周紋紋，柏艷靜，郭琳

（上海紡織集團檢測標(biāo)準(zhǔn)南通有限公司，江蘇南通226371）

0 引言

紡織品，尤其服用紡織品，是人們生活中的重要日用消費品。隨著時代的發(fā)展，現(xiàn)代社會人們對生活條件的要求越來越高，尤其是對服裝、家用紡織品的要求，不僅對織物的外觀有要求，還對織物的質(zhì)量以及舒適性方面也有要求。因此，人們在挑選紡織品的時候，不僅關(guān)注款式和顏色，還關(guān)注紡織品的“質(zhì)料”?！百|(zhì)料”其實就是組成紡織品的基本材料——纖維，通常纖維成分直接決定紡織品的市場價格[1]。

內(nèi)銷紡織產(chǎn)品的標(biāo)簽上必須標(biāo)識纖維成分，纖維成分標(biāo)識是否完整、正確將直接影響銷售產(chǎn)品的數(shù)量和價格。纖維成分作為紡織品檢測中的重要檢測項目之一，也是決定紡織品品質(zhì)的重要因素，因此，能否進行纖維成分的準(zhǔn)確標(biāo)識也是考核產(chǎn)品是否合格的重要內(nèi)容，而進行纖維成分準(zhǔn)確標(biāo)識的前提是對產(chǎn)品中的各種纖維進行準(zhǔn)確定性和定量[2]。然而，在實際檢測中，定量分析也會因為測試方法的不同而使試驗結(jié)果存在一定的差異。因此，在減少試驗誤差的前提下，如何設(shè)計和選擇試驗方案是十分重要的。

1 滌棉纖維測試

1.1 測試方法

1.1.1 手工拆分法

將棉纖維和滌綸手工分離開來，然后烘干、冷卻、稱重，計算其含量百分比。

1.1.275 %硫酸法

二組分產(chǎn)品中的兩種組分經(jīng)定性鑒定后，選擇適當(dāng)溶劑溶解去除一種組分，再將不溶解的一種組分進行洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算出各組分的質(zhì)量百分比。用75%硫酸溶液在規(guī)定條件下將滌棉纖維中的棉纖維溶解去除，再將剩余纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算其質(zhì)量百分比[3]。

1.1.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在規(guī)定條件下將滌綸纖維溶解去除，再將剩余纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算其質(zhì)量百分比。

1.2 纖維性能

1.2.1 滌綸

滌綸又稱特麗綸，美國人又稱它為“達克綸”，一般用“T”表示。滌綸強度高、耐磨性好（其耐磨性僅次于錦綸），而且耐光性好（其耐光性僅次于腈綸）。滌綸還耐腐蝕，可耐漂白劑、氧化劑、烴類、酮類、石油產(chǎn)品及無機酸。滌綸耐稀堿，不怕霉，但熱堿可使其分解。此外，滌綸還有較強的抗酸堿性和抗紫外線的能力。滌綸的用途很廣，可大量用于制造服裝和工業(yè)制品[4]。

1.2.2 棉纖維

按棉花的品種分類，棉纖維可分成細絨棉和長絨棉；按棉花的初加工分類，又可分為鋸齒棉和皮輥棉，一般用“C”表示。棉纖維通常為白色、乳白色或淡黃色，光澤度較差，染色性良好，可以染成各種顏色；耐磨性不突出，棉織品不太耐穿。棉纖維吸濕性較強，導(dǎo)電性差，耐無機酸的能力較弱，耐堿性較好。棉纖維可以制成純棉織物，也可以與其它纖維組成混紡織物，可廣泛用于各類內(nèi)衣、外衣、襪子、裝飾用布等。

1.3 試驗方案設(shè)計

1.3.1 手工拆分法

選取提花機織滌棉織物，通過采用手工分解法將棉纖維和滌綸分離開來，然后烘干、冷卻、稱重，計算纖維的質(zhì)量百分比。

1.3.1.1 取樣

在距布樣邊10 cm以上地方按梯形排列選取8只試樣，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當(dāng)組織結(jié)構(gòu)較大時，應(yīng)增加樣品量，以便能覆蓋整個循環(huán)，且拆分法時每份取樣約1.0 g。

1.3.1.2 試驗環(huán)境

試驗在溫度為（20±2）℃、相對濕度（65±3）%的條件下進行。

1.3.1.3 儀器設(shè)備

BSA224S-CW型電子天平（賽多利斯），精確度為0.000 1 g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；索氏提取裝置、剪刀等。

