亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        ON736氧氮測定儀測定銅鉻合金中氧氮含量

        2019-06-18 08:38:58
        分析儀器 2019年3期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)樣合金儀器

        (西安漢唐分析檢測有限公司 ,寶雞 721014)

        銅鉻合金是指以銅為基體, 加入鉻和其它少量合金元素形成的一系列合金。因其熱處理后具有較高的強(qiáng)度和硬度, 良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性及抗腐蝕性,主要用于制備電阻焊電極觸頭材料集成電路引線框架、 電車及電力火車架空導(dǎo)線、電動工具的轉(zhuǎn)向器大型高速渦輪發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)子導(dǎo)線電工插頭、開關(guān)、 電動機(jī)集電環(huán)等要求有高電導(dǎo)率高強(qiáng)度的產(chǎn)品[1-6]。銅鉻合金也用于與導(dǎo)電性無直接關(guān)系的熱交換環(huán)境中。例如, 連鑄機(jī)結(jié)晶器內(nèi)襯, 還可作為耐磨材料在軸承、夾鉗、螺栓等中使用[7]。銅鉻合金應(yīng)用于觸頭材料,作為電器開關(guān)、儀器儀表等的接觸元件時(shí),其性能好壞直接影響開關(guān)電器的可靠運(yùn)行[8]。其中氣體成分(主要是氧和氮)的含量是一項(xiàng)很重要的性能指標(biāo),當(dāng)氧和氮含量過高時(shí),它們在高溫下從材料中釋放出來,大大降低真空滅弧室中的真空度[9]。因此,準(zhǔn)確測定銅鉻合金中氧、氮量具有重要意義。國家標(biāo)準(zhǔn)[10]要求銅鉻電觸頭材料氧含量小于0.050%,氮含量小于0.0050%或0.0040%。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        鈦標(biāo)準(zhǔn)樣品(501-047ω,(O)=0.047%ω,(N)=0.008% LECO);

        鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(501-646ω,(O)=0.022%ω,(N)=0.0042% LECO);

        銅標(biāo)準(zhǔn)樣品(501-147ω,(O)=0.0234% LECO)

        混合酸:28mL磷酸 (ρ1.69g/mL),10%mL硝酸(ρ1.42g/mL),62mL冰乙酸(ρ1.05 g/mL);鹽酸(分析純),無水乙醇(分析純),去離子水。

        高純鎳籃(1.0 g);光譜純石墨套坩堝。

        ON736氧氮測定儀(LECO)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        將試樣放入鎳籃中,加入已脫氣的石墨坩堝中,在氦氣保護(hù)下加熱熔融試樣。氧在高溫下被石墨還原出來生成CO,利用灼熱的 CuO 試劑將其氧化成 CO2,進(jìn)入紅外吸收池中檢測。氮以N2形式釋放出來,隨同氦氣進(jìn)入熱導(dǎo)池中檢測。

        1.3 試驗(yàn)方法

        試樣預(yù)處理:將銅鉻合金試樣剪成質(zhì)量在0.06~ 0.14 g的小塊[11],用四氯化碳洗凈冷風(fēng)吹干待用。

        儀器參數(shù)設(shè)置:脫氣時(shí)間20s,分析延遲25s,氧分析時(shí)間為30s、氮分析時(shí)間為34s,積分延遲10s。

        將儀器預(yù)熱至各參數(shù)穩(wěn)定后,通氣20分鐘進(jìn)行分析。測定儀器空白,選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣品分析3次,校準(zhǔn)儀器。將試樣稱重后裝入鎳籃中進(jìn)行測定。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 標(biāo)樣及助熔劑選擇

        銅鉻合金標(biāo)樣未見報(bào)道,選擇3種標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別為鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(501-646ω,(O)=0.022%ω,(N)=0.0042% LECO);銅標(biāo)準(zhǔn)樣品(501-147ω,(O)=0.0234% LECO);鈦標(biāo)準(zhǔn)樣品(501-047ω,(O)=0.047%ω,(N)=0.008% LECO),在優(yōu)化條件下對儀器進(jìn)行了校準(zhǔn),然后對同一銅鉻合金樣品進(jìn)行測試(表1)。

        表1 采用不同標(biāo)樣校準(zhǔn)氧氮分析值

        選擇的3種標(biāo)樣校準(zhǔn)儀器時(shí),對樣品中氧含量的分析結(jié)果影響不明顯。選擇鋼標(biāo)樣校準(zhǔn)儀器時(shí),由于未采用鎳籃作助熔劑,熔融時(shí)樣品中的氮不能完全釋放,導(dǎo)致氮含量分析結(jié)果明顯偏低。周海收等[12]比較了不同助熔劑的效果,試驗(yàn)證明采用高純鎳籃作助熔劑能得到最穩(wěn)定的測試結(jié)果,本實(shí)驗(yàn)亦將鎳籃確定為最佳助熔劑。

        2.2 分析功率

        分析中固定脫氣功率5800W,分析功率4400~5200W,考察不同分析功率下標(biāo)樣和樣品的測定結(jié)果,見表2。

        表2 不同分析功率下標(biāo)樣和樣品測定結(jié)果

        由于標(biāo)樣和樣品性質(zhì)存在差異,設(shè)置的分析功率需保證標(biāo)樣和樣品都釋放完全。由表可見,分析功率設(shè)定在4400~5200W之間,標(biāo)樣及樣品氮含量的測定值都隨著分析功率的降低而下降。分析功率在4400~4800 W之間,標(biāo)樣和樣品的氧含量測定值隨著分析功率的升高而升高,分析功率繼續(xù),標(biāo)樣和樣品的氧含量分析結(jié)果變化不大,氮含量分析結(jié)果略有升高??紤]到分析功率太大時(shí)樣品揮發(fā)量較大,造成的儀器損耗和能耗都大,采取分析功率4800W最為適宜。

