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        酸度、電導(dǎo)、溶解氧分析儀溫度補(bǔ)償?shù)膮^(qū)別與聯(lián)系

        2019-08-19 01:50:08
        分析儀器 2019年4期
        關(guān)鍵詞:溶解氧電導(dǎo)率儀器

        (北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院,北京 100029)

        酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀和溶解氧測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱溶氧儀),作為典型的電化學(xué)水質(zhì)分析儀,在污水處理、水源的監(jiān)測(cè)與研究等領(lǐng)域發(fā)揮著十分重要的作用。3種儀器檢測(cè)的內(nèi)容各異,但都涉及到一個(gè)共同的重要功能—溫度補(bǔ)償。由于在檢定規(guī)程[1-3]和相關(guān)的計(jì)量參考資料[4,5],很難找到這些儀器溫度補(bǔ)償?shù)哪康幕蛟淼脑敿?xì)解釋,人們經(jīng)常將他們溫度補(bǔ)償?shù)哪康暮驮砘煜?。為此,本文揭示?種常見(jiàn)電化學(xué)分析儀器溫度補(bǔ)償?shù)膮^(qū)別與聯(lián)系,指出傳感器、直接測(cè)量參數(shù)和間接測(cè)量參數(shù)中一個(gè)或幾個(gè)因素受溫度的影響,及儀器在特定溫度下校準(zhǔn)建立直接參數(shù)與間接參數(shù)的函數(shù)關(guān)系,是需進(jìn)行溫度補(bǔ)償?shù)母础T摻Y(jié)論還可進(jìn)一步推廣到其他儀器的溫度補(bǔ)償分析,為廣大儀器用戶和計(jì)量工作者提供有益的參考。

        1 電導(dǎo)率儀的溫度補(bǔ)償

        1.1 根源

        電導(dǎo)率儀直接測(cè)量的溶液參數(shù)是溶液的電導(dǎo)率,溶液的電導(dǎo)率是隨著溫度變化而變化[1]。在某一條件下,水溶液電導(dǎo)率的大小,往往反映了水中導(dǎo)電物質(zhì)的濃度(可理解為鹽度)。隨著溫度的變化,溶液的電導(dǎo)率值發(fā)生變化,但是溶液中電導(dǎo)物質(zhì)的濃度卻未發(fā)生改變。

        為了滿足各行各業(yè)比對(duì)或控制指標(biāo)的需要,需要克服溫度的影響,將溶液在實(shí)際溫度下的電導(dǎo)率值轉(zhuǎn)換為參考溫度(一般為25℃)下的電導(dǎo)率值,使得不同溫度下的溶液電導(dǎo)率具有可比性(電解質(zhì)濃度),這就是電導(dǎo)率儀溫度補(bǔ)償?shù)囊饬x[6,7]。

        1.2 步驟

        電導(dǎo)率的溫度補(bǔ)償是通過(guò)公式1來(lái)實(shí)現(xiàn)的,其中α為溫度系數(shù)。其溫度補(bǔ)償?shù)谋举|(zhì),是將不同溫度下的電導(dǎo)率,換算為25℃時(shí)的電導(dǎo)率值[7]。

        k后=k前[1+α(T0-T)]=k前[1+α·ΔT]

        (1)

        2 酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償

        2.1 根源

        酸度計(jì)直接測(cè)量的的溶液參數(shù)是溶液的電動(dòng)勢(shì),而非pH值。根據(jù)溶液能斯特方程[4]:

        (2)

        其中k稱為轉(zhuǎn)換系數(shù)(或電極斜率),它是溫度的函數(shù),表示1個(gè)pH單位對(duì)應(yīng)的溶液電動(dòng)勢(shì)差ΔE。溶液pH值保持不變,溶液溫度升高,則酸度計(jì)電極探測(cè)得到的溶液電動(dòng)勢(shì)差ΔE變大。因此不同溫度下,所以需要調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)換系數(shù),從而抵消溫度變化引起溶液電動(dòng)勢(shì)的變化,實(shí)現(xiàn)溶液中氫離子濃度(pH值)的準(zhǔn)確測(cè)量,這是酸度計(jì)溫度補(bǔ)償?shù)囊饬x。因此,酸度計(jì)溫度補(bǔ)償器本質(zhì)就是一個(gè)轉(zhuǎn)換系數(shù)調(diào)節(jié)器。

        2.2 步驟

        實(shí)際應(yīng)用中,酸度計(jì)的轉(zhuǎn)換系數(shù)是通過(guò)校準(zhǔn)得到的,而不是通過(guò)溫度直接計(jì)算得到的[8],不同溫度下的k值與溫度成正比,則:

        (3)

        因此,結(jié)合公式2,酸度計(jì)溫度補(bǔ)償過(guò)程如下:

        (4)