1.3.1.4 試驗步驟

制樣時，應(yīng)從預(yù)處理過的樣品中取約1.0 g的包含一個完整組織循環(huán)的試樣。先將制好的樣品手工拆分（注意拆分過程中不要丟失任何纖維），然后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，再移至干燥器中冷卻，然后取出稱取干重，整理計算數(shù)據(jù)。其中，二組分纖維的凈干質(zhì)量百分比按公式（1）、（2）進行計算：

式中：P1——棉纖維的凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——滌綸的凈干質(zhì)量百分比，%；

m1——棉纖維的凈干質(zhì)量，g；

m2——滌綸的凈干質(zhì)量,g。

滌綸的公定回潮率為0.4%，棉纖維的公定回潮率為8.5%，結(jié)合兩者的公定回潮率按式（3）、（4）計算。

式中：M1——結(jié)合公定回潮率的棉組分纖維質(zhì)量百分比，%；

M2——結(jié)合公定回潮率的滌綸組分纖維質(zhì)量百分比，%；

P1——棉纖維的凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——滌綸的凈干質(zhì)量百分比，%；

a1——棉纖維的公定回潮率，%；

a2——滌綸的公定回潮率，%。

1.3.275 %硫酸法

選取滌棉機織織物，并按照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學(xué)分析第11部分：纖維素纖維與滌綸纖維的混合物（硫酸法）》要求用75%硫酸溶液在規(guī)定條件下將棉纖維溶解去除，再將剩余滌綸洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算其質(zhì)含量百分比。

1.3.2.1 取樣要求

在距布樣邊10 cm以上地方按梯形排列選取8只試樣，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當(dāng)組織結(jié)構(gòu)較大時，應(yīng)增加樣品量，以便能覆蓋整個循環(huán)，且每份取約1.0 g。

1.3.2.2 試驗前期準(zhǔn)備

75%硫酸的制備：取濃硫酸（ρ=1.84 g/mL）700 mL慢慢加入到350 mL的水中，用水浴法使其冷卻至室溫后，再加水至1 L，使其密度為1.669 g/mL。

稀氨水溶液的制備：將80 mL濃氨水（ρ=0.880 g/mL）加水稀釋至1 L。

1.3.2.3 試驗環(huán)境

試驗在溫度為（20±2）℃、相對濕度為（65±3）%的條件下進行。

1.3.2.4 儀器設(shè)備

BSA224S-CW型電子天平（賽多利斯），精確度為0.000 1 g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽；通風(fēng)櫥；SHZ—Ⅲ型循環(huán)水真空汞；500 mL量筒；有塞三角燒瓶；500 mL燒杯；玻璃棒；溫度計。

1.3.2.5 試驗步驟

將所制樣品置于105℃的恒溫烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在電子天平上稱重、記錄。在通風(fēng)條件下于三角燒瓶中溶解試樣，并置于電熱恒溫振蕩水槽中在50℃的條件下振蕩1 h后取出，將溶解的纖維溶液用循環(huán)水真空汞進行洗滌、干凈后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，并進行二次稱重；整理數(shù)據(jù)、計算。其中，不溶組分滌綸含量以其占混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（5）、（6）進行計算。

式中：P1——滌綸凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——棉纖維凈干質(zhì)量百分比，%；

m0——試樣的凈干質(zhì)量，g；

m1——滌綸凈干質(zhì)量，g；

d——棉纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)值。

結(jié)合公定回潮率的質(zhì)量百分比按公式（7）、（8）進行計算，必要時對剩余纖維質(zhì)量用修正系數(shù)來修正。

式中：M1——結(jié)合公定回潮率的滌綸凈干質(zhì)量百分比，%；

M2——結(jié)合公定回潮率的棉纖維凈干質(zhì)量百分比，%；

P1——滌綸凈干質(zhì)量百分比，%；

P2——棉纖維凈干質(zhì)量百分比，%；

a1——棉纖維的公定回潮率，%；

a2——滌綸的公定回潮率，%。

1.3.3 三氯乙酸/三氯甲烷法

選取滌棉機織織物，并按GB/T 2910.25—2017《紡織品定量化學(xué)分析第25部分：滌綸纖維與某些其它纖維的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》要求，采用三氯乙酸/三氯甲烷溶液在規(guī)定條件下將滌綸溶解去除，再將剩余棉纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計算纖維質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

1.3.3.1 取樣要求

在距邊10 cm處梯形排列選取試樣8只，規(guī)格尺寸為5 cm×5 cm。當(dāng)組織結(jié)構(gòu)較大時，應(yīng)增加樣品量以能覆蓋整個循環(huán)，而且每份取1.0 g。

