成 斌

（山西省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，山西太原，030032）

原子發(fā)射光譜分析法（AES）是根據(jù)待測物質的氣態(tài)原子被激發(fā)時所發(fā)射的特征線狀光譜的波長及其強度來測定物質的元素組成和含量的一種分析方法[1]。等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）以電感耦合等離子體（ICP）為光源，因其具有靈敏度較高、基體效應較低、可以進行多元素同時測定等特點，而在洗滌用品、石化等行業(yè)得到廣泛應用，成為無機元素分析的重要工具。本文以ICAP6300為例，從工作原理，實驗環(huán)境要求，日常維護和使用中的注意事項4個方面總結了ICP-AES的相關知識，以供同行參考。

1 工作原理

ICP-AES以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上，將等離子體石英玻璃矩管放置于該線圈中，在矩管中產(chǎn)生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通過矩管中的氬氣電離，產(chǎn)生電子和離子而導電，導電的氣體受高頻電磁場的作用，形成耦合線圈同心的渦流區(qū)，強大的電流產(chǎn)生高熱，從而形成火炬狀的并可以自持的等離子體[2]。樣品經(jīng)由霧化系統(tǒng)霧化成氣溶膠，由載氣送入等離子體，在高溫和氬氣氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，對元素進行定性分析；根據(jù)特征譜線的強度，對元素進行定量分析。

2 實驗環(huán)境要求

實驗室環(huán)境溫度一般要求控制在18～25℃，且溫度變化不大于±2℃/h；相對濕度控制在40%～60%；空氣中塵埃粒子需保持最低，周圍無強電磁場干擾，無腐蝕性氣體和無強烈震動。交流電壓為（220±5）V；儀器要求配備單獨接地，接地電阻小于4m[3]。建議實驗室配備空調，并常年開啟，以維持儀器所需的溫濕度；配備空氣凈化裝置；配備穩(wěn)壓電源。

3 日常維護

（1）霧化室和霧化器的維護

如果霧化室玻璃壁上有油膜，可以用肥皂水清洗，清洗以后用去離子水沖干凈，不能使用氫氟酸清洗，最好是每次做完樣品之后，用稀硝酸和去離子水在線沖洗。

在測試開始和結束時，利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘，這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。任何濃度的氫氟酸均會對玻璃或石英材質的霧化器造成不可修復的損壞。也不能采用超聲波對霧化器進行清洗。超聲波會使霧化器中的毛細管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂，造成霧化器的損壞。如果霧化器出現(xiàn)堵塞，可以用清洗劑沖洗霧化器的氣體入口和噴嘴；或者在噴嘴吹入（0.1～0.2MPa）的氬氣，將堵塞物從霧化器的側臂中吹出。

（2）除塵

殼體上的灰塵，用干布、濕布、酒精棉等擦拭不易除去，可以先借助泡沫海綿沾上肥皂水擦洗，然后用干凈濕布擦洗，反復幾次，直到干凈為止，最后自然晾干即可。

儀器內部元件分布散亂，形狀不均，直接用毛刷、棉布或吸塵器除塵很難將灰塵除去?？蓪⒅鳈C旁的氬氣進氣管取下，把氬氣壓力調至0.60MPa，并打開為主機配置的抽風機，邊高壓氣流吹掃元器件，邊抽氣吸收彌散的灰塵，即使隱蔽位置的灰塵也能有效清理除去，而且防止了灰塵的二次污染。

石英觀測窗的灰塵清潔。該部件一側直接與外界接觸，可能會有灰塵或其他雜物污染，導致透光效果下降。清潔該部件時確保氬氣吹掃氣處于關閉狀態(tài)，打開石英觀測窗面板，緩慢向外拉出石英觀測窗部件，檢查密封圈是否完好，先借助洗耳球吹去石英觀測窗表面的浮塵，然后用擦鏡紙輕輕擦拭石英觀測窗玻片，插回儀器時注意正反。不能用腐蝕性的試劑清洗石英觀測窗，以免把玻片、金屬支架和密封圈損壞；發(fā)現(xiàn)石英觀測窗密封圈老化或脫落，應及時更換密封圈。建議每年最少進行一次清潔。

