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        容量法測定磷礦中五氧化二磷含量的測量不確定度評定

        2019-04-17 04:09:58朱谷華
        科學與財富 2019年22期
        關鍵詞:五氧化二磷評定不確定度

        摘 要:對容量法測量磷礦中五氧化二磷含量的測量不確定度進行評定,分析測量不確定度的來源,包括標準溶液的不確定度,測量重復性標準的不確定度,試樣稱量和預處理的不確定度等。

        關鍵詞:不確定度;磷礦;五氧化二磷;容量法;評定

        1. 測定方法

        磷鉬酸喹啉容量法:在酸性介質中,正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,經過濾、洗滌后,將沉淀溶解于堿標準滴定溶液中,用酸標準滴定溶液滴定過量的堿,即可求出五氧化二磷的含量。

        2. 計算公式和數(shù)學模型

        P2O5(X)含量: …………(1)

        式中:c1—堿標準滴定溶液的濃度,mol/L;

        c2—酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

        V1—堿標準滴定溶液的體積,ml;

        V2—酸標準滴定溶液的體積,ml;

        V3—空白試驗堿標準滴定溶液的體積,ml;

        V4—空白試驗酸標準滴定溶液的體積,ml;

        m—吸取試樣溶液相當于試樣的質量,g;

        0.002730—與1.00ml堿標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸踪|量。

        上述計算公式是從測量原理給出的,沒有考慮各種隨機因素對不確定度的影響,在此應引入反應各方面隨機影響的重復性系數(shù) ,其數(shù)值等于1。

        評定不確定度的數(shù)學模型應寫成如下形式:

        × ……………………(2)

        3. 確定不確定度來源

        4. 各分量標準不確定度的評估

        4.1測量重復性標準不確定度

        本實驗稱取相同磷礦樣品7份,同步進行前處理后,在相同的條件下進行檢測,該樣品分析結果如下:

        單次測量的試驗標準偏差按下式計算:

        在日常分析中,測量兩份樣品,報告平均值。兩次測量結果平均值的相對標準偏差為:

        此分量綜合體現(xiàn)了儀器、體積、質量測量中各方面隨機影響。因此,在隨后評定其它分量時不需要考慮隨機影響。

        4.2 氫氧化鈉標準溶液濃度的標準不確定度

        在本測量中,經過計算得知分析用標準品溶液的相對標準不確定度為: 。

        4.3 鹽酸標準溶液濃度的標準不確定度

        4.4體積V的標準不確定度

        4.4.1 體積V1

        1)重復性:如上述,該重復性已通過測量重復性考慮了。

        2)校準:校準滴定體積的準確性范圍為±0.03ml,近似于三角形分布,標準不確定度為0.03/ =0.012ml。

        3)溫度:變化范圍為±4℃,近似于矩形分布。滴定樣品消耗堿標準滴定溶液平均體積為15ml,水體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,其不確定度分量為15×2.1×10-4×4/ =0.007ml。

        4)終點判定偏差:因強酸滴定強堿,判定終點與等當點一致,所以終點判定偏差及其不確定度可以忽略。

        合并各不確定度分量得到體積V1的不確定度u(V1)。

        urel(V1)= ml

        4.4.2 體積V2

        除溫度外,所有分量均與V1相同。

        1)校準:0.03/ =0.012ml

        2)溫度:不確定度分量為5×2.1×10-4×4/ =0.002ml

        3)偏差:可忽略

        合并各不確定度分量得到體積V2的不確定度u(V2)

        urel(V2)= ml

        4.4.3 體積V3

        除溫度外,所有分量均與V1相同。

        1)校準:0.03/ =0.012ml

        2)溫度:滴定空白大約消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的平均體積為 5ml,因此其不確定度分量為5×2.1×10-4×4/ =0.0023ml

        3)偏差:可忽略

        合并各不確定度分量得到體積V3的不確定度u(V3)

        urel(V3)= ml

        4.4.4 體積V4

        除溫度外,所有分量均與V1相同。

        1)校準:0.03/ =0.012ml

        2)溫度:滴定空白大約消耗鹽酸標準滴定溶液的平均體積為3ml,因此其不確定度分量為3×2.1×10-4×4/ =0.0014ml

        3)偏差:可忽略

        合并各不確定度分量得到體積V4的不確定度u(V4)

        urel(V4)= ml

        4.5 質量m

        校準/ 線性:天平制造商給出了±0.15mg的線性分量。線性分量被假設成矩形分布,換算成標準不確定度為0.15/ =0.087mg

        線性分量產生的不確定度為:

        urel(m)= mg

        4.6 氫氧化鈉標準溶液濃度c1

        氫氧化鈉標準溶液的濃度是在20℃的溫度下標定的,其相對不確定度為0.2%,包含因子k=2.其相對標準不確定度應為urel(cs1)=0.001。

        溫度變化介于±5℃之間,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,假設為均勻分布,由溫度的變化引入的氫氧化鈉標準溶液的相對標準不確定度為:

        urel(ct1)= 5×2.1×10-4/ =0.00061

        將上述兩個分量合成得:

        urel(c1)=

        4.7 鹽酸標準溶液濃度c2

        c2的所有分量與c1相同,其合成相對標準不確定度為:

        urel(c2)=

        5.合成標準不確定度

        試樣中P2O5含量的合成標準不確定度基于公式(2)計算如下:

        uc(X)=X×

        =15.6×

        =0.019%

        6. 擴展不確定度

        取包含因子k=2,置信水平約為95%,擴展不確定度為:

        U(X)=kuc(X)=2×0.019=0.038%

        7. 結論

        采用磷鉬酸喹啉容量法測定磷礦石樣品中P2O5含量,測量兩個樣品,取其平均值報告結果,平均值的擴展不確定度U(X) =0.038%。包含因子k=2,置信水平約為95%。

        參考文獻:

        [1] 中國合格評定委員會.CNAS.CL01:2006,檢測和校準實驗室能力認可準則【M】.

        [2] GB /T1873 -1995,磷礦石和磷精礦中二氧化硅含量的測定重量法和容量法 [S].

        [3] 國家技術監(jiān)督局.JJF1059—1999測量不確定度評定與表示【M】.北京:中國計量出版社,1999.

        [4] 李慎安,王玉蓮,范巧成.化學實驗室測量不確定度[M】.北京:北京化學工業(yè)出版社,2006:249—274.

        作者簡介:

        朱谷華,出生年(1985.3.1),籍貫(重慶),民族(漢),職稱(工程師),學歷(本科),研究方向(巖石礦物分析)

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