1.3.3.2 試驗前期準(zhǔn)備

三氯乙酸/三氯甲烷溶液制備：將三氯乙酸和三氯甲烷按1∶1質(zhì)量比進行配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液制備：向15 g三氯乙酸中加入三氯甲烷直至100 g。

1.3.3.3 試驗環(huán)境

試驗在溫度為（20±2）℃、相對濕度為（65±3）%的條件下進行。

1.3.3.4 儀器設(shè)備

BSA224S-CW型電子天平，精確度為0.000 1g；DGG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽；通風(fēng)櫥；SHZ—Ⅲ型循環(huán)水真空汞；有塞三角燒瓶。

1.3.3.5 試驗步驟

將所制樣品置于105℃的恒溫烘箱中烘干（4 h）至恒重,并在電子天平上稱重、記錄。在通風(fēng)條件下于三角燒瓶中溶解試樣，并置于電熱恒溫振蕩水槽中，在50℃的條件下振蕩1 h后取出，將溶解的纖維溶液用循環(huán)水真空汞進行洗滌，洗滌干凈后置于105℃的恒溫烘箱中烘干至恒重，并進行二次稱重；整理數(shù)據(jù)、計算。其中，混合物中不溶組分棉纖維含量以其占混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示，且有凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（5）、（6）進行計算，結(jié)合公定回潮率的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（7）、（8）進行計算，必要時對剩余纖維質(zhì)量用修正系數(shù)來修正。

2 結(jié)果與分析

試驗是將每兩組試驗數(shù)據(jù)分為A（第一組和第二組）、B（第三組和第四組）、C（第五組和第六組）、D（第七組和第八組）四組，并作為平行樣進行數(shù)據(jù)處理。試驗處理過程均以A組數(shù)據(jù)為例，其中C表示棉纖維，T表示滌綸。

2.1 手拆法

由表1中整理計算的數(shù)據(jù)可得出A樣中滌和棉的質(zhì)量百分比。其中：第一組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.17%，滌的質(zhì)量百分比為47.83%；第二組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.40%，滌的質(zhì)量百分比為47.60%；兩組數(shù)據(jù)中，棉的平均質(zhì)量百分比為52.28%，滌的平均質(zhì)量百分比為47.72。再結(jié)合滌綸和棉纖維的回潮率，可求得棉的質(zhì)量百分比為54.21%，滌的質(zhì)量百分比為45.79%。

用同樣的計算方法獲得A、B、C、D四組平行樣試驗后的數(shù)據(jù)，詳見表2。

2.2 75%硫酸溶解法

由表3中整理計算的數(shù)據(jù)可得出A樣中滌和棉的質(zhì)量百分比。其中：第一組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.88%，滌的質(zhì)量百分比為47.12%；第二組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為52.54%，滌的質(zhì)量百分比為47.46%；兩組數(shù)據(jù)中，棉的平均質(zhì)量百分比為52.71%，滌的平均質(zhì)量百分比為47.29%。再結(jié)合滌和棉的回潮率，可求得棉的質(zhì)量百分比為54.64%，滌的質(zhì)量百分比為45.36%。

表1 手拆法原始數(shù)據(jù)和初步整理計算數(shù)據(jù)

表2 四組平行樣所得C、T的質(zhì)量百分比

用同樣的計算方法獲得A、B、C、D四組平行樣試驗后的數(shù)據(jù)，詳見表4。

2.3 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法

因用三氯乙酸、三氯甲烷溶解滌棉織物時對棉纖維有損傷，所以結(jié)合C的修正系數(shù)（d=1.02）先進行修正計算，并將各組數(shù)據(jù)修正后進行整理，詳見表5。

由表5中修正后的數(shù)據(jù)可得出A樣中滌和棉的質(zhì)量百分比，其中：第一組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為51.17%，滌的質(zhì)量百分比為48.83%；第二組數(shù)據(jù)中，棉的質(zhì)量百分比為51.22%，滌的質(zhì)量百分比為48.78%；兩組數(shù)據(jù)中，棉的平均質(zhì)量百分比為51.20%，滌的平均質(zhì)量百分比為48.80%。再結(jié)合滌綸纖維和棉纖維的回潮率，可求得棉的質(zhì)量百分比為53.14%，滌的質(zhì)量百分比為46.86%。

