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        玉米秸稈纖維素提取工藝優(yōu)化

        2019-05-14 09:44:20楊文玲王妨茶
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年1期

        楊文玲 王妨茶

        摘要[目的]優(yōu)化提取玉米秸稈纖維素的最佳工藝條件。[方法]采用氫氧化鈉-醋酸-亞氯酸鈉法提取玉米秸稈纖維素,并用硝酸乙醇法測(cè)定纖維素含量。利用單因素試驗(yàn)探討原料用量、提取時(shí)間以及提取溫度等因素對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響,并利用正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝條件。[結(jié)果]提取玉米秸稈纖維素的最佳工藝條件為:提取過程中,攪拌速度為500r/min;半纖維素脫除過程中,稱取5g秸稈粉末,NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%,提取溫度T1為60℃,提取時(shí)間t1為120min,將產(chǎn)物洗滌烘干;木質(zhì)素脫除過程中,取上述產(chǎn)物進(jìn)行試驗(yàn),亞氯酸鈉用量為1.5g,醋酸用量為10mL,提取溫度T2為70℃,提取時(shí)間t2為60min,將產(chǎn)物洗滌烘干得到纖維素。在此最優(yōu)工藝條件下,產(chǎn)品纖維素純度平均可達(dá)81.45%,最高可達(dá)82.29%,而且經(jīng)紅外分析可發(fā)現(xiàn)半纖維素和木質(zhì)素已基本被去除。[結(jié)論]該工藝研究可為玉米秸稈纖維素的批量生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。

        關(guān)鍵詞玉米秸稈;纖維素;提取工藝;正交試驗(yàn)

        中圖分類號(hào)S131文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

        文章編號(hào)0517-6611(2019)01-0198-04

        doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.01.058

        開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識(shí)碼(OSID):

        纖維素屬于可降解天然高分子化合物,廣泛存在于植物秸稈中。目前,我國(guó)農(nóng)作物秸稈產(chǎn)量約占全球總量的20%,但是綜合利用率只有50%,大部分被就地還田或直接焚燒,造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)[1]。秸稈中含有大量的纖維素,是一種豐富的生物質(zhì)能源。因此,植物秸稈的開發(fā)利用具有重要意義。近年來,人們對(duì)秸稈纖維素的提取工藝進(jìn)行了大量研究[2-6]。目前,秸稈纖維素提取通常采用高壓蒸煮法[7]、氫氧化鈉-醋酸-亞氯酸鈉法[8]、過氧酸體系法[9]等。

        在植物秸稈中,纖維素是秸稈中的支架,而半纖維素和木質(zhì)素則是其中的填充物。秸稈主要由纖維素(36.5%~38.6%)、半纖維素(38.0%~38.8%)和木質(zhì)素(12.3%~17.6%)3個(gè)部分組成[10]。雖然纖維素不溶于水,但是半纖維素具有親水性,可溶于堿溶液,堿液可以切斷半纖維素與纖維素之間的氫鍵連接[11];亞氯酸鹽具有強(qiáng)氧化性,與木質(zhì)素反應(yīng),增加了親水性,木質(zhì)素氯酸鹽在酸性條件下產(chǎn)物進(jìn)一步水解,木質(zhì)素氯酸鹽溶出,最終可將纖維素從秸稈中提取出來。因此,筆者以玉米秸稈粉末為原料,采用氫氧化鈉-醋酸-亞氯酸鈉法提取玉米秸稈中的纖維素,利用硝酸乙醇法測(cè)定纖維素的含量;通過單因素試驗(yàn)分析各個(gè)試驗(yàn)條件的影響,并利用正交試驗(yàn)優(yōu)化提取玉米秸稈纖維素的最佳工藝條件。

        1材料與方法

        1.1材料

        1.1.1研究對(duì)象。

        玉米秸稈粉末,來自河北省石家莊市的秋天秸稈。

        1.1.2主要試劑。

        氫氧化鈉,分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;亞氯酸鈉,分析純,天津歐博凱化工有限公司;醋酸,分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司;無水乙醇,分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;硝酸,分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司。

        1.1.3主要儀器。

        恒溫水浴鍋,XMTD-7000型,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;精密增力電動(dòng)攪拌器,JJ-1100W型,江蘇金壇宏華儀器廠;馬弗爐,SX-2.5-10型,天津市泰斯特儀器有限公司;真空泵,SHB-Ⅲ型,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;鼓風(fēng)干燥箱,101-1A型,天津市泰斯特儀器有限公司;傅里葉紅外光譜儀,F(xiàn)TS-135型,美國(guó)BIO-RAD。

