中更易結(jié)晶析出。檸檬酸的添加量也會影響到結(jié)晶溫度的變化，同一溫度下，晶體顆粒增多且結(jié)晶程度變大。由以上結(jié)果可知，當pH≤7.21時，才能結(jié)膏。

圖2 常溫狀態(tài)下膏體外觀

圖3 常溫狀態(tài)下膏體擠出測試

3.2 pH值對膏體軟硬度（擠出性能）的影響

圖3 為常溫狀態(tài)下膏體擠出測試，結(jié)果顯示，配方1常溫擠出時自然流淌，配方2 ～配方6都成膏狀很容易擠出。

圖4為-10℃、72h解凍后膏體擠出實驗，結(jié)果顯示，配方1樣品在冷凍后不成膏體，太軟。而配方6樣品冷凍后膏體偏硬。其他配方易擠出不流淌。說明隨著檸檬酸用量的增加，形成的椰油酰甘氨酸質(zhì)量分數(shù)增大，體系結(jié)膏程度不斷加大，而-10℃的低溫加速了椰油酰甘氨酸鈉的凝固與析出，導致配方6的樣品低溫時變硬不易擠出。當pH為6.5～7.2，膏體軟硬度較合適。

圖4 -10℃、72h解凍后膏體擠出實驗

3.3 pH值對膏體穩(wěn)定性的影響

表5為pH值對膏體穩(wěn)定性的影響。由表5可知，在所考察的pH為5.85～7.35范圍內(nèi)，椰油酰甘氨酸鈉潔面膏有良好的穩(wěn)定性能。在這個pH區(qū)間，配方中椰油酰甘氨酸與椰油酰甘氨酸鈉共存于潔面膏體系中，不會因為pH低（pH=5.85）而使椰油酰甘氨酸過分析出導致結(jié)晶顆粒過于粗大、膏體均勻度變差、料體外觀粗糙。也不會因為pH高（pH=7.35），而使椰油酰甘氨酸鈉有析出現(xiàn)象發(fā)生，有細小顆粒的出現(xiàn)。這也說明椰油酰甘氨酸鈉非常適合用于制備氨基酸潔面膏。

表5 pH值對潔面膏穩(wěn)定性的影響

表6 pH值的變化對泡沫高度及狀態(tài)的影響

3.4 pH值對泡沫高度及狀態(tài)的影響

由表6和圖7可以看出，隨著pH值的降低，濕洗時所產(chǎn)生的大量松散泡沫變?yōu)樯倭壳腋毿〉呐菽?。這是由于pH值的升高，易起泡的椰油酰甘氨酸鈉減少，而不易起泡的椰油酰甘氨酸增多。在實際使用中，泡沫的細膩致密度、彈性、豐富程度也是消費者重點關(guān)注的性能指標。當pH值＞6.5時，泡沫性能較佳。

3.5 使用效果的評價[4]

挑選20名志愿者連續(xù)使用配方3的潔面膏樣品數(shù)日，并分別對洗時的皮膚刺激性、洗后的清潔度、油膩感、順滑度、舒適感、緊繃感六方面打分，最后結(jié)果取算術(shù)平均值（見表7）。

配方3潔面膏的樣品使用情況良好，大部分試用者認為該潔面膏泡沫豐富、細膩，膏體不硬易涂沫開，不軟不易流淌，潔面后感覺清潔、滑爽、舒適、無刺激、不油膩、不緊繃。

表7 問卷調(diào)查統(tǒng)計表

4 結(jié)論

椰油酰甘氨酸鈉在堿性條件下（pH≥7.35）較難發(fā)生結(jié)晶析出，隨著檸檬酸添加量的增加，pH值的降低，椰油酰甘氨酸鈉酸化程度增加，體系發(fā)生結(jié)晶，結(jié)晶溫度和膏體硬度也逐漸增加。當體系的pH=6.5～7.2，膏體外觀細膩易擠出易涂沫，結(jié)晶溫度、穩(wěn)定性、軟硬度、泡沫都能達到較為理想狀態(tài)。