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        山莓葉揮發(fā)油提取優(yōu)化及GC特征圖譜比較

        2019-05-06 06:15:20
        中國民族民間醫(yī)藥 2019年5期

        1.湖南省懷化市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,湖南 懷化 418000; 2.中南林業(yè)科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖南 長沙 410000

        山莓(RubusCorchorifoliusL.f)是薔薇科懸鉤子屬落葉灌木,山莓根、莖、葉、果實(shí)均可入藥[1]。根性味微苦、辛、平,具有活血化瘀、祛風(fēng)除濕、解毒斂瘡的功效,主治痢疾、遺精、濕疹、毒蛇咬傷、閉經(jīng)痛經(jīng)、風(fēng)濕腰痛、小兒疳積等癥[2],果實(shí)性味微甘、酸、濕,可生食、制果醬及釀酒,未成熟果實(shí)常用于替代覆盆子入藥做引,具有化痰止渴、澀精益腎、助陽明目之功效,主治腎虛、遺精、醉酒、丹毒等癥[3-4]。葉性微苦,具有解毒、消腫、斂瘡、清熱利咽等作用,主治咽喉腫痛、多發(fā)性膿腫、乳腺炎等癥[5]。目前山莓葉及其揮發(fā)油的化學(xué)成分和生物活性研究雖已見報(bào)道[6-8],由于生態(tài)環(huán)境的多樣性,意味著二次代謝產(chǎn)物的多樣性,為了更好地利用山莓資源,研究采用水蒸餾提取、同時(shí)蒸餾萃取、微波輔助萃取等方法提取山莓葉揮發(fā)油,并對微波輔助萃取條件進(jìn)行優(yōu)化,對GC測定不同采收期山莓葉揮發(fā)油,試圖尋找山莓葉揮發(fā)油的特征峰,為開發(fā)和評價(jià)山莓葉提供依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料 山莓葉采自湖南張家界市永定區(qū)三角坪,經(jīng)吉首大學(xué)城鄉(xiāng)資源與規(guī)劃學(xué)院廖博儒研究院鑒定為薔薇科懸鉤子屬植物山莓(R.corchorifoius L)的葉,每月中旬采集,陰干,粉碎,低溫保存。所用試劑均為分析純。

        1.2 儀器 蒸餾萃取裝置,RE-5298旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,UV-2600紫外分光光度計(jì),萬分之一天平,安捷倫GC7890氣相色譜儀,CW-2000超聲微波協(xié)同萃取裝置,電爐,真空干燥箱。

        1.3 方法

        1.3.1 提取方法的選擇 水蒸氣蒸餾:取山莓葉粉100.00 g于1000 mL燒瓶中,加入去離子水800 mL,冷凝回流5 h,收集蒸出液,用NaCl飽和,乙醚萃取,無水Na2SO4脫水,乙醚萃取液于37℃真空濃縮,即得淺黃色山莓葉揮發(fā)油。

        蒸餾萃?。喝∩捷~粉100.00 g于1000 mL燒瓶中,加入去離子水800 mL,取200 mL乙醚于燒瓶中,同時(shí)蒸餾萃取5 h,收集乙醚萃取液,用無水硫酸鈉脫水,乙醚萃取液于37℃真空濃縮,即得黃色山莓葉揮發(fā)油。

        微波輔助提?。喝∩捷~粉100.00 g于1000 mL蒸餾燒瓶(微波專用),加入去離子水800 mL,裝上水蒸氣蒸餾裝置,微波功率100 w,冷凝回流3 h,收集蒸出液, 乙醚萃取,無水Na2SO4脫水,乙醚萃取液于37℃真空濃縮,得到黃色山莓葉揮發(fā)油。

        1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn) 取山莓葉粉100.00 g于1000 mL燒瓶(微波專用),去離子水800 mL,裝上蒸氣蒸餾裝置,分別依次考察固液比1∶ 6、1∶ 8、1∶ 10、1∶ 12,微波功率60、80、100、120 w,微波時(shí)間0.5、1、2、3 h。收集蒸出液,乙醚萃取,無水Na2SO4脫水,乙醚萃取液于37℃真空濃縮,即得山莓葉揮發(fā)油。以得率為指標(biāo),考察上述因素的影響。

        1.3.3 正交試驗(yàn) 利用L9(34)設(shè)計(jì),考察固液比、微波功率、微波時(shí)間對得率的影響,優(yōu)化提取條件,因素水平見表1。

        表1 揮發(fā)油提取影響因素及水平

        1.3.4 GC色譜條件 石英毛細(xì)管柱BP×5(25 m×0.22 mm×0.25 μm);高純氮?dú)猓M(jìn)樣量0.5 μL。程序升溫:初始溫度: 40℃,保持3 min,以5.0℃/min速率升至200℃,保持10 min,不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣器230℃,檢測器250℃。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取方法的選擇 由表2可以看出,微波提取得率0.278%,比同時(shí)水蒸氣蒸餾和蒸餾萃取得率高。