        3 溶解氧測(cè)定儀的溫度補(bǔ)償

        3.1 根源

        覆膜式溶解氧測(cè)定儀直接測(cè)量的溶液參數(shù)是氧分壓,而非氧濃度[9,10]。某一溫度下,電極電信號(hào)與氧分壓成正比;不同溫度時(shí),電信號(hào)強(qiáng)度還與溫度有關(guān)。

        因此,溶解氧的溫度補(bǔ)償比較復(fù)雜[10],包括兩個(gè)方面:第一,氣液平衡時(shí),氧分壓不受溫度影響,但溫度升高,溶解氧濃度降低,即溶解氧濃度與氧分壓關(guān)聯(lián)的Henry系數(shù)受溫度影響;第二,電極電信號(hào)受溫度影響,溫度升高,半透膜透的氧氣透過(guò)率升高,氧氣擴(kuò)散加快,導(dǎo)致電極電流信號(hào)增大,如果不進(jìn)行溫度補(bǔ)償,顯示的溶解氧濃度將升高。

        3.2 步驟

        溶解氧的溫度補(bǔ)償步驟目的可分成兩步:(a)將氧分壓測(cè)準(zhǔn),克服溫度對(duì)電流信號(hào)的影響;(b)將氧分壓換算相應(yīng)溫度下的溶解氧濃度。

        在特定的氧分壓PO2下,電極電流I與溫度T的關(guān)系可用阿侖尼烏斯定律表示:

        (5)

        其中I0為一常數(shù)。當(dāng)溶氧儀在某一溫度下(T0)進(jìn)行校準(zhǔn),建立了電極電流信號(hào)與氧分壓的函數(shù)關(guān)系;其他溫度下測(cè)得的電流(I補(bǔ)償前)都要換算到該溫度下的電流值I補(bǔ)償后,這里稱為擴(kuò)散系數(shù)的溫度補(bǔ)償:

        (6)

        在準(zhǔn)確測(cè)量氧分壓后,得確定不同溫度下溶液的Henry系數(shù)HT,才能得到準(zhǔn)確的溶解氧濃度CT。Henry系數(shù)隨溫度變化是線性變化的[**],則溫度T時(shí),測(cè)得的溶解氧濃度CT:

        (7)

        因?yàn)椴煌瑴囟认拢醴謮篜O2不變,則C0=P/H0;但由于溫度擴(kuò)散系數(shù)的影響,電極得到的電流會(huì)變化,因此,結(jié)合公式6和公式7,溶解氧測(cè)定儀溫度補(bǔ)償過(guò)程如下(其中令λ=b/H0):

        (8)

        4 電化學(xué)分析儀溫度補(bǔ)償?shù)墓残詥?wèn)題

        4.1 溫度對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響

        溫度變化,儀器傳感器信號(hào)也發(fā)生變化,但引起信號(hào)變化的原因可能各不相同,典型可歸納為3種。

        (1)傳感器受溫度影響

        溫度變化,儀器測(cè)量的參數(shù)不變,但是傳感器的信號(hào)發(fā)生變化。有時(shí)候這種傳感器信號(hào)隨溫度的變化,是儀器測(cè)量的重要依據(jù),如溫度對(duì)溫度計(jì)傳感器電阻的影響;有時(shí)候這種變化,不是測(cè)量過(guò)程所希望的,會(huì)產(chǎn)生干擾作用,需要對(duì)這種干擾進(jìn)行修正。例如溫度升高,溶解氧的氧氣透過(guò)率、氧氣擴(kuò)散率均發(fā)生增大,電極電流信號(hào)增大。此時(shí)需要通過(guò)溫度補(bǔ)償,將電流信號(hào)修正到校準(zhǔn)對(duì)應(yīng)溫度下的信號(hào),才能得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

        (2)直接測(cè)量的物理參數(shù)受溫度影響

        溫度變化,被測(cè)量的物理參數(shù)發(fā)生變化,導(dǎo)致傳感器得到的信號(hào)值也發(fā)生變化。例如溫度升高,溶液電阻變小,電導(dǎo)率變大,溶液電動(dòng)勢(shì)變大,等等;而這些物理參數(shù)變化的背后,可能對(duì)應(yīng)著某一不變的目標(biāo)物理量。因此,為了準(zhǔn)確測(cè)量目標(biāo)物理量,必須對(duì)直接物理量進(jìn)行溫度補(bǔ)償,換算成某一溫度下的物理量。

        (3)間接測(cè)量的物理參數(shù)受溫度影響

        如溶解氧測(cè)定儀,其傳感器直接測(cè)量溶液參數(shù)的是氧分壓,不受溫度影響;而顯示的間接溶液參數(shù)是溶解氧濃度,受溫度影響。因此,為了準(zhǔn)確測(cè)量間接物理量,也需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償。

