郭娜

[摘要]本文建立了全新的卷煙主流煙氣中氮氧化物的離子色譜分析方法。設計了主流煙氣中氮氧化物的捕集方法，對其各個條件進行選擇和優(yōu)化，通過應用合適的梯度，使樣品不需任何前處理即可得到很好分離，并對色譜條件進行了優(yōu)化。

[關鍵詞]主流;煙氣;氮氧化物;危害及檢測

對國內(nèi)市場上占有率較高的卷煙進行了測定，比較了其主流煙氣中氮氧化物的含量，分析了國內(nèi)外不同類型卷煙的含量差異和規(guī)律。

一、氮氧化物危害

（一）氮氧化物性質(zhì)

卷煙主流煙氣中的氮氧化物（NOx）主要是由煙草中的亞硝酸鹽、硝酸鹽經(jīng)氧化、高溫熱解以及大氣中的氮氧化形成的，NOx可通過激活肺組織內(nèi)中性粒細胞和巨噬細胞，釋放出大量超氧陰離子自由基、羥自由基、氫過氧自由基和過氧化氫等。

（二）氮氧化物的危害

NO可與卷煙煙氣中的烴或二烯類等有機分子反應產(chǎn)生過氧化或烷基自由基的連鎖反應，加劇人體內(nèi)的氧化和過氧化損傷程度，對機體各器官的組織的危害性較大，NO2是劇毒性氧化劑，因為刺激性比較弱，所以能侵入到肺臟深處及肺毛細管，煙氣中的氮氧化物是在吸煙時形成致癌性一亞硝胺的主要前體。

二、研究進展

（一）氮氧化物測定的研究現(xiàn)狀

國內(nèi)在這方面研究起步較晚，從70年代起，越來越多的煙草科技工作者對卷煙煙氣中的NOx進行了研究。目前國內(nèi)外已報道的檢測NOx的分析方法主要有比色法、電化學法、化學發(fā)光法、光譜法、GC法和IC法。

（二）氮氧化物測定的研究進展

雖然已報道的測定大氣或煙氣中氮氧化物的方法有上述方法，但對于卷煙主流煙氣里氮氧化物的測定有些方法并不適用。卷煙主流煙氣里氮氧化物的含量很低，且煙氣成分復雜，測定中可能會有較多干擾。比色法易受光、熱的影響、采樣后比色要快，且靈敏度、選擇性都不能滿足要求。直接分光光度法易有干擾，測定不準。電化學傳感器選擇性不好，煙氣收集效果不好?；瘜W發(fā)光法有靈敏、穩(wěn)定且選擇性很好等優(yōu)點，所以國際上大多以化學發(fā)光法為標準方法。但化學發(fā)光NOx分析儀價格昂貴，且該儀器沒有通用性。離子色譜法快速、靈敏、選擇性好，且是通用性儀器，相關研究也有較多，所以通過合理設計收集方法、裝置，建立起簡便快速、實用的檢測卷煙主流煙氣中氮氧化物的體系是值得探索的

三、氮氧化物檢測及分析

（一）氮氧化物的測定

隨著吸煙與健康問題越來越受到各界的高度重視，及我國政府簽署煙草控制框架公約，煙草有害成分和排放物的管制及公布被提出了更高要求。氮氧化物（NOx）是卷煙主流煙氣中主要有害物質(zhì)之一，但我國相關研究較少，因此很有必要建立起實用、準確的卷煙主流煙氣中主要有害物質(zhì)氮氧化物的測定方法，為今后降低煙草危害提供技術支持。

1.試驗方法

（1）儀器、試劑和材料

美國D工ONEX公司工CS-2500型離子色譜儀（配有ED50電導檢測器，AS40自動進樣器，GPSO梯度泵，LC25柱溫箱，PeakNet色譜工作站），所有玻璃儀器在使用之前經(jīng)過校正（校正因子99.5～100.5%），且按相關使用要求分別經(jīng)過下列處理：先水洗后用1：1鹽酸浸泡12h以上，洗凈，用去離子水浸泡后烘干，最后用去離子水浸泡待用

（2）試劑、材料

NaOH溶液為基準試劑，優(yōu)級純，配制為30mol/L的NaOH溶液，過濾、超聲除氣后作流動相：三乙醇胺（T攝氏度A）為優(yōu)級純（天津北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司）;三氧化鉻為分析純（長沙試劑廠）：雙氧水、磷酸、硫酸等均為優(yōu)級純，高錳酸鉀為分析純;所用水為去離子水，電阻率≥15.2MQ*cm。

（3）色譜條件

陰離子交換色譜柱（4mmL.d.x250mm），保護柱，自動再生電導抑制器ASRS-ULTRA-11（4朋），抑制器電流75111入;淋洗液是NaOH溶液，采用梯度淋洗。

（4）樣品收集及試驗方法

按相關標準的規(guī)定，將卷煙置于溫度（22±2）攝氏度、相對濕度（60±5）%的恒溫恒濕機中調(diào)節(jié)48h，并按規(guī)定挑選煙支樣品、抽吸卷煙（抽吸25，抽吸容量35mL，抽吸間隔585，即每一分鐘完成一次抽吸）。每一組樣品抽吸卷煙5支，抽吸完后，按相同的時間間隔空抽3口。

（二）氮氧化物測定的結(jié)果

實驗所需儀器借助長沙卷煙廠提供，主要儀器有：42CNO-NO：分析儀（Thermo Enviro朋ental Instrumentslne）SM400直線型吸煙機（美國eerulean公司）！真空泵1000mL平底燒瓶NO標準氣體（國家環(huán)?？偩謽藴蕵悠费芯克?！劍橋濾片，集氣袋。煙支挑選，平衡及抽吸均按行業(yè)標準操作。參考煙IRSF和ZR4F的兩種方法測定結(jié)果差異很小，其相對偏差為2%左右，另外3種牌號的卷煙為5%左右。

（三）氮氧化物測定的分析

用本文所建立的卷煙主流煙氣中氮氧化物的離子色譜測定法對國內(nèi)市場上占有率較高的28種牌號的卷煙和肯塔基大學的參考煙進行了測定。每種卷煙平行測定3次，取其平均值。通過本文方法測定到吸收液的濃度，然后通過下面的公式計算得出卷煙主流煙氣中氮氧化物的含量。

由公式可以得出，烤煙型卷煙主流煙氣中氮氧化物的含量約為1～3 umol/cig，混合型卷煙的約為2～10 umol/cig;混合型卷煙主流煙氣中氮氧化物的含量要遠高于烤煙型卷煙的，而且相同類型卷煙，一般國外的卷煙其主流煙氣中氮氧化物含量要比國內(nèi)的高。

三、總結(jié)

本方法選擇性強，靈敏度高，重復性好，且樣品不需預處理，所用試劑少，從而使分析過程簡便快速，適于卷煙企業(yè)的常規(guī)檢測。和目前國際上廣泛采用的化學發(fā)光法相比，本方法還具有儀器為通用型的優(yōu)點，使分析成本降低，應用更多。