        表2 不同方法提取得率

        2.2 單因素的影響 從圖1可知,隨著微波提取時(shí)間的增長,山莓揮發(fā)油得率增加。2 h 以后,提取時(shí)間增長,得率增長平緩,考慮到能耗,選擇微波時(shí)間2 h為宜。從圖2可見,液料比1∶ 6時(shí),山莓葉揮發(fā)油得率低。隨著液料比的增大,得率平緩增大,本實(shí)驗(yàn)可以選擇料液比1∶ 8。從圖3可看出,隨著微波功率逐漸增大,山莓液揮發(fā)油得率增加。這是由于微波功率越大,使分子熱運(yùn)動(dòng)動(dòng)能增大,得率相應(yīng)增加,但微波功率增加,極易造成爆沸現(xiàn)象,本實(shí)驗(yàn)將微波功率控制在120 w以下。

        2.3 正交試驗(yàn) 由表3可知,影響山莓葉揮發(fā)油提取的因素順序?yàn)椋何⒉〞r(shí)間﹥微波功率﹥固液比,最佳提取條件為A2B3C3,這與上述實(shí)驗(yàn)不一致,為此,以A2B3C3進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得率為0.2705%,與極差分析一致。表4方差分析可知,微波時(shí)間、微波功率、固液比對提取影響顯著。其中,微波時(shí)間對得率影響最顯著,微波功率次之。結(jié)果表明微波輔助最優(yōu)條件為料液比1∶ 10、微波功率120 w、微波時(shí)間2 h。

        表3 山莓葉揮發(fā)油提取正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)L9(34)

        表4 揮發(fā)油提取方差分析

        2.4 不同采收期山莓葉微波輔助蒸餾提取 按2.3正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化微波輔助條件,取100.00 g不同采收期山莓葉粉于1000 mL燒瓶(微波專用),去離子水800 mL,裝上水蒸氣蒸餾裝置,微波功率120 w,冷凝回流2 h,收集蒸餾液,乙醚萃取,無水Na2SO4脫水,乙醚萃取液于37℃真空濃縮,即分別得到不同采收期山莓葉揮發(fā)油。由表5可知,不同采收期的山莓葉,其揮發(fā)油得率隨采收時(shí)間變化,其中6~7月?lián)]發(fā)油得率在0.45%以上,3~4月?lián)]發(fā)油得率低于0.26%

        表5 微波輔助提取不同采收期山莓揮發(fā)油得率

        2.5 不同采收期山莓葉揮發(fā)油GC特征圖譜 按1.3.4項(xiàng)下GC色譜條件,檢測從3月到10月不同采收期山莓葉的揮發(fā)油,記錄25 min色譜圖,見圖4。不同采收期山莓葉揮發(fā)油GC圖譜進(jìn)行比較,確定八個(gè)共有峰,均在22 min內(nèi)出現(xiàn), 各個(gè)共有峰的相對保留時(shí)間一致,各個(gè)共有峰的相對峰面積變化趨勢基本一致,共有峰百分比均大于81%。不同采收期山莓葉揮發(fā)油化學(xué)成分種類和數(shù)量有明顯相似度,這與采集地、提取方法相同有關(guān),提示了同一生長地域共有峰相對穩(wěn)定。結(jié)果見表6-8。

        表6 山莓葉揮發(fā)油GC特征圖譜共有峰保留時(shí)間 (t)

        表7 山莓葉揮發(fā)油GC特征圖譜共有峰相對峰面積

        表8 揮發(fā)油GC特征圖譜共有峰及非共有峰的百分比

        3 討論

        山莓葉揮發(fā)油具有消炎殺菌作用[8],本研究主要考察揮發(fā)油得率,其中微波輔助提取得率為0.278%。優(yōu)化提取條件:微波功率120w、料液比1:10、微波時(shí)間2h,山莓葉揮發(fā)油得率隨著采收期不同變化,氣溫高時(shí)揮發(fā)油得率高, 6月、7月?lián)]發(fā)油得率達(dá)到0.45%。

        植物揮發(fā)油的化學(xué)成分復(fù)雜,同時(shí)受到氣候環(huán)境、地理環(huán)境、不同采收期等等多種因素的影響,本實(shí)驗(yàn)說明同一生長地山莓葉揮發(fā)油的化學(xué)成分相對穩(wěn)定穩(wěn)定。該法操作簡便,根據(jù)GC出峰的次序及出峰特征,獲得不同采收期山莓葉揮發(fā)油的特征圖譜,以期為綜合評價(jià)山莓葉揮發(fā)油提供依據(jù)。

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