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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定鋁合金中高含量硅

        2019-07-06 07:39:28孫國娟孫海霞
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2019年3期
        關(guān)鍵詞:氫氟酸燒杯標(biāo)準(zhǔn)溶液

        韓 超 孫國娟 孫海霞

        (1 安徽國家銅鉛鋅及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心, 安徽 銅陵 244000;2 安徽三聯(lián)學(xué)院 計(jì)算機(jī)工程學(xué)院,安徽 合肥 230601)

        前言

        硅是冶金材料中最常見也是最重要的元素之一。硅系鋁合金普遍有良好鑄造性能和耐磨性能,熱脹系數(shù)小,在鑄造鋁合金中品種最多,用量最大的合金,含硅量在6%~12%。

        國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T20975.5—2008[1]對高硅含量測定(0.3%~25%)采用的是重量法,氫氧化鈉溶解,高氯酸酸化脫水,沉淀過濾并燒至恒重,再用氫氟酸揮發(fā)硅,燒至恒重,兩者稱量之差測定硅量。方法耗時(shí)長,過程復(fù)雜,須使用銀器皿、鉑坩堝,化驗(yàn)成本高。國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T20975.25—2008[2]對高硅含量(0.5%~10%)鋁合金樣品處理步驟是用氫氧化鈉溶液-過氧化氫溶解樣品,蒸至漿狀,再加水溶解,然后加硝酸和鹽酸溶液溶解,最后定容。堿溶導(dǎo)致在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)必須考慮氫氧化鈉基體匹配的問題,否則測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。因此,尋找快速高效的測定方法有著一定的實(shí)踐意義,人們也作出了多種探索[3-7]。本文擬采用混合酸直接溶解樣品,簡化樣品處理步驟,快速高效地測定高含量硅。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器及工作條件

        ICAP6300等離子體發(fā)射光譜儀(美國賽默飛世爾科技有限公司),采用蠕動泵進(jìn)樣,輔助氣流量0.5 L/min,霧化氣流量0.7 L/min,RF功率1 150 W,泵速50 r/min。

        1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

        硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 μg/mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);

        鋁基體溶液(20 mg/mL):稱取2 g經(jīng)酸洗過的高純鋁(ωAl≥99.999%)于燒杯中,加入30 mL HCl(1+1),蓋上表皿,低溫加熱至完全溶解,冷卻,移入100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。

        標(biāo)準(zhǔn)樣品:BY2209-1,牌號ZLD109,標(biāo)示硅含量8.58%,撫順鋁廠;鋁合金2#,牌號ZL102,標(biāo)示硅含量12.88%,山東冶金科學(xué)研究院。

        鹽酸、硝酸、氫氟酸均為優(yōu)級純。

        實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

        1.3 樣品處理

        稱取0.10 g(精確至0.000 1 g)樣品于聚四氟乙烯燒杯中,加入10 mL HCl(1+1)、1 mL HNO3,蓋上聚四氟乙烯表面皿,待反應(yīng)結(jié)束,可觀察到液面有大量黑色的硅析出,盡量不要搖動燒杯,輕輕地將燒杯放在冰水浴中充分冷卻降溫,逐滴加入HF,黑色硅逐漸溶解,溶解過程中可小心搖動燒杯,直至硅完全溶解,溶液變清亮透明。將溶液轉(zhuǎn)移到500 mL塑料容量瓶中,以水定容,搖勻。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        根據(jù)樣品中鋁的含量,于系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的鋁基體溶液,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁含量與樣品中鋁含量基本一致,按表1加入適量的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液

        Table 1 Standard solution

        編號012345標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(μg·mL-1)0.001020304050

        2 結(jié)果與討論

        2.1 稱樣量的選擇

        因鑄造鋁合金中硅含量較高,為使測定溶液的濃度落在ICP-AES法最佳的測試范圍內(nèi),同時(shí)考慮到稱量誤差、稀釋誤差及測定范圍,實(shí)驗(yàn)選擇稱樣量0.1 g。

        2.2 樣品消解及HF的加入量

        硅不溶于單一的酸,但能溶于HNO3-HF,生成SiF4并迅速水解為硅酸和氟硅酸。由于HF的使用,實(shí)驗(yàn)避免使用玻璃器皿,溶樣時(shí),應(yīng)逐滴加入氫氟酸,邊搖邊加,使產(chǎn)生的反應(yīng)熱迅速擴(kuò)散,同時(shí)嚴(yán)禁將氫氟酸滴在試樣集中的地方,防止局部溫度過高,造成SiF4揮發(fā)損失。氫氟酸的加入量,根據(jù)樣品中硅含量的多少,一般不超過5 mL。

        2.3 鋁的干擾及分析線的選擇

        鋁是樣品中的主要成分,它的強(qiáng)發(fā)射雜散光使背景增強(qiáng),需通過基體匹配法消除干擾。選用標(biāo)準(zhǔn)樣品BY2209-1按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定,選用硅的各條靈敏線,選擇發(fā)射強(qiáng)度最大的譜線作為最佳工作譜線,最后實(shí)驗(yàn)選擇波長251.6 nm為硅的分析線。

        2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

        對兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,按本方法連續(xù)測試11次,測試結(jié)果和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如表2所示。

        表2 精密度實(shí)驗(yàn)

        兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣硅元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤0.3%,方法精密度高。

        2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

        兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中硅元素的加標(biāo)回收率均在95%~105%,說明方法具有較好的準(zhǔn)確度。

        表3 回收率實(shí)驗(yàn)

        3 結(jié)論

        實(shí)驗(yàn)采用混合酸直接消解樣品,不分離析出的殘?jiān)柙?,將殘?jiān)苯尤芙獾皆褐?,運(yùn)用ICP-AES法測定鋁合金中高含量硅,該方法樣品用量少,溶樣時(shí)間短,測定結(jié)果令人滿意,適用于鋁合金中高含量硅的快速測定,同時(shí)也可用來測定鋁合金中其它元素。

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