歐舟　吳柏儀

【摘 要】對(duì)紙張厚度達(dá)到1.0mm的煙用紙張，需要對(duì)紙張進(jìn)行造碎后才能通過(guò)頂空進(jìn)樣進(jìn)行溶劑殘留分析。本文通過(guò)對(duì)煙用紙張經(jīng)過(guò)8種不同程度造碎后使用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)26種溶劑殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果表明煙用紙張?jiān)焖槊娣e達(dá)到0.8*5.0cm2后能夠較好保證溶劑殘留檢測(cè)結(jié)果。

【關(guān)鍵詞】煙用紙張;溶劑殘留;頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

中圖分類號(hào)： TS452.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A文章編號(hào)： 2095-2457（2019）16-0095-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.16.041

Impact Analysis of Breakage for Solvent Residues Detection in Paper for Cigarette

OU Zhou1 WU Bo-yi2

（1.Technology Center of Guangdong Tobacco Industry CO.， LTD.， Guangdong Guangzhou 510385， China;

2.Guangzhou Cigarette Factory of Guangdong Tobacco Industry CO.， LTD.， Guangdong Guangzhou 510385， China）

【Abstract】In order to detect the solvent residues in paper for cigarette that is more than 1.0mm in thickness， it is necessary to cut the paper for cigarette in pieces. This article compares and analyzes 26 kinds of solvent residues in 8 kinds of different breakage by Headspace gas chromatography-mass spectrometry， and draw the conclusion that it can make a stable results in solvent residues detection when the cut pieces reach to 0.8*5.0 cm2 or higher.

【Key words】Paper for cigarette; Solvent residue; Headspace gas chromatography-mass spectrometry

卷煙包裝印刷往往大量采用油墨及膠黏劑，這些溶劑在包裝紙印刷加工過(guò)程中大部分會(huì)隨著加工工藝揮發(fā)或去除，但仍有部分溶劑可能殘留或反應(yīng)成為其它溶劑殘留物質(zhì)留在包裝紙上，對(duì)卷煙產(chǎn)品與消費(fèi)者健康帶來(lái)危害。

隨著卷煙產(chǎn)品包裝不斷升級(jí)，所使用煙用紙張?zhí)貏e是煙用包裝紙規(guī)格隨之發(fā)展[1]。煙用紙張中溶劑殘留的檢測(cè)一般使用頂空進(jìn)樣進(jìn)行[2-3]，當(dāng)煙用紙張達(dá)到一定厚度后，將很難將完整的紙張樣品裝入20mL頂空瓶中，必需切碎后方可裝入頂空瓶中。本研究以1.0mm煙用白卡紙為例，對(duì)造碎程度對(duì)溶劑殘留檢測(cè)的影響進(jìn)行了分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7697A/7890B/5977A頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）。

26種溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品（上海安譜公司）;三乙酸甘油酯（德國(guó)CNW公司）。

實(shí)驗(yàn)用紙張樣品，使用1.0mm厚度白卡紙加標(biāo)制備后用鋁箔袋密封，由廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心提供。

1.2 樣品前處理

將厚度為1.0mm的實(shí)驗(yàn)用紙張樣品裁取為5.0*8.0cm2，使用裁紙刀裁切為八種不同大小的碎片。造碎后迅速裝入20mL頂空瓶中，加入1.0mL三乙酸甘油酯，密封后待測(cè)。

1.3 儀器條件

頂空條件：平衡溫度：80℃;樣品環(huán)溫度：160℃;傳輸線溫度：180℃;平衡時(shí)間：45.0min;樣品環(huán)體積： 3.0ml;加壓壓力：20.0psi（138kPa）;加壓時(shí)間：0.20min;充氣時(shí)間：0.20min。樣品環(huán)平衡時(shí)間：0.05min;進(jìn)樣時(shí)間：1.0min。

色譜條件：色譜柱：SUPELCO VOCOL毛細(xì)管柱，60m（長(zhǎng)度）*0.32mm（內(nèi)徑）*1.8um（膜厚）;載氣：He，恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比20：1;進(jìn)樣口溫度：180℃;程序升溫：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升溫至200℃，保持10min。

質(zhì)譜條件：輔助接口溫度：220℃;電離方式：電子轟擊源（EI）;離子源溫度：230℃;電離能量：70eV;四級(jí)桿溫度：150℃;選擇離子檢測(cè)模式（SIM）掃描;溶劑延遲：4min。

2 結(jié)果與討論

取溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋后進(jìn)行頂空-氣相色譜/質(zhì)譜分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。選取制備好的樣品進(jìn)行定性、定量分析，得到單位面積26種溶劑殘留量，見(jiàn)下表1。

檢測(cè)結(jié)果表明，當(dāng)造碎面積小于0.8*5.0cm2時(shí)，樣品26種溶劑殘留檢測(cè)量均隨造碎面積增加而上升。相對(duì)于造碎面積0.8*5.0cm2，造碎面積0.5*0.5cm2的溶劑殘留檢測(cè)量?jī)H為54%-73%，1.0*1.0cm2為62%-83%，0.4*5.0cm2為62%-82%，0.6*5.0cm2為80%-92%。

當(dāng)造碎面積大于0.8*5.0cm2時(shí)，樣品溶劑殘留檢測(cè)量趨于穩(wěn)定。造碎面積為0.8*5.0cm2、1.0*5.0cm2、1.2*5.0cm2、1.4*5.0cm2時(shí)的溶劑殘留檢測(cè)量相對(duì)偏差均在10%以內(nèi)。

可以認(rèn)為，當(dāng)造碎面積小于0.8*5.0cm2時(shí)，過(guò)分造碎會(huì)顯著降低溶劑殘留檢測(cè)量，影響溶劑殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性。當(dāng)造碎面積達(dá)到0.8*5.0cm2時(shí)，造碎程度對(duì)溶劑殘留檢測(cè)的影響較小。

3 總結(jié)

對(duì)紙張厚度≥1.0mm的煙用紙張進(jìn)行了造碎程度對(duì)溶劑殘留使用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)影響分析的實(shí)驗(yàn)。當(dāng)造碎面積達(dá)到0.8*5.0cm2以上時(shí)，溶劑殘留檢測(cè)值受造碎面積影響較小。在對(duì)達(dá)到1.0mm厚度的煙用紙張進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要注意不能過(guò)分造碎。

【參考文獻(xiàn)】

[1]陳帥，蔣斌.卷煙包裝印刷技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)分析[J].包裝世界，2018（02）：20-22+25.

[2]李中皓，鄧惠敏，楊飛，劉巖順，劉珊珊，范子彥，王穎，唐綱嶺，邊照陽(yáng).煙用紙張中溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的精密度共同實(shí)驗(yàn)[J].煙草科技，2017，50（02）：33-41.

[3]YC/T 207-2014，煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法[S].