郭麗媛

[摘要]對(duì)土壤樣品測(cè)定的制備技術(shù)需要注意的事項(xiàng)比較繁瑣，因此做該階段的工作時(shí)，我們應(yīng)該本著細(xì)心周到的態(tài)度，注意每一個(gè)細(xì)節(jié)。土壤樣品的預(yù)處理方式有很多種，文中對(duì)比較有效和相對(duì)常用的三種消解方式進(jìn)行了分析，闡述了其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，希望對(duì)實(shí)踐中土壤金屬的測(cè)定有所幫助。

[關(guān)鍵詞]土壤;金屬測(cè)定;樣品制備技術(shù);預(yù)處理方法

重金屬具有三大危害，分別是有毒性，毒性持久性以及造成生物富營(yíng)養(yǎng)化、迅速且密集生長(zhǎng)，這三個(gè)方面無(wú)疑會(huì)對(duì)人類(lèi)生存的環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞，從而影響人類(lèi)身體健康。土壤中重金屬污染與其他重金屬污染相比，具有危害隱蔽性、且出現(xiàn)危害的時(shí)間滯后、持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)等特點(diǎn)，因此，對(duì)土壤中的重金屬進(jìn)行采集和預(yù)處理必須采用更加先進(jìn)的技術(shù)和設(shè)備，這樣才能精確的獲得痕量元素并對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。此外，土壤具有不可溶解的特征，因此對(duì)重金屬進(jìn)行分離之前，必須對(duì)土壤進(jìn)行預(yù)處理，包括對(duì)土壤進(jìn)行溶解、消解、分解等等，使土壤變成溶液的狀態(tài)，這樣便防止固體的障礙和其他干擾因素。

一、采集土壤樣品及其前期制備技術(shù)

土壤的深度不同，采集的樣本就不同，由于重金屬大多會(huì)囤積在土壤的表層，因此要測(cè)定土壤中的重金屬污染狀況，只需采集土壤表層五十厘米以上的土壤。將土壤帶回實(shí)驗(yàn)室后，還需對(duì)土壤進(jìn)行前期處理，處理措施包括將土壤風(fēng)干，風(fēng)干的溫度需保持在二十五度到三十五度之間。也可以采取烘干的方式，烘干的溫度需保持在三十五度到六十度之間。在干燥的過(guò)程中，重金屬不會(huì)與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也不會(huì)被揮發(fā)掉，但是在制作樣本過(guò)程中就不一定了，我們需要隨時(shí)關(guān)注其會(huì)不會(huì)受到外界影響，防止被污染或者被揮發(fā)，同時(shí)也要避免暴曬在太陽(yáng)下。因此制作樣品時(shí)必須把溫度控制在一百零五度到一百一十度之間，譬如汞元素在超過(guò)60度的溫度時(shí)就會(huì)出現(xiàn)被揮發(fā)的狀況，因此，對(duì)溫度的控制十分必要。烘干必須持續(xù)二十四小時(shí)。待土壤完全干燥后，還需對(duì)其進(jìn)行有機(jī)物和其他侵入物體的剔除工作，經(jīng)過(guò)打磨、過(guò)篩，便可使用了。

二、土壤樣品的預(yù)處理方法

（一）“可給態(tài)”金屬的預(yù)處理方法

對(duì)于土壤中可溶出的重金屬，可以采取兩種方式進(jìn)行預(yù)處理，分別是浸提法和分級(jí)浸提法

浸提法是利用浸提液提取土壤中的金屬離子，使這些離子變成液態(tài)形式，然后再測(cè)定它在土壤中的比重。酸、鹽溶液、螯合劑等是實(shí)踐中常用的浸提液。這些浸提液一般只適用于一種金屬的溶解，因此，這種預(yù)處理方法多適用于單一金屬的預(yù)處理，但是有些可以溶解多種金屬。