可按照如上方法將A、B、C、D各組平行樣試驗后的數(shù)據(jù)整理，詳見表6。

2.4 測試結(jié)果分析

由表7可知：通過手拆法、75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法三個試驗方法測試的數(shù)據(jù)中，手拆法所得的棉纖維比例差值最小，其它兩種溶解方法所得的棉纖維比例差值都稍微偏大；兩種溶解法相對于手拆法來說所耗時間偏多些；將75%硫酸法和三氯乙酸/三氯甲烷法分別和手拆法進行對比，可以看出75%硫酸法的差值絕對值相對較小,說明75%硫酸法和手拆法的試驗數(shù)據(jù)差異較小，而三氯乙酸/三氯甲烷法的數(shù)據(jù)差異則較大；三種測試方法中，手拆法對人體的傷害最小，75%硫酸法會有一定的腐蝕性，三氯乙酸/三氯甲烷法則對人體有一定的毒性。

表3 硫酸法原始數(shù)據(jù)和初步整理計算數(shù)據(jù)

表4 四組平行樣所得C、T的質(zhì)量百分比

表5 三氯乙酸/三氯甲烷溶解法修正后整理計算數(shù)據(jù)

表6 四組平行樣所得C、T的質(zhì)量百分比

3 結(jié)論

定量測試織物中各纖維組分的質(zhì)量百分比可根據(jù)試驗條件選用不同的測試方法標(biāo)準(zhǔn)，但用手工拆分法進行纖維成分的測試，試驗耗時少，準(zhǔn)確性高，具有一定的科學(xué)性和可靠性，更適合進行試驗操作；對于混紡面料可通過75%硫酸溶解法和三氯乙酸/三氯甲烷溶解法來進行測試，但試驗耗時長，且75%硫酸法具有一定的腐蝕性，三氯乙酸/三氯甲烷法所測數(shù)據(jù)與手工拆法所測數(shù)據(jù)差異較大，且對人體也有一定的毒性。

表7 三種測試方法結(jié)果比較

國家棉花顏色級和品級實物標(biāo)準(zhǔn)審定會議在石家莊召開

2019年5月30—31日，中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心在河北國家棉花顏色級實物標(biāo)準(zhǔn)研制中心召開2019棉花年度國家棉花顏色級、品級實物標(biāo)準(zhǔn)審定會。會議開展對烏斯特（蘇州）技術(shù)有限公司研制的GT1000型稱重法快速雜質(zhì)分析儀的評審工作，并邀請參與棉花短纖率標(biāo)樣驗證測試的企業(yè)負責(zé)人開展論證研討。本次會議由中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心纖維質(zhì)量監(jiān)督處處長熊宗偉主持，中心主任徐水波圍繞顏色級國家實物標(biāo)準(zhǔn)的審定、發(fā)行、應(yīng)用以及標(biāo)準(zhǔn)改革和發(fā)展方向發(fā)表重要講話。

評審組由農(nóng)業(yè)、工信、供銷、紡織、纖檢等部門推薦的9名評審專家組成。供銷總社農(nóng)資與棉麻局、中國棉花協(xié)會副巡視員、副秘書長楊照良擔(dān)任評審組長，新疆纖維檢驗局局長李巖擔(dān)任副組長。評審組聽取了國家棉花顏色級實物標(biāo)準(zhǔn)研制中心對實物標(biāo)準(zhǔn)制作情況的說明，并對所提供的實物標(biāo)準(zhǔn)進行審查和現(xiàn)場質(zhì)詢。專家組一致認(rèn)為：國家棉花顏色級實物標(biāo)準(zhǔn)研制中心制作的棉花顏色級實物標(biāo)準(zhǔn)包括9個顏色級和1個軋工質(zhì)量實物標(biāo)準(zhǔn)，表面形態(tài)自然，各級的級距合理，與國家保存本基本一致，體現(xiàn)了實物標(biāo)準(zhǔn)的更新原則，符合評審要求，一致通過評審和驗收。實物標(biāo)準(zhǔn)的制作為下一步實物標(biāo)準(zhǔn)的仿制奠定了基礎(chǔ)。

此外，評審組專家還對由烏斯特（蘇州）技術(shù)有限公司研制的GT1000型稱重法快速雜質(zhì)分析儀進行技術(shù)評審，對國家棉花顏色級實物研制中心承擔(dān)的棉花短纖率標(biāo)樣驗證測試進展情況進行研討，聽取參與棉花短纖率標(biāo)樣驗證測試的上海浦江光電儀器有限公司、陜西長嶺紡織機電科技有限公司和普瑞美（江蘇）紡織電子儀器有限公司3家設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)驗證測試情況的匯報。