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        二氧化硅包覆銀納米三角片的制備方法

        2019-04-26 08:15:58譚康慧周玲玲
        關(guān)鍵詞:包殼核殼化學(xué)試劑

        譚康慧, 周玲玲

        (滁州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,安徽 滁州 239000)

        近年來,金屬納米粒子因其在光學(xué)、催化、生物傳感等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用備受關(guān)注,尤其是金、銀納米粒子基于其尺寸[1]、形貌[2-3]的光學(xué)性質(zhì)和獨(dú)特物理化學(xué)性質(zhì)備受人們青睞。銀納米三角片因其各向異性的特點(diǎn),消光系數(shù)更大,其吸收光譜能夠隨著形貌、尺寸的變化發(fā)生精細(xì)的變化。但銀納米三角片特殊的結(jié)構(gòu)使其表面具有很高的能量,尤其是三角片的尖端和棱這些銀原子容易被氧化的地方,這種氧化會(huì)導(dǎo)致三角片的尖端被截?cái)嗷蛘呷芙?,并伴隨著表面等離子體共振帶的移動(dòng)或者消失。正是由于銀納米三角片表面活性高以及不穩(wěn)定性,使其在組裝、檢測(cè)應(yīng)用等方面受限,因此通過物理或化學(xué)的方法對(duì)銀納米三角片表面進(jìn)行保護(hù)以防止銀原子氧化是非常必要的。

        金屬納米粒子包覆二氧化硅之后不僅可以增加其穩(wěn)定性,而且可以擴(kuò)展其表面的功能性質(zhì)。金屬納米粒子包硅之后具有以下優(yōu)勢(shì):硅殼是透明可見的,并在光譜的IR區(qū);包硅之后的核殼結(jié)構(gòu)在各種溶劑中具有一定的化學(xué)惰性;可以利用良好的硅烷偶聯(lián)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行功能化設(shè)計(jì)。因此,通過包覆二氧化硅得到的核殼納米結(jié)構(gòu)在保持其原有的光學(xué)特性的同時(shí),也可擁有硅殼的物理化學(xué)性質(zhì)。本文提出了一種新穎的、簡(jiǎn)單的核殼型二氧化硅包覆銀納米三角片制備方法,直接使用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值促使原硅酸四乙酯(TEOS)水解縮合,二氧化硅殼層即可均勻的沉積在銀納米三角片表面,溶液中TEOS的濃度決定了硅殼的厚度,TEOS濃度越大,二氧化硅殼層越厚。本方法無需使用氨溶液、表面鈍化劑等,可避免銀納米三角片的聚集和刻蝕。

        1 材料與方法

        1.1 供試材料

        紫外-可見分光光度計(jì)(U-2910,日本日立公司),高速離心機(jī)(H-1650,長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司),透射電子顯微鏡(Tecnai G2 20 ST,美國FEI公司),磁力攪拌器(C-MAGHS4,IKA公司),酸度計(jì)(PHS-2C,上海偉業(yè)儀器廠);磁力攪拌器(85-1,上海志威電器有限公司)。聚乙烯吡咯烷酮(Mw≈10 000,分析純,Sigma-Aldrich公司);檸檬酸三鈉(分析純99%,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);原硅酸四乙酯(分析純99.999%,Sigma-Aldrich公司);硝酸銀(分析純99.8%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);硼氫化鈉(分析純96%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);過氧化氫(分析純30wt%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氫氧化鈉(分析純≥96%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);無水乙醇(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);試驗(yàn)中用水為超純水。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 銀納米三角片的制備 室溫下,50 μL 0.05 mol/L AgNO3、0.5 mL 75 mmol/L檸檬酸三鈉,0.1 mL 17.5 mmol/L PVP、60 μL 30% H2O2在攪拌下依次加入到25 mL水溶液中,強(qiáng)力攪拌10 分鐘,隨后迅速加入250 μL 100 mmol/L NaBH4,30 分鐘左右溶液變?yōu)樗{(lán)綠色[4],即可關(guān)閉反應(yīng)。

