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        響應(yīng)面法優(yōu)化改性香蕉皮對(duì)Pb2+的吸附研究

        2019-05-09 06:57:38王玉杰王湘君
        生物技術(shù)通報(bào) 2019年4期
        關(guān)鍵詞:香蕉皮實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)吸附劑

        王玉杰 王湘君

        (海南熱帶海洋學(xué)院,三亞 572022)

        隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,水體重金屬污染日益嚴(yán)重,其中鉛來(lái)源廣泛,在人體中易于積累以致慢性中毒,特別對(duì)發(fā)育敏感期的兒童危害更大[1-2]。水體中重金屬的治理方法很多,當(dāng)前研究比較多的是吸附法[3]。海南香蕉產(chǎn)量較高,產(chǎn)生大量廢棄的香蕉皮如不合理處理即會(huì)造成環(huán)境污染,也會(huì)威脅人類(lèi)健康,利用其制備吸附劑,用于治理污水中的重金屬,具有來(lái)源廣、價(jià)格低、可降解、環(huán)境友好及效果好等優(yōu)點(diǎn)[4-6],對(duì)于尋找農(nóng)林廢棄物在綜合利用中的新途徑,開(kāi)發(fā)高效的重金屬?gòu)U水處理劑,都具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。歷年來(lái)各界學(xué)者主要利用農(nóng)林廢棄物作為吸附材料來(lái)處理廢水中的重金屬?gòu)U水、有機(jī)污染物、各種染料以及地下水中的硝酸鹽、砷酸鹽,甚至可以作為潛在放射性污染的吸附材料。應(yīng)用于重金屬吸附的材料主要有木纖維、玉米稈、稻殼、木屑、樹(shù)皮和殼聚糖等[7-9]。近來(lái)又有拿鐵觀音茶梗、杏殼、椰殼、芫荽及松木粉等為材料制備吸附劑處理重金屬?gòu)U水[10-13]。張慶芳等[14]研究了磷酸改性的花生殼對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附性能,最優(yōu)條件下的去除率達(dá)到98.4%。Núria等[15]將橄欖殼處理后對(duì)溶液中鉛、鎳、銅、鎘離子進(jìn)行吸附研究,考查了初始溶液值、反應(yīng)時(shí)間、離子強(qiáng)度和金屬離子初始濃度對(duì)吸附效果的影響。鄭文釗等[16]用乙醇-乙酸對(duì)香蕉皮改性吸附模擬廢水中低濃度Pb2+,結(jié)果符合二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型及Langmuir模型,對(duì)于低濃度鉛廢水,去除率高;劉攀等[17]用NaOH溶液對(duì)香蕉皮改性,探討了吸附劑粒徑、吸附時(shí)間、pH、吸附劑用量、Pb2+初始濃度及溫度等對(duì)鉛離子吸附性能的影響,并研究了吸附平衡和吸附動(dòng)力學(xué)過(guò)程,結(jié)果顯示NaOH濃度為0.5 mol/L,堿化時(shí)間為8 h時(shí)制備的堿化香蕉皮吸附性能較佳,吸附率可達(dá)74.5%。用香蕉皮吸附廢水中重金屬在國(guó)外早有研究,在國(guó)內(nèi)大多研究單因素對(duì)吸附效果的影響,但對(duì)單因素影響水平不能進(jìn)一步精確。

        本研究用海南本土天然農(nóng)林廢棄物香蕉皮用氫氧化鈉改性制備吸附劑,在前人研究的基礎(chǔ)上選用吸附時(shí)間、Pb2+初始濃度、溶液pH以及吸附劑用量四個(gè)影響因子進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)研究其對(duì)廢水中重金屬鉛離子的吸收效果,在此基礎(chǔ)上利用軟件Design-Expert.V8.0.6 對(duì)單因素條件進(jìn)行優(yōu)化,得到吸附劑吸附Pb2+的精確條件,旨在為農(nóng)業(yè)廢棄物的資源化利用和廢水中重金屬的處理提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        SK3-2-10-4型管式真空爐(杭州卓馳儀器有限公司);FA2204B電子分析天平(上海元析儀器有限公司);AA-7000原子吸收分光光度計(jì)(島津企業(yè)管理有限公司);ZD-85調(diào)速多用振蕩器(上海汗諾儀器有限公司)。

        氫氧化鈉(NaOH,AR)(天津市凱通化學(xué)試劑有限公司);硝酸(HNO3,GR)(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司);Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析中心)。

        1.2 方法

        1.2.1 吸附劑的制備 本研究所用香蕉購(gòu)自海南省三亞市荔枝溝市場(chǎng),香蕉皮經(jīng)刮去內(nèi)膜、清洗、乙醇浸泡、清洗、烘干、粉碎后用0.2 mol/L NaOH溶液改性,浸漬比10 g/L,管式真空爐內(nèi)700℃活化15 min,即制得本研究所用的改性香蕉皮吸附劑。

