鄭衍暢，王 銘，胡華奎，王雅楠，楊春來，王 海

(1.安徽工程大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，安徽 蕪湖 241000；2.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 國家同步輻射實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230029)

硅光柵因其獨(dú)特的性能，廣泛的用途，在許多領(lǐng)域都有著巨大的應(yīng)用需求。在太陽能電池領(lǐng)域，硅光柵可作為陷光器[1]；在集成光學(xué)領(lǐng)域，可作為耦合器[2-3]和偏振分束器[4]；在醫(yī)學(xué)影像診斷領(lǐng)域，可作為X射線相位襯度成像中的相位光柵[5]；另外，硅光柵在紫外濾波[6]、光譜分析[7]等領(lǐng)域也有非常重要的應(yīng)用。

目前有多種制作硅光柵的方法，總的來說，其工藝過程包括兩大步驟：圖形產(chǎn)生和圖形轉(zhuǎn)移。對于圖形產(chǎn)生技術(shù)，常用的方法有紫外光刻[8]、電子束光刻[9]、X射線光刻[10]以及全息光刻[11]。紫外光刻的局限是其分辨率只能達(dá)到微米量級；電子束光刻的分辨率雖可達(dá)到納米量級，但由于是掃描式曝光，耗時(shí)很長，效率低，成本相對較高；X射線光刻一般只能借助于同步輻射裝置來完成，由于該裝置屬于大科學(xué)裝置，造價(jià)極高，限制了該技術(shù)的推廣和普及；全息光刻被證明可以高效地制作大面積、精確且均勻的光柵圖形，且理論上周期從二分之一波長到無窮大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，因此是一種使用度極高的光刻方法。

對于硅材料的圖形轉(zhuǎn)移技術(shù)，常用的兩類方法是濕法刻蝕[12-13]和干法刻蝕[14-16]。濕法刻蝕包括金屬催化刻蝕[12]和單晶硅各向異性刻蝕[13]。干法刻蝕包括反應(yīng)離子束刻蝕[14]、感應(yīng)耦合等離子體刻蝕[15]和離子束刻蝕[16]。金屬催化刻蝕和單晶硅各向異性刻蝕可以實(shí)現(xiàn)非常大的高寬比，但都存在濕法刻蝕的共性問題，其均勻性、可控性和可重復(fù)性有待提高。干法刻蝕的分辨率高，轉(zhuǎn)移精度高，工藝過程可控性好，且圖形樣式不受限制，既可獲得一維硅光柵，也可獲得二維硅光柵。

因此，全息光刻與干法刻蝕結(jié)合就成為了一種能夠高效地制作高分辨率，高精度，大面積且覆蓋周期廣的光柵的方法，其工藝過程可控性好，轉(zhuǎn)移精度高，圖形樣式不受限制。這種制作方法在石英等低反射率基底中，已經(jīng)有較多的應(yīng)用[17-18]。但在向硅材料等高反射率基底推廣時(shí)，由于全息曝光存在的駐波問題，導(dǎo)致制作的光柵側(cè)壁粗糙，質(zhì)量很差。研究意在更好地解決全息曝光中的駐波問題，提高光柵的制作質(zhì)量，建立一套完整可行的全息光刻-反應(yīng)離子束刻蝕制作硅光柵的方法，實(shí)現(xiàn)該方法向硅材料等高反射率基底的推廣應(yīng)用。

研究詳細(xì)報(bào)道了全息光刻-反應(yīng)離子束刻蝕制作硅光柵的方法。對駐波效應(yīng)進(jìn)行了理論分析，并通過涂布減反膜來降低基底反射率以減弱駐波效應(yīng)，得到了高質(zhì)量的光刻膠光柵掩膜。探究并優(yōu)化了感應(yīng)耦合等離子體刻蝕減反膜的工藝參數(shù)，將光刻膠光柵圖形轉(zhuǎn)移到了減反膜中。最后使用反應(yīng)離子束刻蝕技術(shù)將掩膜圖形轉(zhuǎn)移到硅基底中，得到了高質(zhì)量的硅光柵，并結(jié)合熱壓增大掩膜占寬比的方法調(diào)控了硅光柵的占寬比。

