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        自動(dòng)定氮儀堿解蒸餾電位滴定法測定土壤中水解性氮含量

        2019-05-31 03:14:32鄭福麗譚德水王學(xué)君張柏松
        山東化工 2019年9期
        關(guān)鍵詞:樣量氫氧化鈉水解

        鄭福麗,譚德水,馬 征,王學(xué)君,張柏松

        (山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所 山東省植物營養(yǎng)與肥料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室農(nóng)業(yè)部廢棄物基質(zhì)化利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 濟(jì)南 250100)

        土壤水解性氮,通常也稱土壤有硝氮,是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和,又稱土壤有效氮。與土壤全氮相比,更能反映土壤近期的氮素供應(yīng)情況,是衡量土壤肥力的重要指標(biāo),與作物生長關(guān)系更為密切[1]。

        目前,水解性氮的測定方法主要有生物培養(yǎng)法、酸水解法、堿解擴(kuò)散法和堿解蒸餾法等[2]?,F(xiàn)有的國家檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中,林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1228-2015中水解性氮的測定[3]采用的是堿解擴(kuò)散法,但由于堿解擴(kuò)散法步驟繁瑣、時(shí)間周期長,操作過程極容易發(fā)生內(nèi)室污染致,會因一些不可避免的設(shè)計(jì)缺陷導(dǎo)致結(jié)果重現(xiàn)性差,甚至出現(xiàn)錯(cuò)誤。采用全自動(dòng)定氮儀進(jìn)行堿解蒸餾,并用電位滴定法進(jìn)行測定,不僅縮短了檢測的時(shí)間,還提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度[1]。

        1 試驗(yàn)材料與方法

        1.1 原理

        將土壤樣品置于消化管中,用氫氧化鈉和鋅-硫酸亞鐵還原劑進(jìn)行還原和水解,使硝態(tài)氮和其他易水解的氮還原轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮,堿化蒸餾后的氨被定量吸收在硼酸溶液中,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至終點(diǎn),計(jì)算出水解性氮含量。

        1.2 試劑與儀器

        1.2.1 化學(xué)試劑

        氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=10 mol/L),1∶5的鋅-硫酸亞鐵還原劑,硼酸溶液(2%),鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(HCL)=0.5 mol/L),鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(HCL)=0.05 mol/L,將鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍)。

        1.2.2 儀器

        步琪K-375全自動(dòng)凱氏定氮儀,Metrohm 800 Dosino型自動(dòng)電位滴定儀。

        1.3 分析步驟

        (1)稱取細(xì)度2 mm的風(fēng)干土樣至于蒸餾管中,加入適量鋅-硫酸亞鐵還原劑,加少量蒸餾水濕潤,同時(shí)做空白對照。

        (2)打開自動(dòng)定氮儀,打開冷卻水循環(huán)機(jī)將復(fù)合電極放入硼酸接收瓶中,儀器預(yù)熱-清洗-試運(yùn)行后,放入樣品管,選擇預(yù)設(shè)的方法開始蒸餾,隨蒸餾時(shí)間增加,接收液pH值逐漸升高,蒸餾結(jié)束后,電位滴定儀開始滴定,隨著鹽酸溶液的加入,接收液pH逐漸下降,待接收液pH值回到滴定開始值時(shí),滴定到達(dá)終點(diǎn),儀器自動(dòng)記錄消耗的體積V,通過預(yù)先設(shè)置后的稱樣量和鹽酸濃度,儀器自動(dòng)計(jì)算水解性氮含量。

        2 結(jié)果分析

        2.1 不同氫氧化鈉濃度對測定結(jié)果的影響

        由于水解性氮是無機(jī)氮與易水解蛋白質(zhì)的總和,氫氧化鈉濃度過低時(shí),易水解蛋白質(zhì)水解不完全,而濃度過高時(shí),某些難水解蛋白質(zhì)發(fā)生部分水解[4]。本儀器所使用的氫氧化鈉濃度固定為10 mol/L,通過調(diào)節(jié)加入堿的體積和蒸餾水的量來調(diào)整測試時(shí)氫氧化鈉的濃度。

        根據(jù)參考文獻(xiàn)[4-6],選擇三種H2O和氫氧化鈉的配比,對4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)土樣進(jìn)行堿解蒸餾。試驗(yàn)結(jié)果(表1)表明,三種的檢測結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)值要求范圍以內(nèi),但是當(dāng)加入H2O體積為5 mL、NaOH體積為10 mL時(shí),檢驗(yàn)值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值更接近,誤差更小。

        表1 不同H2O體積和氫氧化鈉體積的水解性氮測定結(jié)果

        2.2 不同蒸餾時(shí)間對測定結(jié)果的影響

        選擇不同蒸餾時(shí)間(3、3.5、4、4.5、5 min)對4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)土樣進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)蒸餾時(shí)間在4 min以上時(shí),檢測結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范圍內(nèi),蒸餾時(shí)間過短,蒸餾不夠完全,檢測結(jié)果偏低,本儀器條件下適宜的蒸餾時(shí)間為4 min即可。

        表2 不同蒸餾時(shí)間的水解性氮測定結(jié)果 mg/kg

        2.3 稱樣量的確定

        LY/T1228-2015林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中用的土壤稱樣量為2.0 g,所用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度為0.01左右,而本儀器設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸濃度為0.05 mol/L,本試驗(yàn)選取了2.0 g和4.0 g兩個(gè)稱樣量,結(jié)果表明,稱樣量為2.0 g時(shí)鹽酸滴定體積不足1 ml,滴定體積過少,為了減少滴定體積過低帶來的誤差,在本儀器條件下宜選用4.0 g稱樣量比較合適。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)室條件下步琪K-375自動(dòng)定氮儀測定土壤水解性氮的設(shè)定條件為稱樣量4.0 g,H2O體積5 mL,NaOH體積10 mL,蒸餾時(shí)間4 min。利用全自動(dòng)凱氏定氮儀電位滴定法進(jìn)行土壤水解性氮的測定,不僅操作步驟簡捷,其試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度也完全符合檢測方法的要求,適于在土壤分析工作中參考應(yīng)用。

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