文/劉慧

對比《中國藥典》建立復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量的檢測方法 // 采用原子吸收分光光度法和藥典重量法分別檢測復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用原子吸收分光光度法操作時(shí)間短，對人體危害小，準(zhǔn)確且重現(xiàn)性好，適用于控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀的含量。

復(fù)方氯化鈉注射液為氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣3種氯化物的等滲滅菌溶液，可緩解各種原因所致的失水，是調(diào)節(jié)水鹽、電解質(zhì)及酸堿平衡藥,市場需求量較大?！吨袊幍洹凡捎弥亓糠▽?fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量進(jìn)行檢測。企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)復(fù)方氯化鈉注射液時(shí)，采用重量法檢驗(yàn)較為繁瑣、耗時(shí)較長，檢測容器多且恒重過程影響因素大，易影響檢測結(jié)果，檢測過程需用冰醋酸，污染環(huán)境，可對人體造成一定傷害。本文擬尋找一種更簡便且適用于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)檢驗(yàn)的方法來控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀的含量。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與材料

儀器 AA-6300原子吸收分光光度計(jì)（日本島津）；

XS205電子天平（梅特勒）；

101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市光明醫(yī)療儀器廠）；

垂熔玻璃坩堝（G4,40ml）

試劑：氯化鉀、氯化鈉均來自中國計(jì)量科學(xué)研究院；

氯化鈣、四苯硼鈉、冰醋酸為分析純；

實(shí)驗(yàn)用水為純化水。

試驗(yàn)方法與結(jié)果

重量法

取四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）60ml，置燒杯中，加冰醋酸1ml與水25ml，準(zhǔn)確加入本品100ml，置50-55℃水浴中保溫30分鐘，冷卻，再在冰浴中放置30分鐘，用105℃恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀用澄清的四苯硼鉀飽和溶液20ml分4次洗滌，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得沉淀重量與0.2081相乘，即得供試液中含有KCl的重量。

原子吸收分光光度法

1.溶液制備

對照品溶液：取經(jīng)105℃干燥至恒重的氯化鉀，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含氯化鉀15μg的溶液，作為對照品溶液。

供試品溶液：精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.線性試驗(yàn)

分別量取對照品溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml（ 濃 度分 別 為 0.75μg/ml、1.50μg/ml、2.25μg/ml、3.00μg/ml、3.75μg/ml），分別置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按原子吸收分光光度法，在767nm的波長處測定吸光度。以氯化鉀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996。

3.精密度試驗(yàn)

精密量取對照品溶液15ml、20ml與25ml，分別置100ml量瓶中，各精密加混合溶液[取氯化鈉0.85g、氯化鈣（CaCl2?2H2O）0.033g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻]1.0ml，加水稀釋至刻度，搖勻。將上述各溶液與供試品溶液，按原子吸收分光光度法，在767nm的波長處測定其吸收值，連續(xù)測量供試品溶液6次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.7%。

4.耐用性試驗(yàn)

取供試品溶液，測定0小時(shí)與室溫環(huán)境下放置24小時(shí)，按照原子吸收分光光度法在767nm波長處的吸收值，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.4%。

5.回收率試驗(yàn)

配制含氯化鉀相當(dāng)于標(biāo)示量的80%、100%、120%的系列復(fù)方氯化鈉溶液（每個(gè)濃度分別配制三份），按照原子吸收分光光度法在767nm波長處的吸收值，計(jì)算結(jié)果，見表1。

表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

6.樣品測定

對同批復(fù)方氯化鈉注射液分別采用重量法和原子吸收分光光度法兩種方法對氯化鉀含量進(jìn)行檢測。含量檢測結(jié)果見表2，檢測時(shí)間結(jié)果見表3。

表2 重量法和原子吸收分光光度法檢測結(jié)果對比。

表3 重量法和原子吸收分光光度法檢測時(shí)間結(jié)果對比。

結(jié)論

本文建立了一種測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量的方法。結(jié)果表明，原子吸收分光光度法的線性、精密度、耐用性以及回收率良好，且與重量法的檢測結(jié)果基本一致。由于原子吸收分光光度計(jì)法的檢測時(shí)間短，減少了輸液生產(chǎn)中熱原污染的風(fēng)險(xiǎn)；操作簡便，對環(huán)境的影響低，檢測人員無需人體防護(hù)措施等優(yōu)點(diǎn)，適用于醫(yī)藥企業(yè)大規(guī)模的生產(chǎn)檢驗(yàn)。所以采用原子吸收分光光度計(jì)法控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中有推廣和應(yīng)用的價(jià)值。