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        西瑪津高效液相色譜法分析方法試驗

        2019-06-20 11:25:30鐘楚欣李玉君陳家豪張宏濤
        廣東蠶業(yè) 2019年4期
        關(guān)鍵詞:超純水小柱標(biāo)準(zhǔn)溶液

        鐘楚欣 李玉君 吳 妍 陳家豪 張宏濤

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        西瑪津高效液相色譜法分析方法試驗

        鐘楚欣李玉君吳妍陳家豪張宏濤

        (廣東中科英海科技有限公司 廣東佛山 528000)

        文章建立了西瑪津的高效液相色譜(HPLC)快速檢測分析方法。該方法采用填料粒徑為5.0 μm,規(guī)格為4.6 mm×250 mm的SymmetryC18色譜柱,以甲醇:超純水=55:45(V:V)體系為流動相,等度洗脫,柱溫35℃,流速1.000 mL/min,用二極管陣列檢測器(PDA)在波長230 nm對試樣中的西瑪津進(jìn)行分離與定量分析。結(jié)果表明,該方法中西瑪津0.02 ~10 mg/L濃度范圍內(nèi),峰面積與其濃度具有良好的線性關(guān)系(r=0.9998和r=1.0000);研究采用固相萃取提取,在水體中添加濃度為0.005 mg/L時,回收率為90.0 ~ 97.6 %,RSD為3.15%;添加濃度為1.00 mg/L時,回收率為98.0 ~ 99.0 %,RSD為0.425%。該方法簡單、快速、靈敏,可用于水體中的西瑪津含量的測定。

        高效液相色譜法;西瑪津;固相萃取

        西瑪津(simazine)化學(xué)名稱為2-氯-4,6-雙(乙胺基)-1,3,5-三嗪,屬于低毒農(nóng)藥,是高效、安全、內(nèi)吸傳導(dǎo)型優(yōu)良除草劑,主要通過植物的根部吸收藥劑,并分布到植物的各個部分,使植物變黃而死亡[1]。其可用于防除玉米、甘蔗及高粱田、茶樹、橡膠及果園、苗圃的闊葉雜草和多數(shù)單子葉雜草[2]。因茶園除草成本低、雜草防治效果好,自20 世紀(jì)80年代開始西瑪津在我國茶園用于防除一年生雜草[3-4]。

        1 材料與方法

        1.1 試驗儀器、試劑與材料

        Waters-Alliancee2695 高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測器(e2998 );分析天平(梅特勒-托利多 XP205 );精密移液槍;MTN-2800 D氮吹儀(天津奧特賽恩斯儀器有限公司);ZZ-8L數(shù)控固相萃取儀(廣州市瑞森生物科技有限公司);CNWBONDHC-C18 SPE小柱(上海安譜試驗科技股份有限公司);西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品:純度97.3%,由上海市農(nóng)藥研究所有限公司提供;甲醇:色譜純;乙腈:色譜純;丙酮:色譜純。

        1.2 色譜條件

        Waters-Alliancee2695 高效液相色譜儀(沃特世,美國);檢測器:二極管陣列檢測器(PDA);檢測波長:230 nm;色譜柱:SymmetryC18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相∶甲醇∶超純水=55∶45 (V∶V);柱溫:35 ℃;流速:1.000 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL;西瑪津的保留時間為4.8 min。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液配制

        準(zhǔn)確稱取0.01 g 97.3 %西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中,用甲醇定容至標(biāo)線,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后,配制成濃度為973 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液。用甲醇水溶液(V甲醇∶V超純水=1∶1)稀釋,配制成0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,備用。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 提取方法的選擇

        水體中通常選用有機(jī)溶劑通過液液萃取或者固相萃取進(jìn)行提取,本研究比較了液液萃取和固相萃取對西瑪津在水體中的提取效果。分別設(shè)置5次重復(fù),經(jīng)乙酸乙酯萃取2次后,西瑪津的平均回收率為34.3%;經(jīng)CNWBONDHC-C18 SPE小柱凈化提取后,西瑪津的平均回收率有96.7%。若增加乙酸乙酯的提取次數(shù),回收率會有一定的提高,但考慮到成本和效率問題,故采用CNWBONDHC-C18 SPE小柱凈化提取。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

        按上述液相色譜條件測定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L)為橫坐標(biāo),以對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線1,線性方程1為:y=1.464 ×105x+87.02 ,r=0.9998 ;以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L)為橫坐標(biāo),以對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2,線性方程2為:y=1.482 ×105x-2.363 ×103,r=1.0000 。結(jié)果表明,該方法在0.02 mg/L-0.05 mg/L范圍內(nèi)和0.5 mg/L-10 mg/L范圍內(nèi),分別具有良好的線性相關(guān)性。

        圖1  西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖

        2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

        以空白水體為基質(zhì),在水體中添加西瑪津標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加水平為:0.005 mg/L和1.00 mg/L,每個水平重復(fù)5次。用5 mL乙腈和5 mL超純水活化CNWBONDHC-C18 SPE小柱,加入20 mL試驗溶液,濾出液棄去,用丙酮洗脫HC-C18 SPE小柱,收集濾出液于試管中,氮氣吹干,用2.00 mL甲醇水溶液(V甲醇:V超純水=1:1)溶解試管中的殘渣,搖勻后,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,用上述高效液相分析方法測定,并計算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        結(jié)果顯示,水體中添加濃度為0.005 mg/L時,回收率為90.0 ~ 97.6 %,RSD為3.15 %;添加濃度為1.00 mg/L時,回收率為98.0 ~ 99.0 %,RSD為0.425 %。結(jié)果表明,固相萃取回收方法簡便、快速,且準(zhǔn)確度和精密度好。

        圖2  添加濃度為0.005 mg/L時固相萃取色譜圖

        圖3  添加濃度為1.00 mg/L時固相萃取色譜圖

        2.4 檢測限(LOD)和定量限(LOQ)

        0.02 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的信噪比(S/N)為10.2,以S/N=3除以濃縮倍數(shù)10計算的檢測限為0.000588 mg/L,以添加回收方法能檢測出在基質(zhì)中的最低濃度水平計算的定量限為0.005 mg/L。

        3 討論

        建立了西瑪津的高效液相分析方法,提供了一種水體中的萃取方法。該方法操作簡單、快速,準(zhǔn)確度和精密度好,能滿足水體中的檢測要求。試驗結(jié)果表明,高效液相分析方法測定西瑪津,靈敏準(zhǔn)確,能滿足實驗要求;固相萃取提取水體中的西瑪津,方便、科學(xué),也有良好的回收率。

        [1]陳茹玉,楊華錚,徐本立.農(nóng)藥化學(xué)[M].北京:清華大學(xué)出版社,2002:101-103.

        [2]張敏恒,趙平,嚴(yán)秋旭,等.農(nóng)藥品種手冊精選[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012.

        [3]阮澤良.西瑪津除草成本低[J].中國茶葉,1981(4):3.

        [4]徐南眉.西瑪津和阿特拉津在茶園中的應(yīng)用[J].中國茶葉,1981(4):40.

        10.3969/j.issn.2095-1205.2019.04.25

        鐘楚欣 (1992- ),女,廣東佛山人,助理工程師,主要從事環(huán)境毒理檢測及理化分析工作;張宏濤(1978- ),男,吉林雙遼人,工程師,研究方向:毒理學(xué)。

        S482

        C

        2095-1205(2019)04-44-02

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