        1.2.2 單因素吸附實(shí)驗(yàn) 本試驗(yàn)選取吸附時(shí)間(10、20、30、40和50 min)、吸附劑用量(1、2、3、4和5 mg/L)、溶液pH(3、4、5、6及7),以及Pb2+初始濃度(2、5、10、15和20 mg/L)等4個(gè)影響因素研究改性香蕉皮吸附劑對(duì)Pb2+廢水的吸附。

        1.2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果以Pb2+初始濃度、吸附劑用量、吸附時(shí)間以及溶液pH值等因素為因素變量,見(jiàn)表1。

        表1 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平

        以Pb2+吸附率(Y)為響應(yīng)值,通過(guò)軟件Design-Expert.V8.0.6進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析,確定最佳吸附條件和吸附效果。

        1.2.4 吸附率測(cè)定 Pb2+濃度測(cè)定用火焰原子吸收分光光度法(AA-7000原子吸收分光光度計(jì),島津企業(yè)管理有限公司)。

        吸附率Y 的計(jì)算公式如下:

        式中:Y為吸附率;C0為 吸附前Pb2+濃度(mg/L);C為 吸附后 Pb2+濃度(mg/L)。

        12.5 統(tǒng)計(jì)分析 采用Excel2016和Origin Pro 8對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析,用Design-Expert.V8.0.6對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)和分析。

        2 結(jié)果

        2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

        2.1.1 吸附劑用量對(duì)吸附效果的影響 在吸附時(shí)間40 min、pH 6和Pb2+初始濃度5 mg/L條件下,不同吸附劑用量(1、2、3、4和5 mg/L)對(duì)5 mg/L Pb2+溶液中Pb2+的吸附率,見(jiàn)圖1。隨著吸附劑用量的增加,對(duì)Pb2+的吸附率迅速上升,吸附劑用量從1 mg/L升至2 mg/L時(shí),吸附率上升最明顯,從39.76%升至90.27%,隨后繼續(xù)緩慢上升,至吸附劑用量為3 mg/L時(shí),吸附率達(dá)到最大值93.12%,隨后緩慢下降。因此在以下的Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中吸附劑用量選擇3 mg/L。

        圖1 吸附劑用量對(duì)吸附效果的影響

        2.1.2 吸附時(shí)間對(duì)吸附效果的影響 圖2顯示的是在pH 6、吸附劑用量3 mg/L和Pb2+初始濃度5 mg/L條件下,吸附劑在不同吸附時(shí)間(10、20、30、40和50 min)對(duì)Pb2+吸附時(shí)吸附率的影響,由圖可以看出,隨著吸附時(shí)間的增加,吸附率也隨之增加,當(dāng)時(shí)間較短時(shí)去除率隨著時(shí)間的增加增長(zhǎng)較快,但當(dāng)時(shí)間到30 min左右時(shí)去除率增長(zhǎng)變得緩慢,而當(dāng)吸附時(shí)間達(dá)到40 min時(shí),吸附率達(dá)到94.85%,之后不再提升反而開(kāi)始下降,可以認(rèn)為,當(dāng)時(shí)間為40 min時(shí),吸附率達(dá)到峰值。因此在以下的Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中吸附時(shí)間選擇40 min。

        圖2 吸附時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

        2.1.3 Pb2+初始濃度對(duì)吸附效果的影響 Pb2+離子的初始濃度對(duì)吸附率也有一定的影響,圖3所示是在吸附時(shí)間40 min、pH 6以及吸附劑用量3 mg/L時(shí),吸附劑對(duì)不同Pb2+離子的初始濃度(2、5、10、15和20 mg/L)中Pb2+的吸附率變化,鉛離子濃度在2 mg/L和5 mg/L時(shí)吸附率分別為93.38%和94.25%,較為接近,隨后隨著Pb2+離子濃度的增大吸附率逐漸減小,可以認(rèn)為當(dāng)濃度為5 mg/L時(shí),吸附率達(dá)到最高值,為94.25%。因此,在以下的Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中Pb2+離子的初始濃度選擇5 mg/L。

