李 娟 何雪丹 陳正行 詹錦玲 余培斌 魯振杰

(江南大學(xué)食品學(xué)院1，無錫 214122)(江南大學(xué)糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國家工程實驗室2，無錫 214122)

糙米是稻谷脫殼后的稻米籽粒，是一種100%的全谷物，富含維生素、礦物質(zhì)和必需氨基酸[1]，其中60%～70%都聚積于糙米外層的米糠中，具有高營養(yǎng)價值。但米糠是一種柔性致密物料，難以進(jìn)行細(xì)微粉碎，限制了糙米在食品深加工領(lǐng)域的應(yīng)用和推廣。因此本研究探求一種高效的粉碎技術(shù)，將糙米加工成為糙米濃漿，實現(xiàn)糙米的食品化利用，從根本上解決糙米難粉碎的問題。目前谷物濃漿的加工工藝主要有傳統(tǒng)加工工藝、擠壓膨化工藝和乳酸菌發(fā)酵工藝[2]，本研究中采用的是傳統(tǒng)加工工藝。傳統(tǒng)食品領(lǐng)域常采用干法粉碎和濕法粉碎進(jìn)行加工，在動齒和定齒的部件間隙中受到擠壓、摩擦與剪切從而達(dá)到粉碎效果，存在設(shè)備易損耗、衛(wèi)生條件差、難控制出粉粒徑等問題。高壓微通道微粉碎技術(shù)(HMUG)是物料在高速剪切效應(yīng)、流道瞬時壓降產(chǎn)生的空穴效應(yīng)、物料與管壁的高能沖撞以及物料間的相互碰撞和摩擦作用三重作用下，產(chǎn)生高密度聚集的能量來實現(xiàn)對物料的高效粉碎。不僅能避免傳統(tǒng)粉碎方式的問題，還具有能耗低、處理量大、安全衛(wèi)生等優(yōu)點[3]。

根據(jù)我國谷物飲料的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4221—2011，谷物濃漿歸屬于谷物飲料，是指以谷物為原料，經(jīng)加工調(diào)配制成的含有較多的總固形物和總膳食纖維的飲料。其中谷物添加量不少于4%(m/m)、總固形物含量≥10 g/100 g、總膳食纖維含量≥0.3 g/100 g的一類谷物產(chǎn)品。目前，韓國和日本在糙米飲料產(chǎn)業(yè)發(fā)展較快，例如早在2003年，韓國的“熊津”牌糙米濃漿就在中國達(dá)到了1億瓶的銷售量。但是，國內(nèi)尚沒有成熟的糙米濃漿產(chǎn)品。因此，本研究探求一種高效的粉碎技術(shù)，將糙米制備成糙米濃漿，從根本上解決糙米難粉碎的問題。此外，對減少糧食副產(chǎn)物的產(chǎn)生和糧食浪費，保全糙米營養(yǎng)價值，具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

糙米：盤錦運通米業(yè)有限公司，水分(13.18±0.00)%,灰分(1.26±0.01)%,蛋白質(zhì)(8.02±0.06)%,脂肪(2.02±0.11)%,淀粉(73.90±0.04)%；CaCl2、醋酸鈉、α-淀粉酶、羧甲基纖維素鈉：國藥公司。

1.1.2 儀器與設(shè)備

QSWR電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；SYF系列多功能干濕法粉碎機；直立式多功能粉碎機；KD-L50F膠體磨；BT-9300s型激光粒度分布儀；高壓微通道超細(xì)微粉碎機；HYP-314消化爐；KDN-103F自動定氮儀；LXJ-IIB型離心機。

1.2 方法

1.2.1 糙米濃漿制備

1.2.1.1 糙米預(yù)處理

選取優(yōu)質(zhì)的實驗原料，洗凈后105 ℃烘烤2 h。烘烤結(jié)束冷卻至室溫，備用。

1.2.1.2 干法粉碎法

預(yù)處理后的糙米用磨粉機粉碎，得到干磨粉，1∶2料水比混合，加入耐高溫α-淀粉酶[4]，加酶量15 U/g[5]，于90 ℃下酶解，酶解30 min[6]，得到糙米濃漿，于115 ℃下滅菌，時間15 min[7]，滅菌后灌裝于已滅菌的塑料瓶中。

1.2.1.3 濕法粉碎法

浸泡糙米，料水比為1∶2，常溫浸泡24 h(60 ℃浸泡1 h或夏季常溫浸泡12～18 h或冬季浸泡18～24 h)[8]使糙米組織軟化。浸泡完成后進(jìn)行粗粉碎(膠體磨1次)，之后酶解，條件如1.2.1.2所示。然后進(jìn)行細(xì)粉碎(膠體磨處理)得到糙米濃漿，后滅菌、灌裝，同1.2.1.2。