        4.2 3種電化學(xué)儀器溫度補(bǔ)償?shù)膮^(qū)別與聯(lián)系

        根據(jù)前面討論,一個(gè)儀器之所以要進(jìn)行溫度補(bǔ)償,無(wú)非是傳感器、直接測(cè)量參數(shù)、間接測(cè)量參數(shù)受到溫度的影響,為了準(zhǔn)確測(cè)量最終參數(shù)(間接參數(shù)),而進(jìn)行的修正。表1給出了電導(dǎo)率儀、酸度計(jì)和溶解氧測(cè)定儀的儀器特征,包括電極、直接測(cè)量溶液參數(shù)、最終關(guān)注溶液參數(shù)等不同因素受溫度影響的差異,讓人更容易區(qū)別他們溫度補(bǔ)償?shù)脑蚣奥?lián)系。

        表1 電化學(xué)儀器測(cè)量特征與溫度的關(guān)系

        電化學(xué)儀器需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償?shù)脑蚩蓺w結(jié)為兩點(diǎn):(1)由于溫度對(duì)電化學(xué)儀器的傳感器、直接測(cè)量參數(shù)、間接測(cè)量參數(shù)中的一個(gè)或多個(gè)因素有影響;(2)儀器一般是在某一特定溫度下校準(zhǔn)的,建立了間接參數(shù)與直接參數(shù)的函數(shù)關(guān)系,當(dāng)溶液溫度偏離該溫度時(shí),需要將不同溫度下的某些參數(shù),換算成校準(zhǔn)溫度下的對(duì)應(yīng)參數(shù),才能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)參數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量。

        4.3 校準(zhǔn)溫度與理論溫度的區(qū)別

        值得注意的是,公式1、公式4和公式8都可表示為T0與ΔT的關(guān)系,其中T0為校準(zhǔn)時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度,而ΔT為溫度偏離校準(zhǔn)溫度的情況,這樣表示的原因有兩個(gè)優(yōu)勢(shì):

        (1)電化學(xué)儀器中的某些與溫度有關(guān)的參數(shù),理論上可以由溫度計(jì)算得到,但實(shí)際是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)得到,即校準(zhǔn)得到的T0與理論值可以有差別,不影響儀器的正常使用。以酸度計(jì)為例,根據(jù)公式2,其轉(zhuǎn)換系數(shù)k=2.3026RT/F;實(shí)際操作中,轉(zhuǎn)換系數(shù)由兩個(gè)酸度標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)得到,假設(shè)pH值分別為pH1、pH2,對(duì)應(yīng)的溶液電動(dòng)勢(shì)分別為E1、E2:

        (9)

        這種情況,允許儀器電極存在誤差,而這種誤差在校準(zhǔn)后作為一種系統(tǒng)誤差,傳遞給后續(xù)測(cè)量過(guò)程,可以互相抵消,并不影響儀器使用。但如果直接利用溫度計(jì)算相關(guān)參數(shù)并進(jìn)行檢測(cè),則這種電極誤差可能對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很顯著。

        (2)校準(zhǔn)過(guò)程確定好T0后,后續(xù)溫度補(bǔ)償只要保障ΔT是準(zhǔn)確的,就可實(shí)現(xiàn)溫度補(bǔ)償及目標(biāo)參數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量。這是為什么帶溫度刻度盤的老式酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀,在進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)可以將溫度調(diào)節(jié)到任意溫度,并不影響儀器使用[8]。反過(guò)來(lái),還可以通過(guò)被測(cè)參數(shù)溫度補(bǔ)償前后值的變化,反推出刻度盤溫度指示器的溫度指示誤差[11]。

        5 結(jié)論

        3種不同的電化學(xué)分析儀器中,電導(dǎo)率儀、酸度計(jì)和溶解氧測(cè)定儀直接測(cè)量的溶液參數(shù)分別是電導(dǎo)率、電動(dòng)勢(shì)和氧分壓,前兩者受溫度影響,后者不受溫度影響;相反,3種儀器最終要監(jiān)測(cè)的目標(biāo)參數(shù)分別是鹽度、pH值和溶解氧濃度,前兩者不受溫度影響,而后者受溫度影響。這種溫度影響的差異,導(dǎo)致了3種儀器的溫度補(bǔ)償?shù)脑砗湍康氖怯袇^(qū)別的。

        溫度變化,可能會(huì)引起分析儀器測(cè)量電極、直接測(cè)量參數(shù)、間接測(cè)量參數(shù)中一個(gè)或多個(gè)因素的變化,從而對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。由于儀器一般是在某個(gè)特定溫度下進(jìn)行校準(zhǔn)的,并建立直接參數(shù)與間接參數(shù)的函數(shù)關(guān)系。因此,需要將其他溫度下的某些參數(shù),修正到校準(zhǔn)溫度下的參數(shù),從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)參數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量,這是溫度補(bǔ)償?shù)母驹蚺c意義。

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