楊孝容 張穎 宋九華 成英 曾紅耀 溫志國
摘要:隨著購置大型儀器的種類和臺件數(shù)增加,儀器分析實驗的硬件條件有了較大改善。及時修訂人才培養(yǎng)方案和儀器分析實驗教學大綱,更新實驗項目,調整實驗實施的手段和方法。與時俱進的儀器分析實驗教學,提高了人才培養(yǎng)的質量。
關鍵詞:儀器分析實驗;實驗教學;與時俱進
中圖分類號:G642.0 文獻標志碼:A 文章編號:1674-9324(2019)24-0272-03
為適應社會發(fā)展對人才的需求和教育教學改革發(fā)展要求,落實“推進綜合改革,加快轉型發(fā)展”的戰(zhàn)略,學校開展了2015年版本科人才培養(yǎng)方案的制訂工作,2017年對2015版培養(yǎng)方案做了修訂,根據(jù)培養(yǎng)目標調整了課程體系和課程學時數(shù)。我院化學師范專業(yè)、化學非師范專業(yè)、制藥工程專業(yè),《儀器分析實驗》作為一門課程單獨設置,分別為專業(yè)課或專業(yè)基礎課,學時數(shù)從24學時到32學時再到48學時。環(huán)境工程專業(yè)的《儀器分析及實驗》為專業(yè)基礎課,學時數(shù)為48學時(理論)+32學時(實驗)。實驗課時數(shù)增加,一方面學校近年來投入大量的資金購買了大量的儀器,使儀器分析實驗的硬件條件有很大改善,能夠滿足開設48學時的儀器設備;另一方面儀器分析實驗在培養(yǎng)應用型人才方面的作用越來越大,有許多經(jīng)典的化學分析方法漸漸被儀器分析方法取代,儀器分析在科學研究、環(huán)境保護、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全和工業(yè)生產(chǎn)等等各領域發(fā)揮越來越大的作用。我校根據(jù)辦學條件和社會對人才需求及時修訂培養(yǎng)方案和課程大綱,精心設計實驗項目,調整實施實驗的方法和手段,培養(yǎng)滿足社會需求的較為全面的應用型人才。
一、教學大綱實驗項目的設計
最近五年新購進的大型儀器有:布魯克D8 Venture CMOS雙光源單晶衍射儀;布魯克AVANCEIII 400MHz核磁共振波譜儀,賽默飛Trace 1310 ISQ氣相色譜質譜聯(lián)用儀,島津LC-MS 8030三重四極桿液相色譜質譜聯(lián)用儀,安捷倫SD-1制備色譜儀,賽默飛ICS-900離子色譜儀,北京瑞利AF-630A原子熒光光譜儀和WQF-530傅立葉變換紅外光譜儀,普析A3原子吸收分光光度計,上海屹堯COOLPEX微波消解儀,普析TU-1950和北分瑞利UV-2200紫外可見分光光度計,島津蘇州GC-2014C 3臺(分別配有TCD\ECD\FID\FPD檢測器和自動進樣器、頂空進樣器和熱脫附進樣器),島津LC-16高效液相色譜儀配二極管檢測器和自動進樣器。根據(jù)課程知識結構和我院儀器設備,《儀器分析》理論教學分為光分析、電化學分析、色譜分析和質譜分析四個板塊;與之相應的《儀器分析實驗》也是這四個板塊。但儀器分析實驗的實驗項目的設計主要從分析檢測的角度,如理論教學講授“核磁共振”,在有機物結構表征中功能強大,但不是常規(guī)的分析檢測儀器,在儀器分析實驗中沒有安排項目;光分析中講授的發(fā)射光譜有分子發(fā)光光譜、原子熒光分析和原子發(fā)射光譜分析,在實驗中只安排了分子熒光的相關實驗,原子發(fā)射光譜儀沒有,在實驗大綱中沒有涉及。核磁共振和原子熒光等儀器相關實驗放在學生技能拓展板塊。儀器分析實驗教學大綱設計的項目見表1。
二、小組循環(huán)制實驗