        圖3 Pb2+初始濃度對(duì)吸附效果的影響

        2.1.4 溶液pH對(duì)吸附效果的影響 在吸附時(shí)間40 min、Pb2+初始濃度5 mg/L和吸附劑用量3 mg/L條件下,不同pH(3、4、5、6及7)時(shí),吸附劑吸附Pb2+的吸附率如圖4所示,吸附率隨pH的升高而增大,在pH為6時(shí)達(dá)到峰值,吸附率達(dá)到94.92%。pH較低時(shí),H+濃度和活動(dòng)性都較高,大量的H+占據(jù)著吸附位點(diǎn),與 Pb2+形成競(jìng)爭(zhēng)吸附,從而吸附率和吸附量較低。當(dāng)pH升高時(shí),-COO-和-O-存在的比例增大,H+的競(jìng)爭(zhēng)吸附也就隨著pH的升高而降低,這也利于Pb2+的吸附[18]。因此在以下的Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中pH選擇6。

        圖4 pH對(duì)吸附效果的影響

        2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化吸附實(shí)驗(yàn)

        2.2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果中各因素對(duì)改性香蕉皮吸附劑對(duì)Pb2+的吸附影響,根據(jù)Box-Behnken模型的設(shè)計(jì)原理,對(duì)4因素3水平設(shè)計(jì)了如表2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,以上述4種因素作為自變量,以Pb2+的去除率作為響應(yīng)值(Y)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案和結(jié)果,見(jiàn)表 2。

        2.2.2 方差分析 對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,建立了吸附率和Pb2+初始濃度、吸附時(shí)間、吸附劑用量以及溶液pH值之間的二階擬合方程:

        其中:Y為吸附率(%);A為吸附時(shí)間(min);B為Pb2+初始濃度(mg/L);C為溶液pH值;D為吸附劑用量。

        方差分析和顯著性檢驗(yàn)分別見(jiàn)表3。該模型的F值為9.85,說(shuō)明變量之間的交互作用顯著,即模型是顯著的,可用于預(yù)測(cè);模型的P值小于0.000 1,表明該模型的回歸方程極顯著;回歸模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.907 8,表明該方程因變量和自變量之間的關(guān)系顯著相關(guān)性較好;變異系數(shù)C·V%=0.91%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于10%,表明該實(shí)驗(yàn)具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性。綜上所述該實(shí)驗(yàn)方法可靠,該模型能夠反應(yīng)吸附時(shí)間、Pb2+初始濃度、吸附劑用量以及溶液pH值三者對(duì)Pb2+吸附率的影響,其中二次項(xiàng)A2和B2均小于0.000 1,表明吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度對(duì)Pb2+吸附率的影響極其顯著。

        表2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

        2.2.3 響應(yīng)面分析 圖5是以吸附時(shí)間、Pb2+初始濃度、溶液pH值和吸附劑用量四種因素兩兩交互作用的三維曲面圖。當(dāng)以吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度為中心點(diǎn)時(shí),隨著吸附時(shí)間從30 min增至40 min,Pb2+吸附率在逐漸增加,隨后又逐漸下降;Pb2+初始濃度是在2 mg /L到6 mg /L之間增加比較明顯,隨后增勢(shì)較緩隨后逐漸降低;吸附時(shí)間的響應(yīng)面三維曲面上升程度要比Pb2+初始濃度的曲面上升稍大。當(dāng)以Pb2+初始濃度和吸附劑用量為中心點(diǎn)時(shí),吸附率隨著吸附時(shí)間的升高Pb2+吸附率也隨之提高,之后進(jìn)入下降狀態(tài);在同一吸附時(shí)間內(nèi),Pb2+吸附率隨溶液pH值的變化不是太明顯;吸附時(shí)間的響應(yīng)面三維曲面的上升程度要溶液pH值的曲面上升程度大,表明在研究溶液pH值和吸附時(shí)間交互作用時(shí)吸附時(shí)間對(duì)Pb2+吸附率影響更為顯著。當(dāng)以Pb2+初始濃度和pH值為中心點(diǎn)時(shí),吸附率隨著吸附時(shí)間的升高Pb2+吸附率也隨之提高,在大約45 min達(dá)到最高,之后進(jìn)入稍下降狀態(tài);在同吸附時(shí)間內(nèi),Pb2+吸附率隨吸附劑用量的變化不是太明顯;吸附時(shí)間的響應(yīng)面三維曲面的上升程度要比吸附劑用量的曲面上升程度大。當(dāng)以吸附劑用量和吸附時(shí)間為中心點(diǎn)時(shí),Pb2+初始濃度和溶液pH值響應(yīng)面三維曲面的上升程度都不太明顯,相比較的結(jié)果Pb2+初始濃度響應(yīng)面三維曲面的上升程度稍大。當(dāng)以吸附時(shí)間和溶液pH值為中心點(diǎn)時(shí),Pb2+初始濃度對(duì)Pb2+吸附率響應(yīng)面三維曲面的上升程度比吸附劑用量的要明顯。當(dāng)以吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度為中心點(diǎn)時(shí),溶液pH值和吸附劑用量對(duì)Pb2+吸附率響應(yīng)面三維曲面的上升程度都不明顯,說(shuō)明溶液pH值和吸附劑用量對(duì)Pb2+吸附率影響都不顯著。總體來(lái)說(shuō),吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度對(duì)吸附率的影響比較大,吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度的交互作用對(duì)吸附率的影響也比較明顯。