        1.2方法

        1.2.1秸稈纖維素的提取。

        秸稈纖維素的提取分為兩步進(jìn)行。首先,稱取5g左右玉米秸稈粉末,加入100mLNaOH水溶液中,水浴加熱并攪拌,以去除玉米秸稈中的半纖維素,反應(yīng)完成后抽濾并烘干;然后將上述產(chǎn)物加入亞氯酸鈉與醋酸的100mL混合水溶液中,水浴加熱并攪拌,以去除玉米秸稈中的木質(zhì)素,反應(yīng)完成后,過濾并烘干。

        1.2.2纖維素含量測(cè)定。

        試驗(yàn)中采用硝酸乙醇法測(cè)定纖維素的含量[12-13]。稱取1g左右的產(chǎn)品(m0)放入干燥的錐形瓶中,加入25mL體積比為1∶4的硝酸乙醇混合液中,加熱回流1h,冷卻后用G4玻璃砂芯漏斗抽濾,并用混合液洗滌殘?jiān)?,再用熱水洗滌至不再呈酸性為止,最后用無水乙醇洗滌2次,烘干并稱重(m1),然后500℃下焙燒2h并稱重(m2)。纖維素含量C計(jì)算方法如下:

        C=(m1-m2)/m0×100%

        式中,C為纖維素含量(%);m0為所取產(chǎn)品的質(zhì)量(g);m1為產(chǎn)品焙燒前的質(zhì)量(g);m2為產(chǎn)品焙燒后的質(zhì)量(g)。

        1.2.3單因素試驗(yàn)。

        試驗(yàn)主要考察原料用量、提取溫度以及提取時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        1.2.4正交試驗(yàn)。

        在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大的4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn),每個(gè)因素選擇3個(gè)水平,進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,優(yōu)化提取玉米秸稈纖維素的最佳工藝條件;并在最佳工藝條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)。

        2結(jié)果與分析

        2.1單因素試驗(yàn)

        2.1.1NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖1可看出,提高NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)能增高產(chǎn)品的纖維素含量,但是由于半纖維素能夠溶于堿液,隨著NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,溶液中半纖維素含量的增加,溶液黏稠度變大,造成傳質(zhì)阻力變大,進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)選取7%為宜。

        2.1.2提取溫度T1對(duì)玉米秸稈纖維素含量的影響。

        從圖2可看出,在一定的溫度范圍內(nèi),提高提取溫度能增加產(chǎn)品的纖維素含量,但是溫度過高導(dǎo)致半纖維素的溶解度降低,產(chǎn)品半纖維含量增高,導(dǎo)致產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,提取溫度T1選取55℃為宜。

        2.1.3提取時(shí)間t1對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖3可看出,延長(zhǎng)提取時(shí)間能增高纖維素含量,但是提取時(shí)間過長(zhǎng),產(chǎn)品纖維素含量反而有輕微下降。這是由于提取到一定時(shí)間,半纖維素已經(jīng)基本溶出,提取時(shí)間過長(zhǎng)對(duì)產(chǎn)品纖維的的含量無明顯影響,延長(zhǎng)時(shí)間還會(huì)增加能耗。因此,提取時(shí)間t1選取90min為宜。

        2.1.4亞氯酸鈉用量對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖4可看出,增加亞氯酸鈉用量能增高纖維素含量,但是亞氯酸鈉用量過多可能使木質(zhì)素與亞氯酸鈉的反應(yīng)逆向進(jìn)行,導(dǎo)致產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,亞氯酸鈉用量選取1.0g為宜。

        2.1.5醋酸用量對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖5可看出,增加醋酸用量能增高纖維素含量,但是醋酸用量過多可能導(dǎo)致木質(zhì)素氯酸鹽的水解受到抑制,最終導(dǎo)致產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,醋酸用量選取10mL為宜。

        2.1.6提取溫度T2對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖6可看出,提高提取溫度能增高產(chǎn)品的纖維素含量,但是溫度過高導(dǎo)致木質(zhì)素氯酸鹽溶解度降低,同時(shí)木質(zhì)素氯酸鹽的水解也受到抑制,導(dǎo)致產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,提取溫度T2選取70℃為宜。