儀器分析實驗不同于其他實驗課程,儀器的臺件數(shù)不能滿足一個班同時開展一、二個實驗,采用小組循環(huán)制,每個教學班分6—8組,每組4—6人,每次實驗課的教師3—4人,每位教師負責1—2組,指導1—2個實驗。實驗教師負責講解儀器的結構、工作原理、軟件操作、參數(shù)設置、條件優(yōu)化等。小型儀器的型號和臺件數(shù)較多,如酸度計、可見分光光度計和庫侖滴定儀,在實驗中保證1—2個學生使用一臺,這些小型儀器廠家和型號較多,要求學生在實驗中相互交換,不同廠家儀器操作界面有一定差異,體會儀器操作的共性。紫外-可見分光光度計、原子吸收分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、自動電位滴定儀、微波消解儀、熒光分光光度計、電化學系統(tǒng)等儀器都有2—3臺,保證2—3位學生用一臺;而大型儀器氣相色譜-質聯(lián)用儀、液相色譜-質譜聯(lián)用儀、離子色譜儀、傅里葉變換紅外光譜儀分別只有1臺,這些儀器上開展的實驗項目一組4—6人用一臺儀器,在實驗中要求學生交換操作,實驗實際時間往往超出實驗計劃學時數(shù)。
三、加強實驗教師隊伍的建設
為了讓每個學生在實驗中都有動手實驗的機會,對儀器的工作原理、工作環(huán)境、軟件操作、參數(shù)設置、條件優(yōu)化、分析對象、使用注意事項等充分地理解和掌握,根據(jù)每期全院開課計劃、上課教師、開設儀器分析實驗班級、實驗教師的專長等,安排3—6位實驗教師參與儀器分析實驗課的指導工作。實驗教師隊伍的建設是儀器分析實驗課程質量的保證和前提,目前承擔儀器分析理論和實驗的教師隊伍人數(shù)有8人,教授/研究員2人、副教授3人和中級職稱3人。目前教師隊伍的教學、科研和應用經(jīng)驗都非常豐富,在實驗教學的講授和應用方面都非常熟練,實際案例多,理論和實踐緊密結合。
四、教師科研成果引入實驗教學
教師科研成果直接引入實驗教學,將教學和科研緊密結合相互促進??蒲谐晒远喾N方式引入實驗教學,可以是驗證性實驗、綜合性實驗和設計性實驗等,如文獻[1]用在“紫外-可見分光光度法”的實驗項目;文獻[2,3]用在電位分析法的“電位滴定法”實驗項目;文獻[4-6]用在高效液相色譜法的實驗項目“高效液相色譜法測定天然藥物活性成分的含量”;文獻[7-9]用在分子發(fā)光分析法的實驗項目“學習熒光光度計的使用及分析應用”。在開課計劃和任課教師確定后,在實驗大綱的框架下,由實驗主講教師和各實驗指導教師共同協(xié)商決定開出的具體實驗項目,其中三分之一來自教師科研。
五、實踐周和專業(yè)綜合實驗補充和提升儀器分析實驗
化學專業(yè)和制藥工程專業(yè)的儀器分析實驗48學時,環(huán)境工程專業(yè)的儀器分析實驗32學時?,F(xiàn)有的各種儀器無法在實驗課程中都安排。我校每期各專業(yè)都有為期一周的實踐周,實踐周的內容安排多種多樣,到企業(yè)、質檢、監(jiān)測機構、科研院所等參觀見習、蹲點學習,校內安排先前課程的綜合實驗、課程設計、儀器鞏固、新儀器學習等。根據(jù)專業(yè)不同,學習新儀器,如核磁共振在化學師范、化學非師范和制藥工程專業(yè)安排,原子熒光光譜法在環(huán)境工程專業(yè)安排。液相色譜-質譜聯(lián)用、氣相色譜-質譜聯(lián)用、液相色譜、氣相色譜、原子吸收光譜法、紫外-可見光譜法等在各專業(yè)實踐周先后都安排。在大三下學期,各專業(yè)開設了專業(yè)綜合實驗,專業(yè)綜合課程由多個不同專業(yè)的教師組成,共同協(xié)商設計實驗、制訂教學計劃和擔任相應部分的實驗指導,如2016級化學專業(yè)開設了“二苯乙醇酸的綜合實驗”,該綜合實驗包括以下方面,有機老師設計“兩種路徑合成二苯乙醇酸”;分析老師設計“采用標準物質對照高效液相色譜法檢測二苯乙醇酸中安息香和二苯乙二酮雜質的含量”、“液相色譜-質譜聯(lián)用檢測二苯乙醇酸和二苯乙二酮的雜質”、“酸堿滴定法測定合成二苯乙醇酸的純度”、“二苯乙醇酸的紫外光譜和表觀摩爾吸光系數(shù)測定”和“自動電位滴定法測定二苯乙醇酸的解離平衡常數(shù)Ka(購買二苯乙醇酸)”。所以儀器分析實驗是一門交叉性的課程,貫穿于其他課程、服務于其他課程。
