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        工業(yè)用乙二醇氣相色譜試驗方法分析條件的優(yōu)化

        2019-08-19 01:50:10
        分析儀器 2019年4期
        關(guān)鍵詞:載氣樣量丙二醇

        (中國石油獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室,獨山子 833699)

        1 引言

        2018年10月1日起,《GB/T 14571.2-2018工業(yè)用乙二醇試驗方法 第2部分:純度和雜質(zhì)的測定 氣相色譜法》開始實施,與舊版標準相比較,純度分析發(fā)生了較大變化:新版標準中具體報出項目增加了一些雜項分析(1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,3-二氧雜烷-2-甲醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯),其中雜質(zhì)檢測限較舊版標準大幅降低:二乙二醇(0.01%→0.0010%)、三乙二醇(0.02%→0.0020%)、1,2-丙二醇(0.0020%)、其他雜質(zhì)(0.0010%),定量方法由外標法和內(nèi)標法修改為校正面積歸一化法等。由于每個廠家、每根色譜柱的分離效果并不完全相同,按照標準中的典型條件建立分析方法進行分析,分離效果并不是很好。因而以新版國標分析條件為基礎(chǔ),摸索分析條件,進行了一系列實驗,最終重新確認優(yōu)化了分析條件,在實際應(yīng)用中效果良好。

        2 實驗部分

        2.1 實驗原理

        在規(guī)定的條件下,將適量試樣注入配置氫火焰離子化檢測器(FID)的色譜儀。乙二醇與各雜質(zhì)組分在色譜柱上被有效分離,測量所有組分的峰面積,根據(jù)校正面積歸一化法計算乙二醇純度及各雜質(zhì)的的含量[1]。

        2.2 儀器設(shè)備與材料

        Agilent GC-6890N型氣相色譜儀,配有FID檢測器;色譜柱:固定相為6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷,60m×0.25mm×1.4μm;載氣種類,N2;微量注射器:1μL;標準溶液:使用外購大連大特氣體有限公司有證標準物質(zhì)。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 新版標準中典型分析條件

        以表1中60m×0.25mm×1.4μm色譜柱為例,在推薦的典型操作條件基礎(chǔ)上,對于程序升溫、分流比、進樣量和載氣流速等色譜操作條件重新確認和優(yōu)化。

        表1 推薦的色譜柱及典型操作條件

        3.2 程序升溫的確定

        完全按照標準的典型條件進標樣,60m色譜柱的色譜圖如圖1所示。

        圖1 標準典型條件60m色譜柱色譜圖橫坐標:保留時間min.;縱坐標:信號值pA,下同

        從圖1分析,此分析比較難分離的是乙二醇和1,2-丙二醇,碳酸乙烯酯和1,2-己二醇,其中1,2-丙二醇是乙二醇的尾峰,進樣量過大、分流比小了,都不容易分離,在標準推薦條件下基本能達到分離效果,但是碳酸乙烯酯和1,2-己二醇不能完全分離。因而保持初始溫度對程序升溫進行調(diào)整。

        先粗調(diào),再微調(diào),最終確認初始溫度80℃,保持5min,然后以10℃/min升至165℃,保持10min,再以10℃/min升至230℃,保持5min。圖2是改變程序升溫條件后60m色譜柱的分析色譜圖。

        圖2 60m色譜柱分析色譜圖

        由圖2可以看出改變程序升溫條件后雜質(zhì)組分的分離效果明顯改善,尤其是碳酸乙烯酯和1,2-己二醇完全得以分離。

        3.3 分流比的確定

        分流比主要影響分離度和檢出限,小分流比有利于更低檢出限的獲得,但不利于色譜分離,反之亦然[2]。標準推薦分流比為50∶1,其目的是為了保證乙二醇與1,2-丙二醇的有效分離,同時保證雜質(zhì)組分的最低檢出限。分別選擇分流比40∶1、50∶1和100∶1進樣,所得色譜圖如圖3、圖4、圖5所示。

        圖3 60m色譜柱分流比40∶1分析色譜圖

        圖4 60m色譜柱分流比50∶1分析色譜圖

        圖5 60m色譜柱分流比100∶1分析色譜圖

        從色譜圖分析可以看出,分流比40∶1時,乙二醇和1,2-丙二醇不能分離,進樣量過大導(dǎo)致乙二醇溶劑峰將騎尾峰1,2-丙二醇掩蓋;分流比100∶1和50∶1時,各組分均能達到良好的分離效果,通常為了保證組分的代表性和雜質(zhì)組分的檢出限,進樣量較大為宜,因此,分流比選擇50∶1。

        3.4 進樣量的確定

        標準中推薦進樣量為0.6μL~0.8μL,為提高組分響應(yīng)值,進樣量應(yīng)該越大越好。通常進樣量為1.0μL,分別選擇進樣量0.8μL和1.0μL,色譜圖見圖6、圖7。

        圖6 60m色譜柱進樣量0.8μL分析色譜圖

        圖7 60m色譜柱進樣量1.0μL分析色譜圖

        由圖7可明顯看出,進樣量為1.0μL時,1,2-丙二醇分離效果不好,因而對于60m色譜柱進樣量確定為0.8μL。

        3.5 載氣流速的確定

        新版標準推薦60m色譜柱載氣流速為1.0mL/min,分別選擇流速為0.7、1.0、1.2、1.4 mL/min進樣分析,色譜圖見圖8、圖9、圖10、圖11。

        圖8 60m色譜柱流速為0.7mL/min 時色譜圖

        圖9 60m色譜柱流速為1.0mL/min 時色譜圖

        圖10 60m色譜柱流速為1.2mL/min 時色譜圖

        圖11 60m色譜柱流速為1.4mL/min 時色譜圖

        由圖8、圖9、圖10和圖11可以看出,流速為0.7mL/min時,乙二醇和1,2丙二醇分離較好,但碳酸乙烯酯和1,2-己二醇不能完全分離,且分析時間長;流速為1.0和1.2 mL/min時,各組分都能完全分離;流速為1.4 mL/min時,乙二醇和1,2丙二醇分離效果明顯變差,由此綜合考慮分離效果和分析時間,確定載氣流速1.2 mL/min。

        4 結(jié)論

        色譜柱程序升溫為初始溫度80℃,保持5min,然后以10℃/min升至165℃,保持10min,再以10℃/min升至230℃,保持5min;分流比50∶1,各組分分離效果較好,分流比小了,乙二醇和1,2-丙二醇不能達到良好分離;進樣量為0.8μL; 載氣流速為1.2 mL /min,在以上操作條件下,分離度和檢出限能達到最佳平衡,所有組分分離效果良好。

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