1 加工方法

全息光刻-反應(yīng)離子束刻蝕制作硅光柵的工藝流程包括以下6個(gè)步驟，具體工藝流程如圖1所示。

(1)如圖1a所示，對基底進(jìn)行清潔處理，為減弱全息曝光中的駐波效應(yīng)，旋涂一層300 nm厚度的減反膜，然后進(jìn)行烘烤，烘烤的目的是去除減反膜中的溶劑，提升減反膜與基底的附著力。實(shí)驗(yàn)所采用的減反膜是Brewer Science公司的WiDE?30W。烘烤分為兩個(gè)階段：第一階段，加熱溫度100 ℃，加熱時(shí)間60 s；第二階段，加熱溫度200 ℃，加熱時(shí)間60 s。

(2)如圖1b所示，在減反膜上旋涂一層400 nm左右厚度的光刻膠，并在烘箱內(nèi)90 ℃烘烤30 min，以去除光刻膠中的溶劑，提升光刻膠膜和減反膜之間的附著力。實(shí)驗(yàn)選用蘇州瑞紅電子化學(xué)品有限公司的RZJ-390PG正性光刻膠。

(3)如圖1c所示，在勞厄鏡曝光光路上進(jìn)行全息曝光，顯影后得到光刻膠光柵掩膜。

(4)如圖1d所示，利用感應(yīng)耦合等離子體刻蝕將光刻膠光柵圖形轉(zhuǎn)移到減反膜中。研究采用中科院微電子所研制的ICP-98A型高密度等離子體刻蝕機(jī)對減反膜進(jìn)行刻蝕，具體參數(shù)為：O2流量30 sccm，激勵(lì)電源功率300 W，自偏壓120～140 V，時(shí)間150 s。

(5)如圖1e所示，利用反應(yīng)離子束刻蝕將光柵圖形轉(zhuǎn)移到硅襯底中，實(shí)驗(yàn)采用自行研制的LK1600反應(yīng)離子束刻蝕機(jī)，具體參數(shù)為：束流電壓700 V，束流電流200 mA，離子源功率350 W，工作氣體CHF3流量39 sccm。

(6)如圖1f所示，使用丙酮兆聲去除基片上殘余的光刻膠和減反膜，然后使用超臨界二氧化碳干燥儀進(jìn)行干燥，以解決液體表面張力引起的光柵線條粘連問題，得到硅光柵。

圖1 全息光刻-反應(yīng)離子束刻蝕硅光柵的工藝流程圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 全息曝光

全息曝光中，兩束TE偏振的真空波長均為λ的等振幅相干平面波，入射到涂布有均勻光刻膠的基底上，如圖2所示。

基片的法線與兩束入射光的夾角平分線重合，兩束光束的振幅均為A，AR代表反射光束的振幅，兩光束在光刻膠(折射率為n1)與基底(折射率為n2)界面的入射角均為θ。若不考慮光刻膠的吸收，則光刻膠中的光強(qiáng)分布為

4rA2cos(2kxsinq)cos(2kzcosq)],

(1)

式中,r為基底反射率;k為波數(shù);空間坐標(biāo)x平行于樣品表面;空間坐標(biāo)z垂直于樣品表面。

圖2 振幅均為A的兩束入射光束照射到光刻膠與基底界面的示意圖

由式(1)知，當(dāng)x取常數(shù)時(shí)，光強(qiáng)在Z方向呈周期性分布，周期為

(2)

形成駐波。

駐波效應(yīng)的強(qiáng)弱程度可用光柵槽中心位置駐波強(qiáng)度的最大值Imax與最小值Imin的比值來表示[19]，則

(3)

反射率r越大，比值越大，駐波效應(yīng)越嚴(yán)重；r為0，界面沒有反射，比值為1，沒有駐波。

由此可知，為減弱駐波效應(yīng)，需降低基底反射率，研究選擇在基底與光刻膠之間涂布一層減反膜的方法。根據(jù)WiDE?30 W型減反膜的產(chǎn)品說明，并結(jié)合實(shí)際曝光條件下的測試驗(yàn)證，300 nm厚度膜層可將基底反射率降低到2%以下，完美解決了駐波問題，獲得高質(zhì)量的光刻膠光柵，如圖3b所示。