六、開放儀器室
儀器分析實驗的教學和學習,貫穿在實驗課堂之前、之中和之后,有的學生在課前預習的基礎上先到實驗室看看儀器,對照儀器說明書先熟悉軟件操作,設置參數(shù)的界面等;實驗后在數(shù)據(jù)處理和實驗報告撰寫中,發(fā)現(xiàn)代表性圖譜選擇不當需要到實驗室重新截圖,由于實驗條件選擇不當數(shù)據(jù)不好,部分學生提出重新實驗,從頭到尾自己親自操作、鞏固實驗的整個流程和儀器使用,優(yōu)化實驗條件重新采集數(shù)據(jù)等等。實驗課前和課后學生到實驗室的時間比實驗中的時間更多。儀器室在時空上全方位向正在開設和已經(jīng)開設儀器分析實驗的學生開放,時間上包括學生自習、雙休日和寒暑假。儀器室的管理是實驗教學、儀器室開放、畢業(yè)論文、學生科研等的保障。儀器室有常規(guī)管理、實驗教學管理、儀器設備管理、周末和節(jié)假日儀器使用管理等一系列的規(guī)章制度,保障了實驗室和儀器設備正常使用,滿足了學生學習、科研和畢業(yè)論文等使用儀器和實驗場地的需要。學生在進入實驗室之前,實驗教師、實驗室管理人員對學生進行認真的培訓,保證學生和實驗室的安全,同時養(yǎng)成良好的學習和實驗習慣。
七、結束語
儀器分析實驗是我院各專業(yè)的專業(yè)課或專業(yè)基礎課,根據(jù)社會需求和我院儀器設備的種類和臺件數(shù)的增加和更新,及時修訂培養(yǎng)方案和教學大綱,認真制訂教學計劃和實驗項目。把新購買的在企業(yè)、質檢、分析機構等應用廣泛的儀器,盡可能貫穿在有關實驗項目中。與后續(xù)課的實驗課程教師討論協(xié)商,設計相關課程的實驗項目,補充和升華儀器分析實驗,將教師科研成果引入實驗教學,科研和教學相互促進,全方位開放儀器室,為學生課程學習、綜合實驗、畢業(yè)論文、學生科研等服務,提高人才培養(yǎng)質量。
參考文獻:
[1]楊孝容.雙波長等吸收分光光度法測定COD[J].武漢理工大學學報,2010,32(2):177-180.
[2]伍建君,汪嚴,楊孝容*.自動電位滴定法標定硫酸鈰溶液和測定硫酸亞鐵片中鐵含量[J].理化檢驗-化學分冊,2014,50(11):1386-1389.
[3]楊孝容,向清祥,涂婷,王盼.自動電位滴定法測定阿司匹林腸溶片中總羧酸和阿司匹林的含量[J].化學研究與應用,2015,27(12):1891-1895.
[4]楊孝容,向清祥,熊俊如,宋九華.HPLC測定柏子養(yǎng)心丸中五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量[J].藥物分析雜志,2006,26(11):1558-1561.
[5]楊孝容,向清祥,陳稼軒.高效液相色譜法測定五味子和含五味子的制劑中五味子乙素及多種活性成分時流動相體系的選擇[J].色譜,2009,27(3):313-317.
[6]宋九華,楊文鈺,孟杰,等.HPLC波長切換法同時測定粗莖秦艽中6個成分的含量[J].化學研究與應用,2014,26(7):1136-1140.
[7]王應紅,吳曉莉,劉志昌,等.姜黃素吡唑衍生物與牛血清白蛋白的相互作用研究[J].化學研究與應用,2018,30(7):1141-1144.
[8]楊孝容,向清祥,劉靜.三種五味子素熒光性質[J].理化檢驗-化學分冊,2008,44(8):1-4.
[9]楊孝容,向清祥,陳封政,張成志.五味子中熒光物質的分離和應用[J].武漢理工大學學報,2009,31(14):40-43,94.