        2.2 表面處理對結(jié)果的影響

        國標(biāo)對無氧銅的表面處理作了規(guī)定,裸露在空氣中的銅鉻合金亦易氧化,氧化的銅鉻合金失去光澤,對氧的測定影響較大[13]。表面處理一般分為機(jī)械法和化學(xué)法,對于不規(guī)則的小塊試樣,化學(xué)法更為方便。故直接采用化學(xué)法處理。實(shí)驗(yàn)研究了表面處理對銅鉻合金的影響,比較了使用不同方法處理后氧氮含量的變化。方法1:樣品僅四氯化碳清洗;方法2:采用混合酸處理;方法3:1∶1鹽酸腐蝕1分鐘,去離子水沖洗,乙醇浸泡冷風(fēng)吹干。表3比較了1#(CuCr50)、2#(CuCr25)兩種樣品不同方法處理結(jié)果。

        表3 表面處理對結(jié)果的影響

        由表3可見,樣品表面經(jīng)不同化學(xué)法處理后氧含量都有所下降,2#樣品氮含量反而升高。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),2#樣品由于含銅高,采用方法2處理后,合金表面銅大量溶解而鉻未溶解,合金表面失去原有光澤,形成較多微孔,硝酸根離子浸入不易洗凈,造成氮含量升高。有文獻(xiàn)[14]表明,氧在銅鉻合金中存在偏析,在強(qiáng)酸中,表面銅的大量溶解也造成氧含量的下降。采用國標(biāo)[15]對不同處理的銅鉻合金進(jìn)行鉻含量測定,測定結(jié)果見表4。

        表4 不同方法處理后樣品鉻含量

        結(jié)果表明,采用方法3處理后兩種樣品中鉻含量未明顯變化,表明銅含量未顯著變化,采用方法2處理后,2#樣品鉻含量明顯升高,說明試樣表面銅大量溶解,綜合考慮,采用方法3處理樣品更合適。

        2.3 精密度

        綜合以上實(shí)驗(yàn)條件,對1#、2#樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn),結(jié)果見表5。

        2.4 回收率試驗(yàn)

        稱取0.06g 1#、2#樣品,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定,分別向其中加入約0.03g鈦標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果表明,氧的回收率為94% ~105%,氮的回收率為93%~103%,結(jié)果見表6。

        表5 精密度實(shí)驗(yàn)

        表6 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        2.5 空白實(shí)驗(yàn)

        按照實(shí)驗(yàn)方法連續(xù)進(jìn)行11次空白試驗(yàn),氧的空白平均值為0.00042%,空白標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00020%;氮的空白平均值0.00009%,空白標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00012%,以10倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算,得到氧和氮的測定下限分別為0.0020%和0.0012%。

        3 結(jié)論

        以鈦合金標(biāo)樣校正儀器,采取分析功率4800W測銅鉻中的氧、氮 含量,氧和氮的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6%,氧的加標(biāo)回收率為94% ~105%,氮的加標(biāo)回收率為93%~103%。該方法精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果良好,可準(zhǔn)確測定銅鉻合金中氧、氮含量。

        猜你喜歡
        標(biāo)樣合金儀器
        火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時(shí)分析精度降低的原因探究和問題改善
        《現(xiàn)代儀器與醫(yī)療》2022年征訂回執(zhí)
        《現(xiàn)代儀器與醫(yī)療》2022年征訂回執(zhí)
        鉬鎢合金燒結(jié)致密化行為
        自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
        化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
        Zr-Nb-Fe合金在LiOH溶液中的腐蝕行為
        我國古代的天文儀器
        Hastelloy C-2000合金的焊接工藝
        焊接(2016年8期)2016-02-27 13:05:16
        淺談化學(xué)檢測中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
        化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:24
        為什么錫鉍合金被稱為最突出的焊接材料?
        久久久久久亚洲av无码蜜芽| 国产美女高潮流白浆免费观看| 伊人狼人激情综合影院| 免费一级淫片日本高清| 中文字幕人妻无码一夲道| 热99re久久精品这里都是免费| 久久精品国产亚洲av成人擦边| 亚洲av色av成人噜噜噜| 亚洲亚洲人成综合丝袜图片| 欧美 国产 日产 韩国 在线 | 久久天堂av综合合色| 亚洲精品中文字幕一二三区 | 国产日本精品视频一区二区 | 久久亚洲精彩无码天堂| 最新69国产精品视频| 一本精品99久久精品77| 国产香蕉一区二区三区在线视频| 亚洲熟妇中文字幕日产无码| 加勒比久久综合久久伊人爱| 国产精品成人免费视频一区| 麻豆精产国品| 搡老女人老妇女老熟妇69| 国产日产久久高清ww| 18禁黄久久久aaa片| 综合无码综合网站| 日本一区二区三区一级片| 少妇被又大又粗又爽毛片| 国产看黄网站又黄又爽又色| 91精品亚洲一区二区三区| 亚洲国产精品久久婷婷| 亚洲日本一区二区一本一道| 中字无码av电影在线观看网站| 一区二区三区手机看片日本韩国| 国产大屁股喷水视频在线观看| 亚洲av无码日韩精品影片| 国产v精品成人免费视频400条| 亚洲一区二区三区在线看| 人妻 日韩 欧美 综合 制服| 欧美午夜a级精美理论片| 国产一区二区免费在线观看视频| 人禽杂交18禁网站免费|