（3）循環(huán)水的更換與循環(huán)水過濾網(wǎng)的清洗

打開外置循環(huán)水的外罩，把注水口的螺帽擰下，在循環(huán)水的后面打開排水口，拿塑料盆把排出的水取走，確保循環(huán)水儀器排盡水；逆時針擰下循環(huán)水過濾裝置上的透明外罩，輕輕取出循環(huán)水過濾網(wǎng)，將過濾網(wǎng)置于燒杯中，添加300mL去離子水，然后把燒杯放到超聲波清洗器中，超聲10min，超聲干凈的過濾網(wǎng)自然晾干或氮氣吹干，然后裝回過濾裝置中。把循環(huán)水儀器的出水口關緊，然后往循環(huán)水儀器中加入2000mL去離子水，再加入15mL抑制劑，以防止循環(huán)水中滋生細菌，然后繼續(xù)添加去離子水到合適刻度。不能用腐蝕性試劑來清洗濾網(wǎng)，以免腐蝕損壞。

（4）矩管和中心管的維護

輕輕拆下矩管和中心管，觀察金屬矩管座上的O型圈，若有可見破損，需更換。若有鹽分沉積，可將矩管和中心管放入稀釋的表面活性劑中浸泡5min，然后用去離子水清洗，放置在95℃的烘箱內烘干；如果有金屬沉積，可將炬管和中心管在熱酸（稀王水、硝酸和鹽酸）中浸泡數(shù)小時，然后再用去離子水清洗，放置在95℃的烘箱內烘干；如果有碳沉積，可將矩管放入750℃馬弗爐中，然后打開馬弗爐幾秒鐘，讓空氣進入，再次將溫度升至750℃，重復幾次以清除碳沉積，等馬弗爐冷卻后，再取出矩管，可以防止矩管因應力而破裂[4]。建議每月清洗一次矩管，每兩周清洗一次中心管，尤其在做完合金鋼、不銹鋼等樣品后，應及時清洗矩管和中心管。

（5）定期更換泵管

每次分析前都要觀察泵管，若出現(xiàn)任何磨損的跡象，則需更換；不要過分壓緊泵夾，因為那將導致泵管的過度磨損毀壞，進而需要頻繁更換。建議每月更換一次泵管。

（6）定期檢查穩(wěn)壓電源的接地情況。

（7）定期保養(yǎng)氬氣過濾器。用氬氣反向吹氬氣過濾器，并排空。建議每半年進行一次。

（8）氣體控制系統(tǒng)的維護

氣路漏氣與否的檢查。首先打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關，使電磁閥處于工作狀態(tài)，接著開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象。

氣路雜質的清理。拔下某些區(qū)段的氣體管道，打開氣瓶，放一段時間的氣體，可將管道中的水珠、塵粒、雜質等吹出，保持氣路暢通。安裝氣體管道時，注意不要讓管子彎曲太厲害，否則影響測定的穩(wěn)定性，同時也容易造成管道損壞。

（9）定期清潔空氣過濾網(wǎng)

由于空氣中存在塵埃，空氣過濾網(wǎng)上會堆積大量的灰塵，需要定期用吸塵器清潔空氣過濾網(wǎng)。建議每月清潔一次。

4 使用中的注意事項

（1）工作氣體為高純氬氣，純度99.995%以上，否則儀器點不著火。

（2）開啟穩(wěn)壓電源時，注意檢查其輸出電壓（220 ±5）V和零地電壓差值（＜5V）是否正常。

（3）正確開關工作氣體。開機時，先在軟件中選擇“大量”驅氣30min以上，然后開啟冷卻循環(huán)水，打開風機，最后點火；關機時，熄火5min后，關閉冷卻循環(huán)水，待camera≥20℃后再繼續(xù)驅氣5～10min，最后關閉工作氣體，關閉風機。

（4）開機使用前應通工作氣體吹掃2h左右，使光室溫度升到38℃左右，同時將管道中的水珠、塵埃等吹出。

（5）分析時，測試液體清澈透明，無沉淀和懸浮顆粒，否則應過濾。

（6）分析結束后，吸取5%的稀硝酸沖洗管路5min，以保證進樣系統(tǒng)內的樣品被完全沖洗干凈，然后用去離子水清洗3～5min來保持進樣系統(tǒng)干凈。

（7）點火前和熄火后均應保持泵夾和泵管處于松弛狀態(tài)。

5 小結

綜上所述，隨著電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的應用范圍越來越廣泛，對其進行合理和正確的維護保養(yǎng)就顯得尤為重要。本文對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作原理、實驗室環(huán)境要求、日常維護及使用中的注意事項進行了簡要介紹，希望對提高儀器的服務質量有積極作用。