1.2.1.4 高壓微通道微粉碎法

糙米進(jìn)行粗粉碎(多功能干濕法粉碎機，頻率40 Hz)，按照料水比1∶2混合后酶解，條件如1.2.1.2所示。漿液冷卻至室溫，用高壓微通道微粉碎機進(jìn)行微粉碎，得到糙米濃漿，后滅菌、灌裝，同1.2.1.2。

1.2.2 糙米濃漿成分測定

含水量測定：105 ℃恒重法參照GB 5009.3—2010；粗灰分含量測定：干法灰化法參照GB 5009.4—2010；蛋白質(zhì)含量測定：凱氏定氮法參照GB 5009.5—2010；粗脂肪含量測定：索氏抽提法參照GB/T 5009.6—2003；淀粉含量測定：酸水解法參照GB/T 5009.9—2008；總膳食纖維測定：酶重量法參照GB/T 5009.88；總固形物含量測定：參照QB/T 4221—2011。

1.2.3 糙米濃漿粒度測定

將樣品逐滴加入激光粒度分布儀樣品池中直至儀器顯示遮光度范圍在15%～25%之間，由系統(tǒng)給出粒子體積為權(quán)重的重量為平均粒徑分布[9]。激光功率為75 mW，室溫下測定，每個樣品重復(fù)測量3次。

1.2.4 糙米濃漿穩(wěn)定性測定

以穩(wěn)定系數(shù)(R)和離心沉淀率(SR)為指標(biāo)，對選用的海藻酸鈉、明膠、黃原膠和羧甲基纖維素鈉4種穩(wěn)定劑進(jìn)行單因素實驗和正交實驗，優(yōu)化出最佳的穩(wěn)定劑復(fù)配方案。

1.2.4.1 穩(wěn)定系數(shù)的測定

樣品稀釋10倍，在785 nm波長下測定其吸光度值A(chǔ)前，3 000 r/min離心10 min，再次在785 nm波長下測定上清液的吸光度值A(chǔ)后。R越大，則所測定的料液越穩(wěn)定。

R=A后/A前

(1)

1.2.4.2 離心沉淀率的測定

準(zhǔn)備離心管，稱量其質(zhì)量m0。加入適量的樣品，稱量質(zhì)量m1，3 500 r/min離心20 min。棄去上清液，再次準(zhǔn)確稱量沉淀和離心管質(zhì)量記為m2。SR值越小，料液越穩(wěn)定。

SR=(m2-m0)÷(m1-m0)×100

(2)

1.2.5 糙米濃漿消化特性和血糖生成指數(shù)(GI值)測定

配制酶液：4 mmol/L CaCl2的0.1 mol/L的醋酸鈉緩沖溶液，配制成最終酶活為豬胰α-淀粉酶290 U/mL、AMG酶15 U/mL的粗酶液[10]。高速振蕩10 min，后置于37 ℃水浴搖床中恒溫活化30 min。4 500 r/min離心15 min，收集上清液(酶液)待用。

1.2.5.1 體外消化實驗

準(zhǔn)確稱取600 mg糙米濃漿/200 mg糙米粉于含5顆小玻璃珠的50 mL離心管中，加入10 mL混合酶液，置于37 ℃，185 r/min的振蕩水浴鍋中開始反應(yīng)并精確計時。水解20 min和120 min后分別準(zhǔn)確吸取100 μL水解液加入含900 μL無水乙醇的試管中滅酶。用葡萄糖氧化酶法(GOPOD)在510 nm的波長下測定水解出的葡萄糖含量，并按以下公式進(jìn)行分析計算。

RDS(%)=(G20-FG)×0.9×100/TS

(3)

SDS(%)=(G120-G20)×0.9×100/TS

(4)

RS(%)=1-RDS-SDS

(5)

SDI=(RDS/TS)×100%

(6)

式中：RDS為快消化淀粉；SDS為慢消化淀粉；RS為抗性淀粉；G20為水解20 min后樣液中葡萄糖質(zhì)量/mg；FG為水解前樣品的游離葡萄糖質(zhì)量/mg；G120為水解120 min后樣液中的葡萄糖質(zhì)量/mg；TS為樣品的總淀粉質(zhì)量/mg；SDI為淀粉消化指數(shù)。