分級(jí)浸提法是分步驟提取金屬離子的預(yù)處理方法，這種處理方法第一步是選取一款試劑溶液，然后對(duì)試劑溶液進(jìn)行反復(fù)搖晃，離心倒出干凈透明的溶液，用去離子水將剩下的土壤再次洗凈，將水濾干之后再次加入別的溶液，就這樣循環(huán)往復(fù)的操作，提出各自溶液浸提下樣品的反應(yīng)。這種處理方法適用于分離多種形態(tài)的金屬離子，且誤差很小。

（二）總量金屬的預(yù)處理方法

對(duì)土壤全量的預(yù)處理方法有三種，分別是微波消解法、堿熔融法、電熱板加熱消暑法（濕法消解）。微波消解法，是相對(duì)較新穎的預(yù)處理方法，具體消解過(guò)程為：取適量土壤樣品置于消解罐中，加入兩毫升水，在加入適量的酸，通常是選用HN03、HCI、HF、H202等，然后改好罐蓋，將其放入消解儀中消解。這種消解方式不僅速度很快，消解也非常完全。

熔融法是指將選定的助溶劑與土壤樣品混在一起，放在高溫中加熱，使樣品在助溶劑的幫助下發(fā)生分解。這種分解方式一般適用于許多電熱板一起工作都無(wú)法一次性溶解的土壤中。在酸性助溶劑、堿性助溶劑和氧化還原助溶劑中，堿性助溶劑操作方式最簡(jiǎn)便，其在高溫中溶解的過(guò)程不需要有人照看，且溶解的速度很快，對(duì)土壤樣品一次性溶解的數(shù)量沒(méi)有限制，溶解的過(guò)程中不會(huì)排出污染環(huán)境的氣體。但是這種溶解方法適用堿性助溶劑的劑量很大，這樣會(huì)造成許多可溶性鹽被稀釋出來(lái)，進(jìn)而使得許多污染物質(zhì)參雜到分解后的溶液中，嚴(yán)重影響溶液的純度，從而影響分析結(jié)果。此外，該種處理方法使用鉑坩堝做容器，也是一種成本非常高的方法。

電熱板加熱消解法是現(xiàn)在比較常用的預(yù)處理方法，它通常會(huì)運(yùn)用在不易揮發(fā)的土壤中金屬的消解上。它和微波處理法一樣要用到酸，但是它使用的酸是混合酸，通常有三種酸的組合來(lái)進(jìn)行消解，譬如硝酸、鹽酸、氫氟酸三者的組合。為加快溶解的速度，通常會(huì)加入高錳酸鉀等氧化劑或者還原劑，這種消解方式操作也相對(duì)簡(jiǎn)便，且不受樣品重量限制，最主要的是成本比其他消解方式低很多。但是這種消解方式也存在著速度相對(duì)較慢，容易產(chǎn)生其他雜質(zhì)，同時(shí)會(huì)排出一些酸性有毒氣體，造成大氣污染。有時(shí)候沒(méi)有把握好混合酸的劑量，土壤樣品就可能被空氣中的污染物質(zhì)侵蝕，特別是有時(shí)一些金屬可能會(huì)從容器中滲透出去，運(yùn)用高氯酸處理一些高有機(jī)質(zhì)的土壤樣品還可能會(huì)產(chǎn)生爆炸。

三、結(jié)語(yǔ)

土壤樣品包含了許多污染物質(zhì)，成分十分復(fù)雜，且不同類(lèi)型的污染物需要采取不同的預(yù)處理方法。隨著工業(yè)化進(jìn)一步加深，城市污染愈加嚴(yán)重，許多含有重金屬的污染物被排放到土壤中，使得土壤中重金屬污染日益嚴(yán)重。為解決土壤金屬分離問(wèn)題，本文將對(duì)國(guó)內(nèi)外金屬樣品測(cè)定技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)要分析，以尋求對(duì)土壤中重金屬測(cè)定的最佳樣品制備技術(shù)及預(yù)處理方法。