        1.2.2 銀納米三角片的二氧化硅包殼 10 mL新制的銀納米三角片溶液高速離心20 分鐘后,重新分散在2.5 mL TEOS 乙醇溶液中(2、6 mmol/L)。在強(qiáng)烈攪拌下加入25 μL 0.1 mol/L NaOH 溶液,攪拌3 小時(shí),關(guān)閉反應(yīng)。

        1.2.3 表征 用紫外-可見分光光度計(jì)、透射電子顯微鏡(TEM)分別對(duì)包殼前后的銀納米三角片的紫外吸收光譜和形貌進(jìn)行表征。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 包殼前后銀納米三角片的紫外吸收光譜

        包覆不同厚度的二氧化硅殼層之后,由于銀納米三角片周圍的局部介電常數(shù)增加,其面內(nèi)偶極等離子共振峰由738 nm分別紅移至754、766 nm(圖1)。隨著二氧化硅殼層厚度的增加,這種面內(nèi)偶極等離子共振峰的紅移會(huì)增加,但銀納米三角片周圍的介電常數(shù)僅隨三角片附近的變化而變化,因此這種紅移也有最大值。

        圖1 包覆不同厚度二氧化硅的銀納米三角片歸一化的紫外吸收光譜圖

        2.2 包殼前后銀納米三角片的形貌

        隨著溶液中TEOS濃度的增加、水解縮合反應(yīng)的進(jìn)行,2、6 mmol/L的TEOS可使銀納米三角片表面包覆的二氧化硅殼層厚度分別達(dá)到10±1、18±1 nm(圖2),且殼層均勻。溶液中TEOS的濃度增加,二氧化硅殼層的就會(huì)進(jìn)一步增加,如果溶液中TEOS的濃度過大,最終得到的核殼結(jié)構(gòu)則會(huì)呈現(xiàn)出球型而非三角片狀,因此TEOS在整個(gè)包殼反應(yīng)體系中的濃度是需要嚴(yán)格控制的。

        圖2 銀納米三角片(a)和包覆二氧化硅的銀納米三角片10±1 nm (b)、18±1 nm (c)的TEM圖

        3 結(jié)論與討論

        近年來,St?ber方法[5-6]被廣泛應(yīng)用于金屬納米粒子的二氧化硅包殼[7-8],這種包覆的溶膠-凝膠過程包含了氨催化水解及分子縮合。由于加入氨溶液容易誘發(fā)銀納米粒子的聚集和刻蝕,因此直接用這種方法去包覆銀納米粒子面臨著嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。為了解決這一問題,Kobayashi等人用二甲胺(DMA,濃度為0.4~0.8 mol/L)代替氨溶液,在銀納米粒子表面催化促使SiO2的生長(zhǎng)[9]。與氨溶液相比,使用DMA可以很容易的在銀納米粒子核的表面形成硅殼,但即使在0.4 mol/L的DMA溶液中銀納米片也會(huì)出現(xiàn)聚集和被刻蝕的現(xiàn)象,因此Kobayashi等人研究的方法也不能應(yīng)用于銀納米三角片的二氧化硅包殼。Chad A. Mirkin 等人用巰基十六烷基酸(MHA)作為表面鈍化劑,通過Ag-S鍵使其結(jié)合在銀納米三角片表面,經(jīng)過功能化后的銀納米三角片,可以有效地避免在包硅過程中因加入氨溶液所誘發(fā)的納米三角片的聚集和刻蝕[10-11]。但巰基化合物具有一定毒性,不符合“綠色化學(xué)”的理念,在應(yīng)用方面具有一定的局限性。

        直接使用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值促使原硅酸四乙酯(TEOS)水解縮合,這種新穎的、簡(jiǎn)單的核殼型二氧化硅包覆銀納米三角片的制備方法,不僅無需使用氨溶液、表面鈍化劑等,可避免銀納米三角片的聚集和刻蝕,而且所形成的殼層均勻。由于此方法在制備簡(jiǎn)單、成本低廉,所使用的試劑符合“綠色化學(xué)”的理念,生物兼容性好,因此在生物、醫(yī)學(xué)成像和分析檢測(cè)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

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