1.2.5.2 GI值的測定

血糖生成指數(shù)(GI值)按照Goni等[11-12]建立的方法進(jìn)行測量和計算。按照1.2.5.1的方法分別測定水解10、20、30、40、60、90、120、180 min之后樣液中的葡萄糖含量，按照公式計算淀粉的水解率。

淀粉水解率=(取樣時間點消化液中葡萄糖含量×0.9)÷總淀粉含量×100%

(7)

以淀粉水解率和消化時間分別作為橫、縱坐標(biāo)，繪制淀粉水解曲線。計算AUC(曲線下面積)[13]，并計算GI值。

GI=39.71+0.549HI

(8)

HI=AVC樣品÷AVC參考食品(面包)

(9)

式中：HI為水解指數(shù)/%；AUC為水解曲線下方面積。

1.2.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

采用Origin 9.0軟件對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行圖形處理；采用SPSS 18.0和Excel軟件對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析，P<0.01為極顯著，P<0.05為顯著。

2 結(jié)果與討論

2.1 糙米濃漿成分測定

糙米濃漿基本成分如表1、2所示，不同粉碎方式對糙米濃漿基本成分無明顯影響。糙米濃漿中總固形物含量≥10 g/100 g；總膳食纖維含量≥0.3 g/100 g，符合QB/T 4221—2011。

表1 糙米濃漿基本成分測定/%

注：同列字母相同表示差異不顯著，余同。

表2 糙米濃漿其他成分測定/%

2.2 不同粉碎方式處理后粒徑變化

糙米經(jīng)過干法粉碎處理前后，平均粒徑D50值的變化如圖1a所示。隨著粉碎時間的延長，當(dāng)糙米粉碎量分別為100、125、250 g，糙米濃漿的平均粒徑D50均有顯著下降趨勢(P<0.05)。當(dāng)處理時間達(dá)到150 s以上，糙米平均粒徑的下降趨勢不再顯著(P>0.05)。由此可見，當(dāng)糙米粉碎量為100 g，粉碎時間為150s，所得的糙米平均粉碎粒徑最小約為106.40 μm。

糙米平均粒徑D50值隨膠體磨粉碎次數(shù)和膠體磨輥磨之間的間隙的變化如圖1b所示。隨著粉碎次數(shù)的增加，糙米濃漿的粒徑無顯著變化(P>0.05)；隨著膠體磨間隙的減小，糙米濃漿的粒徑有顯著減小的趨勢(P<0.05)。這是由于樣品在膠體磨中受到的剪切力而達(dá)到粉碎效果，剪切力的大小是由間隙的大小決定[14]。因此，當(dāng)膠體磨的粉碎間隙為0.01 mm，粉碎次數(shù)為1次，所得的糙米粉碎粒徑最小(約為66.65 μm)。

圖1 不同粉碎方式對糙米濃漿粒徑的影響

糙米濃漿經(jīng)過高壓微通道微粉碎處理后其平均粒徑D50值的變化如圖1c所示。糙米在不同粉碎壓力下，粉碎1至2次后，D50值均出現(xiàn)顯著的下降趨勢(P<0.05)；粉碎次數(shù)達(dá)3次后，糙米粒徑已無顯著下降趨勢(P>0.05)。此外，隨著微通道壓力從30 MPa升至35 MPa時，糙米的平均粒徑呈顯著下降趨勢(P<0.05)；但隨著微通道壓力的繼續(xù)升高(>35 MPa)時，糙米的平均粒徑下降不顯著(P>0.05)。因此，當(dāng)微通道粉碎壓力為35 MPa，且粉碎2次后，糙米的粉碎粒徑最小可達(dá)24.38 μm且粉碎最經(jīng)濟(jì)。

綜上所述，糙米經(jīng)高壓微通道微粉碎技術(shù)粉碎后(35 MPa，處理2次)所得的糙米濃漿平均粒徑值最小(約24 μm)?？紤]到粉碎能耗和經(jīng)濟(jì)成本等因素，因此選擇經(jīng)高壓微通道微粉碎技術(shù)粉碎后(35 MPa，處理2次)所制備的糙米濃漿進(jìn)行后續(xù)的穩(wěn)定性實驗和淀粉消化特性與血糖生成指數(shù)測定等實驗。