圖3 全息光刻得到的光刻膠光柵

2.2 感應(yīng)耦合等離子體刻蝕減反膜

研究使用的ICP-98A型高密度等離子體刻蝕機(jī)的射頻電源由一套激勵(lì)電源(最大射頻功率1 500 W)和一套偏壓電源(最大射頻功率500 W)組成。激勵(lì)電源的作用是產(chǎn)生化學(xué)活潑性極強(qiáng)且易受電場控制的離子；偏壓電源的作用是產(chǎn)生自偏壓，使等離子體中的離子受到電場的作用，沿垂直于基片表面的方向運(yùn)動(dòng)。因此，為達(dá)到陡直刻蝕減反膜的目的，需要優(yōu)化匹配激勵(lì)電源和偏壓電源的參數(shù)。

固定激勵(lì)電源功率300 W參數(shù)不變，在氧氣流量30 sccm，刻蝕時(shí)間150 s條件下，探究自偏壓大小對刻蝕的影響，獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。結(jié)果表明，隨著自偏壓的增大，刻蝕的各向異性越好，圖形越陡直；同時(shí)，刻蝕速率也越快。需要注意的是，自偏壓過大會產(chǎn)生過強(qiáng)的物理轟擊，導(dǎo)致基片表面出現(xiàn)明顯的轟擊顆粒物，掩膜也變得粗糙，如圖4d所示。研究最后選用120～140 V的刻蝕自偏壓，由于刻蝕反應(yīng)并非完全的各向異性，使得刻蝕后的掩膜占寬比減小，存在一定的圖形轉(zhuǎn)移誤差。同時(shí)，這也是一種極為有效的調(diào)小掩膜占寬比的方法。

圖4 刻蝕結(jié)果隨自偏壓的變化

2.3 反應(yīng)離子束刻蝕硅

研究使用的是自行研制的LK1600反應(yīng)離子束刻蝕機(jī)，具體參數(shù)為：束流電壓700 V，束流電流200 mA，離子源功率350 W，CHF3氣體流量39 sccm。得到的刻蝕結(jié)果如圖5所示，光柵側(cè)壁陡直且光滑。由于上一步刻蝕減反膜工藝得到的掩膜占寬比較小，直接導(dǎo)致本步驟獲得的硅光柵占寬比也很小，只有0.29。為了解決此問題，應(yīng)用前期開發(fā)的熱壓增大光柵掩膜占寬比的方法[20]，即在反應(yīng)離子束刻蝕硅前通過加熱加壓將細(xì)高的光柵掩膜壓扁平。在載荷400 kPa，溫度170 ℃條件下，占寬比增大了一倍以上，達(dá)到了0.6，如圖6所示。因此，將感應(yīng)耦合等離子體刻蝕減小掩膜占寬比的方法與熱壓增大掩膜占寬比的方法相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)對掩膜占寬比的雙向調(diào)控，既可獲得小占寬比的光柵(見圖5)，又可獲得較大占寬比的光柵(見圖7)。

圖5 小占寬比硅光柵 圖6 熱壓工藝后的光柵掩膜

圖7 大占寬比硅光柵

3 結(jié) 論

駐波效應(yīng)的強(qiáng)弱跟基底的反射率成正相關(guān)，反射率越大，駐波效應(yīng)越嚴(yán)重。通過涂布減反膜，將基底反射率降到了2%以下，成功解決了駐波問題。感應(yīng)耦合等離子體刻蝕減反膜需合理選擇自偏壓大小，研究選擇120～140 V，以保證掩膜圖形的陡直度和光滑度。此技術(shù)與熱壓增大掩膜占寬比技術(shù)相結(jié)合可實(shí)現(xiàn)對掩膜占寬比的雙向調(diào)控，既可調(diào)大，也可調(diào)小。采用全息光刻-反應(yīng)離子束刻蝕工藝方法能夠成功制作高質(zhì)量側(cè)壁陡直且光滑的矩形硅光柵，且光柵尺寸幾乎不受限制，最大可達(dá)米量級。此制作方法不僅適用于硅材料，也可擴(kuò)展到其他高反射率材料，僅需在減反膜涂覆厚度和反應(yīng)離子束刻蝕條件上加以調(diào)整即可。同時(shí)，此方法也可擴(kuò)展到二維光柵，展現(xiàn)出較強(qiáng)的通用性。未來將進(jìn)一步研究反應(yīng)離子束的傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)刻蝕技術(shù)，為制作三角形等其他形貌硅光柵奠定基礎(chǔ)。