謝文強(qiáng) 賀露

摘 要：氰化物為劇毒物質(zhì)，水體受一旦受電鍍、冶金、焦化、煤氣等工業(yè)污染時(shí)，往往含有大量氰化物，會(huì)對(duì)水體中各生物造成致命威脅，破壞生態(tài)環(huán)境平衡，導(dǎo)致水資源低效利用。對(duì)水中總氰化物的監(jiān)測(cè)意義重大，而傳統(tǒng)水中氰化物分析方法存在蒸餾處理時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，且對(duì)操作人員健康毒害較大等諸多弊端。

關(guān)鍵詞：連續(xù)流動(dòng)注射分析法;水;總氰化物;測(cè)定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.20.018

氰化物是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)，大量存在于地表水中，進(jìn)入人體后會(huì)導(dǎo)致人體組織缺氧，進(jìn)而窒息。分析地表水中氰化物的來(lái)源，不難發(fā)現(xiàn)氰化物之所以會(huì)再地表水中存在，主要是因?yàn)楣まr(nóng)業(yè)廢水的排出[1]，受氰化物污染的在水體中氰化物以多種形式存在，其中簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)氰化物易溶于水，劇毒;氰絡(luò)合物毒性較小，但在一定條件下可分解為簡(jiǎn)單的氰化物。用流動(dòng)分析法測(cè)定水中氰化物，主要有流動(dòng)注射分析Flow Injection Analysis（FIA）、流動(dòng)靜止分析Stop-flow Analysis （SA）、連續(xù)流動(dòng)分析Continuous Flow A-nalysis（CFA）、分段流動(dòng)分析 Segmented Flow Analy-sis（SFA）。本文研究CFA分析法對(duì)水中氰化物的測(cè)定，能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)快速、安全等目的，效果滿意。

1 材料與方法

1.1 原理

總氰（1）是指有機(jī)氰化物、游離氰根離子、絡(luò)合物和簡(jiǎn)單金屬氰化物的總和。連續(xù)流動(dòng)注射分析法（CFA法），是指試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開(kāi)，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)樣品和蒸餾試劑通過(guò)蠕動(dòng)泵在酸性條件125？C 在線蒸餾，蒸餾后的氰化物和氯胺-T反應(yīng)成生成氯化氰，然后與異煙酸及1，3-二甲基巴比妥酸反應(yīng)生成絡(luò)合物，在600 nm處檢測(cè)。

1.2 儀器及試劑

連續(xù)流動(dòng)注射分析儀--QuAAtro，生產(chǎn)于德國(guó)，公司為SEAL。試劑①蒸餾試劑：20g一水合檸檬酸、1.6g氫氧化鈉、25ml鹽酸（1mol/L），用水溶解至950ml后用1mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至3.8，再用水稀釋至1000ml;②緩沖液：2.3g氫氧化鈉、20.5g鄰苯二甲酸氰鉀、0.3g聚氧乙烯月桂醚，用水溶解至950ml后用1mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至5.2，再用水稀釋至1000ml; ③氯胺T溶液：2.0g氯胺T用水溶解至1000ml;④顯色劑：7.0g氫氧化鈉、16.8g 1，3二甲基巴比妥酸、13.6g異煙酸、0.3g聚氧乙烯月桂醚， 用水溶解至950ml后用1mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH至5.2，再用水稀釋至1000ml。水中氰標(biāo)液使用GBW（E）080115，水中氰質(zhì)控樣使用環(huán)標(biāo)所202257和202258。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取有證氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線配置，校準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)按100ug/L，具體見(jiàn)表1，校準(zhǔn)曲線為y=0.992x+0.2637，相關(guān)曲線相關(guān)系數(shù)r為0.9998，可見(jiàn)該方法標(biāo)準(zhǔn)曲線穩(wěn)定且相關(guān)性較高。

2.2 檢出限及測(cè)定下限

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)0.02mg/L進(jìn)行連續(xù)11次測(cè)定，計(jì)算其方法標(biāo)準(zhǔn)偏差及方法檢出限MDL，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2所示。

2.3 精密度

配制50ug/L濃度的溶液，進(jìn)行7次平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%），測(cè)定結(jié)果如表3所示。

2.4 準(zhǔn)確度

以環(huán)標(biāo)所水中氰質(zhì)控樣進(jìn)行驗(yàn)證，具體數(shù)據(jù)如表4所示。

2.5 實(shí)樣測(cè)試

以地表水和經(jīng)預(yù)處理的工業(yè)廢水為例，進(jìn)行實(shí)際樣品檢測(cè)及加標(biāo)檢測(cè)，加標(biāo)回收率在92.81%-96.37%之間，具體數(shù)據(jù)如表5所示。

3 結(jié)論

綜上所述，運(yùn)用連續(xù)流動(dòng)注射分析法測(cè)定水中總氰化物含量，標(biāo)線相關(guān)系數(shù)>0.999，檢出限0.238ug/L，RSD%<0.5%，加標(biāo)回收率>90%，精準(zhǔn)快速，且所需試劑少，分析速度快，能為研究學(xué)者以及業(yè)內(nèi)從業(yè)者在連續(xù)流動(dòng)注射分析法測(cè)定總氰化物國(guó)標(biāo)制定等提供借鑒。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙義.采用間隔流動(dòng)注射儀測(cè)定總氰和氰化物的探討[J].黑龍江科技信息，2014（07）：1673-1328.