        表3 方差分析及顯著性檢驗(yàn)表

        利用響應(yīng)面建立的模型優(yōu)化Pb2+吸附工藝參數(shù),得到最佳吸附條件為:吸附時(shí)間為48.28 min,Pb2+初始濃度為5.62 mg/L,pH值6.17,吸附劑用量為3.18 mg/L。為方便實(shí)際操作控制以上因素水平分別為吸附時(shí)間為48 min,Pb2+初始濃度為5.5 mg/L,pH值6,吸附劑用量為3 mg/L,用3次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,3次實(shí)驗(yàn)Pb2+吸附率分別96.89%、96.93%和 96.88%,平均值為96.90%,這與模型預(yù)測(cè)的最大吸附率96.97%基本吻合。由此可知,優(yōu)化結(jié)果與擬合回歸方程合理,精準(zhǔn)地反映出了吸附時(shí)間、Pb2+初始濃度、溶液pH值和吸附劑用量這4個(gè)因素對(duì)改性香蕉皮吸附劑對(duì)鉛離子的吸附率的影響情況。

        3 討論

        圖5 吸附時(shí)間、Pb2+初濃度、pH和吸附劑用量?jī)蓛山换プ饔萌S曲面圖

        用香蕉皮制備吸附劑,用于廢水的吸附處理,以廢治廢,符合“綠色化學(xué)”理念。響應(yīng)面分析法是吸附試驗(yàn)中常用的優(yōu)化方法,即可以分析因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,也可以直觀判斷優(yōu)化區(qū)域,從而找出最優(yōu)化點(diǎn)。劉攀等[17]通過(guò)單因素法用堿化香蕉皮吸附鉛離子,吸附率最大為74.5%。本研究用響應(yīng)面建立模型優(yōu)化改性香蕉皮對(duì)廢水中鉛離子的吸附,吸附率可達(dá)96.90%。吸附率明顯提高[17]。

        鄭文釗等[16]用乙醇和乙酸的混合溶液(5∶1)為改性劑,對(duì)香蕉皮進(jìn)行改性,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究對(duì)廢水中Pb2+的吸附效果;王雅輝等[19]采用Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)胡敏素吸附處理廢水中Cu2+的過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化后,吸附率達(dá)到80.78%;李璐等[2]采用響應(yīng)面優(yōu)化法研究柚皮對(duì)廢水中Pb2+的吸附,結(jié)果表明在pH值為5.4、Pb2+初始濃度265.86 mg/L、吸附劑用量2.56 g/L時(shí)可獲得Pb2+最大吸附率,預(yù)測(cè)值為93.45%的吸附率,實(shí)測(cè)值為92.47%。本研究4因素3水平響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化改性香蕉皮對(duì)廢水中Pb2+的吸附,得到的最佳條件為吸附時(shí)間為48.28 min,Pb2+初始濃度為5.62 g/L,pH值6.17,吸附劑用量為3.18 mg/L,預(yù)測(cè)Pb2+最大吸附率為96.97%,實(shí)測(cè)Pb2+吸附率為96.90%,吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度以及吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度的交互作用對(duì)結(jié)果的影響極顯著。

        正交實(shí)驗(yàn)法也是常用的優(yōu)化方法,鄭文釗等[16]曾采用正交實(shí)驗(yàn)法研究乙醇與乙酸混合溶液改性香蕉皮對(duì)Pb2+的吸附,吸附率達(dá)到97.46%,效果比本研究要好,后續(xù)的研究可以考慮正交實(shí)驗(yàn)法和響應(yīng)面優(yōu)化法相組合的方法進(jìn)一步優(yōu)化吸附條件。

        4 結(jié)論

        通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化改性香蕉皮對(duì)Pb2+的吸附得到最佳吸附條件,即當(dāng)吸附時(shí)間為48 min,吸附劑用量為3 mg/L,Pb2+初始濃度為5.5 mg/L,pH值6時(shí)吸附率都達(dá)到最大值96.90%;其中吸附時(shí)間、Pb2+初始濃度以及吸附時(shí)間和Pb2+初始濃度的交互作用對(duì)Pb2+吸附率影響極顯著(P<0.001),溶液pH對(duì)Pb2+吸附率影響顯著(P<0.05);二次響應(yīng)面模型的P值小于0.000 1。以上數(shù)據(jù)足以證明該方法科學(xué)合理可行,即可以找出影響顯著的因素,也可以得到影響因素水平的最優(yōu)點(diǎn)。

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