        2.1.7提取時(shí)間t2對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖7可看出,延長(zhǎng)提取時(shí)間t2能增高纖維素含量,但是提取時(shí)間過長(zhǎng),產(chǎn)品纖維素含量反而下降。這可能是由于木質(zhì)素氯酸鹽已經(jīng)基本溶出,攪拌時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致纖維素結(jié)構(gòu)遭到一定程度的破壞,進(jìn)而使產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,提取時(shí)間t2選取60min為宜。

        2.1.8攪拌速度對(duì)產(chǎn)品纖維素含量的影響。

        從圖8可看出,提高攪拌速度能增加產(chǎn)品纖維素含量,但是攪拌速度過快,產(chǎn)品纖維素含量反而下降。這可能是由于攪拌速度過快導(dǎo)致反應(yīng)不完全,進(jìn)而使產(chǎn)品纖維素含量降低。因此,攪拌速度選取500r/min為宜。

        2.2正交試驗(yàn)

        為了確定玉米秸稈提取纖維素的最佳操作條件,根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,選取對(duì)試驗(yàn)影響最大的4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)。以NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、提取溫度T1(B)、提取時(shí)間t1(C)、亞氯酸鈉用量(D)為變量,不考慮因素間的交互作用,設(shè)計(jì)了4因素3水平的正交試驗(yàn),因素水平選擇見表1,正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

        由表2可知,4個(gè)因素對(duì)產(chǎn)品的纖維素含量影響從大到小依次為B(提取溫度T1)、D(亞氯酸鈉用量)、C(提取時(shí)間t1)、A(NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù));可確定最佳方案為A3B3C3D3。因此,正交試驗(yàn)優(yōu)化得到的最佳工藝條件為:提取過程中,攪拌速度為500r/min;半纖維素脫除過程中,稱取5g秸稈粉末,NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%,提取溫度T1為60℃,提取時(shí)間t1為120min,將產(chǎn)物洗滌烘干;木質(zhì)素脫除過程中,取上述產(chǎn)物進(jìn)行試驗(yàn),亞氯酸鈉用量為1.5g,醋酸用量為10mL,提取溫度T2為70℃,提取時(shí)間t2為60min,將產(chǎn)物洗滌烘干得到纖維素。

        2.3驗(yàn)證試驗(yàn)

        根據(jù)以上正交試驗(yàn)確定的最佳工藝條件,進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),提取的產(chǎn)品纖維素含量較高,平均可達(dá)81.45%,最高可達(dá)82.29%。

        2.4紅外分析

        從原料與產(chǎn)品纖維素的紅外光譜(圖9)可看出,波數(shù)1731.78cm-1處的吸收峰表征與木質(zhì)素、半纖維素有關(guān)的羰基伸縮振動(dòng);木質(zhì)素的特征吸收峰為1515.81cm-1;經(jīng)過處理后兩峰都已消失[14-16]。原料中波數(shù)1162.83和1426.74cm-1以及產(chǎn)品中波數(shù)1162.48和1432.95cm-1都是纖維素的特征吸收峰,說明經(jīng)過處理后纖維素的結(jié)構(gòu)基本沒有發(fā)生變化。因此,經(jīng)過處理后,原料秸稈中木質(zhì)素與半纖維素已經(jīng)基本被去除,得到了純度較高的纖維素。

        3結(jié)論

        該試驗(yàn)以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ),通過正交試驗(yàn)優(yōu)化得到提

        取玉米秸稈纖維素的最佳工藝條件如下:提取過程中,攪拌速度為500r/min;半纖維素脫除過程中,稱取5g秸稈粉末,NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%,提取溫度T1為60℃,提取時(shí)間t1為120min,將產(chǎn)物洗滌烘干;木質(zhì)素脫除過程中,取上述產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn),亞氯酸鈉用量為1.5g,醋酸用量為10mL,提取溫度T2為70℃,提取時(shí)間t2為60min,將產(chǎn)物洗滌烘干得到纖維素。在此最優(yōu)工藝條件下,提取的產(chǎn)品纖維素含量較高,平均可達(dá)81.45%,最高可達(dá)82.29%。而且經(jīng)紅外分析可發(fā)現(xiàn)半纖維素和木質(zhì)素已基本被去除。該工藝研究可為玉米秸稈纖維素的批量生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。

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