2.3 不同親水膠體對糙米濃漿穩(wěn)定性的影響

2.3.1 單因素實驗

四種不同穩(wěn)定劑對糙米濃漿穩(wěn)定性的影響如表3所示。黃原膠、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉的穩(wěn)定系數(shù)R和離心沉淀率SR與空白對照都有顯著性差異(P<0.05)，其中，黃原膠穩(wěn)定效果最好，穩(wěn)定系數(shù)最大為3.07。羧甲基纖維素鈉和海藻酸鈉對糙米濃漿的穩(wěn)定性次之。明膠對糙米濃漿的穩(wěn)定系數(shù)最小，穩(wěn)定效果最差，它的R和SR與未添加穩(wěn)定劑的空白對照無明顯差異(P>0.05)。

表3 單一穩(wěn)定劑對糙米濃漿穩(wěn)定性的影響

2.3.2 正交實驗

選取單因素試驗2.3.1中穩(wěn)定效果最優(yōu)的3種穩(wěn)定劑進(jìn)行正交實驗。穩(wěn)定劑復(fù)配實驗設(shè)計方案和穩(wěn)定劑正交復(fù)配如表4、表5所示。

表4 穩(wěn)定劑復(fù)配實驗水平因素設(shè)計表

表5 穩(wěn)定劑復(fù)配L16(43)正交實驗結(jié)果

圖2分別為3種穩(wěn)定劑穩(wěn)定系數(shù)和離心沉淀率的極差分析表，反映了不同穩(wěn)定劑對糙米濃漿穩(wěn)定系數(shù)和離心沉淀率的影響。由極差分析可得出2組優(yōu)化水平組合(表6)，分別是A2B1C4和A2B2C4。羧甲基纖維素鈉對穩(wěn)定系數(shù)和離心沉淀率的影響最大，綜合平衡以確定最優(yōu)工藝條件，可以參考正交實驗中羧甲基纖維素鈉的添加量為0.05%(m/V)的組別中的數(shù)據(jù)。最終確定最優(yōu)方案為A2B1C4，即穩(wěn)定劑添加量為羧甲基纖維素鈉0.05%(m/V)，黃原膠0.15%(m/V)，不添加海藻酸鈉。以此方案添加的糙米濃漿離心沉淀率為(5.23±0.13)%。

圖2 穩(wěn)定系數(shù)R和離心沉淀率SR極差分析直觀圖

實驗指標(biāo)主次順序優(yōu)化水平組合穩(wěn)定系數(shù)RACBA2B1C4離心沉淀率SRACBA2B2C4

2.4 消化特性與血糖生成指數(shù)測定結(jié)果

2.4.1 體外消化實驗

高壓微通道微粉碎處理后，糙米中的淀粉消化特性變化如表7所示。經(jīng)過微通道微粉碎后，慢消化淀粉比例有所下降，快消化淀粉含量增加。這可能是因為粉碎過程中破壞了淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生破損淀粉[15]，結(jié)構(gòu)疏松，導(dǎo)致淀粉更容易被酶解，進(jìn)而提高了淀粉的消化指數(shù)。

表7 高壓微通道微粉碎對淀粉消化性的影響

圖3 糙米濃漿與糙米、白面包的水解曲線

2.4.2 血糖生成指數(shù)

根據(jù)圖3糙米濃漿水解曲線圖式(6)～式(8)計算可得GI值(表8)。將GI值曲線經(jīng)過平滑處理，計算得糙米濃漿和糙米均為GI值低于55的低血糖食品，遠(yuǎn)低于人們常食用的大米飯的GI值88。因此，糙米濃漿特別適合需要控制血糖的和控制體重的人群食用。

表8 糙米與糙米濃漿的GI值

3 結(jié)論

基于高密度能量聚焦粉碎原理的高壓微通道超細(xì)微粉碎技術(shù)突破傳統(tǒng)粉碎方式的局限性，顯現(xiàn)出較好的粉碎優(yōu)勢。通過高壓微通道微粉碎技術(shù)可顯著降低糙米濃漿的平均粒徑，最小粒徑可達(dá)24 μm且制得的糙米濃漿感官特性較好。本研究并對糙米濃漿中存在的主要問題即穩(wěn)定性問題進(jìn)行了深入研究。糙米濃漿中添加0.05%(m/m)的羧甲基纖維素鈉和0.15%(m/m)的黃原膠可使糙米濃漿的離心沉淀率從19.69%降至5.23%，顯著提升糙米濃漿的懸浮穩(wěn)定性，進(jìn)而解決了糙米濃漿貯藏穩(wěn)定性差的關(guān)鍵問題。最后對糙米濃漿的營養(yǎng)健康性進(jìn)行了研究，實驗結(jié)果表明糙米濃漿的GI值為40.28，屬于低血糖食品，特別適合需要控制血糖以及控制體重的人群食用。