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        全自動(dòng)固相萃取-氣相色譜法測定自來水中4種硝基苯類化合物

        2019-08-19 01:50:12郝欣劉鑫齊娜陳向斌劉螢尚士進(jìn)
        分析儀器 2019年4期
        關(guān)鍵詞:氯苯硝基苯硝基

        郝欣劉鑫齊娜陳向斌劉螢尚士進(jìn)

        (1.北京海關(guān)技術(shù)中心,北京 100026;2.上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司,上海 201108)

        1 前言

        硝基苯類化合物是生產(chǎn)苯胺染料的重要原料,其在生產(chǎn)過程中的殘留物會(huì)隨著廢物排放到水中,對(duì)水體造成污染[1,2]。硝基苯類化合物屬于高毒性污染物,可經(jīng)呼吸道、消化道和皮膚等侵入人體;氯代硝基苯是一種能致畸形,引發(fā)癌癥,導(dǎo)致基因突變的化學(xué)物質(zhì)[3]。因此,加強(qiáng)水質(zhì)中硝基苯類化合物的分析與檢測至關(guān)重要。

        目前,水中硝基苯類化合物檢測方法中常用液-液萃取作為前處理方法,液-液萃取法操作復(fù)雜、耗時(shí)長,萃取過程中使用大量有機(jī)溶劑,長時(shí)間接觸大量有機(jī)溶劑,嚴(yán)重危害操作人員的身體健康,同時(shí)增加有機(jī)廢液的處理成本及環(huán)境污染。

        本實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)固相萃取法代替液-液萃取法進(jìn)行自來水中硝基苯類化合物的富集、凈化,固相萃取前處理法自動(dòng)化程度高,操作簡單,消耗有機(jī)溶劑量小,大大減少人員危害及環(huán)境污染,適合于自來水中多種硝基苯類化合物的日常檢測工作。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 樣品

        自來水水樣分析前先用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7左右,每份水樣加入5‰甲醇,混勻。

        2.2 儀器

        EXTRA全自動(dòng)固相萃取儀(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司);氣相色譜儀,配有ECD檢測器(美國安捷倫公司)。

        2.3 試劑

        正己烷,丙酮,甲醇均為色譜純;無水硫酸鈉:650℃灼燒4h;2,4-二硝基氯苯、鄰-硝基氯苯、間-硝基氯苯、對(duì)-硝基氯苯單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/mL;HLB(6 mL/500mg)固相萃取柱; 水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

        2.4 方法建立

        準(zhǔn)確量取200 mL水樣,添加濃度為25 ng/mL混合標(biāo)液,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7左右,每份水樣加入5‰甲醇,混勻,采用HLB(6 mL/500mg)固相萃取柱,經(jīng)過EXTRA全自動(dòng)固相萃取儀富集、凈化。

        固相萃取凈化過程:依次經(jīng)過5mL正己烷/丙酮(V/V,3/1)、5mL甲醇、5mL水活化后,樣品以流速8 mL/min的速度通過小柱,吹干小柱,10 mL正己烷/丙酮(V/V,3/1)洗脫。

        全自動(dòng)固相萃取凈化條件,見表1。

        表1 全自動(dòng)固相萃取方法凈化程序表

        收集液精確定容至10mL,上GC-ECD測定。上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)進(jìn)行6次。

        氣相色譜條件:

        色譜柱:DB-5 30m × 0.32mm × 0.25μm;柱溫(程序升溫):60℃保持1min,10℃/min升到200℃,保持1 min,25℃/min升到250℃,保持2min;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;檢測器溫度:300℃;分流比:不分流;進(jìn)樣量:1.0 μL。

        2.5 線性關(guān)系

        1 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

        分別從濃度為100 mg/L的2,4-二硝基氯苯、鄰-硝基氯苯、間-硝基氯苯、對(duì)-硝基氯苯單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中,各移取0.1 mL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,配制成濃度為1mg/L的4種硝基苯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,避光,-18℃下保存。

        基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:

        用空白樣品基質(zhì)溶液配制成濃度分別為50,100,500,800,1000 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。具體結(jié)果見表2。

        表2 自來水基質(zhì)4種硝基苯類混標(biāo)校正曲線及相關(guān)系數(shù)表

        2.6 加標(biāo)回收率

        在自來水樣品中加入25 ng/mL的4種硝基苯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測定6次,采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,平均回收率及RSD見表3。

        表3 自來水中4種硝基苯類化合物回收率和精密度結(jié)果

        3 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)自來水中4種硝基苯類化合物進(jìn)行富集、凈化。建立了使用全自動(dòng)固相萃取-氣相色譜法檢測自來水中硝基苯類化合物的方法。該方法具有自動(dòng)化程度高,萃取效率高、精密度好,節(jié)省有機(jī)溶劑,環(huán)保,安全,操作簡單等優(yōu)點(diǎn),適用于自來水中硝基苯類化合物的日常檢測工作。

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