高倩
摘 要:本文對紫外、可見分光光度計測量結(jié)果的不確定度進行了評定,建立了數(shù)學模型,分別分析了A類評定分量和B類評定分量,最后合成了標準不確定度,并最后表述了結(jié)果報告。
關鍵詞:不確定度;測量方法;誤差;分量;波長;透射比
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.041
1 測量過程簡述
(1)依據(jù):JJG178-2007 《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程。
(2)環(huán)境條件:溫度10 ℃~35 ℃,濕度:≤85 %RH,電源:電壓(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;不應受強光照射,無強磁場、電場干擾,無強氣流及腐蝕性氣體。
(3)測量標準:氧化鈥濾光片、紫外光區(qū)透射比濾光片等。
(4)被測對象:紫外可見分光光度計。
(5)測量方法:①使用透射比濾光片,在測量波長點分別調(diào)整透射比為100%、0%,測量標物的光度值,重復測量3次。②使用透射比濾光片,連續(xù)掃描3次,分別為吸光度峰值波長。
(6)結(jié)果的使用:相同條件下的測量,一般可直接引用該不確定度結(jié)果。
2 數(shù)學模型
(1)波長示值誤差 Δλ =- λS。
式中:Δλ---波長準確度 ---波長測量平均值 λS ---波長標稱值(nm)。
(2)透射比示值誤差Δτ = - τS。
式中:Δτ---透射比準確度 ---透射比測量平均值 τS ---透射比標稱值(%)。
3 標準不確定度的評定
3.1 波長示值誤差的不確定度分量
(1)重復性引入的標準不確定度,采用A類方法評定。對1臺紫外可見分光光度計用氧化鈥濾光片, 連續(xù)測量10次,得到:288.1,288.1,288.0,288.1,288.0,288.1,288.1,288.1,288.1,288.1(nm)。
由貝塞爾公式求得:
=0.042nm
實際測量時,連續(xù)重復測量3次,以3次測量算術平均值為測量結(jié)果,則重復性導致的A類標準不確定度為:
= /=0.042/ =0.024nm
(2)氧化鈥濾光片標稱值引入的不確定度,采用B類方法評定。
氧化鈥濾光片的定值不確定度U=0.6nm(k=2), 則標準不確定度為=a/k=0.6/2=0.3 nm 。
3.2 透射比示值誤差不確定度分量
(1) 輸入量τ平均引入的標準不確定度,采用A類方法評定。
對1臺紫外可見分光光度計,于313nm處對τ=10%的紫外區(qū)透射比濾光片,重復連續(xù)測量10次:10.6,10.7,10.6,10.7,10.6,10.6,10.5,
10.7,10.7, 10.7。
單次實驗標準差=0.070%,
實際測量時,連續(xù)重復測量3次,以3次測量算術平均值為測量結(jié)果,則重復性導致的的A類標準不確定度為:
= /=0.070%/ =0.040%
(2)標稱值引入的標準不確定度,采用B類方法評定。
透射比濾光片的定值不確定度Ur=1.5%(k=2), 則標準不確定度為:
=a/k=1.5%×10%/2=0.075%
4 合成相對標準不確定度和擴展不確定度
4.1 靈敏系數(shù)
c1==1 c2==-1(波長)
c1==1 c2==-1(透射比)
4.2 波長標準不確定度一覽表
4.3 透射比標準不確定度一覽表
4.4 合成標準不確定度
輸入量與、與均彼此獨立不相關,因此:
4.5 擴展不確定度
U=k·uc 取 k=2
(1)波長 U = 2 ×0.301nm=0.602nm ≈0.6nm。
(2)透射比 U = 2 ×0.085%=0.17% ≈0.2% 。
5 報告與表述
紫外可見分光光度計檢定裝置的測量不確定度:
波長 U =0.6nm k=2
透射比 U =0.2% k=2