，，，

(華南理工大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣州 510640)

鹽焗雞是廣東極具特色的鹵制品[1]，傳統(tǒng)的鹽焗雞鹵制采用常壓水焗法[2]，保持原汁原味、皮爽、骨香的特點(diǎn)[3]。在鹵制的過程中，鹵湯的配料成分滲透進(jìn)雞肉中，雞肉中的脂肪、蛋白質(zhì)及一些可溶性物質(zhì)溶于鹵湯中[4]。在工業(yè)生產(chǎn)中，隨著鹵制次數(shù)的增加和配料的不斷補(bǔ)充，雞肉和鹵湯中的營(yíng)養(yǎng)和風(fēng)味物質(zhì)會(huì)互相滲透。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)醬鹵制品配料的研究主要集中在添加量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響以及鹵湯和鹵制品的風(fēng)味變化[5-9]，對(duì)鹵湯循環(huán)使用時(shí)其營(yíng)養(yǎng)成分、風(fēng)味變化和滲透規(guī)律的研究較少。本文以梅州一帶主要生產(chǎn)的即售鹽焗雞鹵制品，即沒有經(jīng)過包裝高溫殺菌的短期市售產(chǎn)品為研究對(duì)象。選用雞翅根為原料，控制每次鹵制時(shí)鹵湯中食鹽、山梨酸鉀、D-異抗壞血酸鈉含量和初始值相同，分析鹵湯循環(huán)使用中營(yíng)養(yǎng)成分(脂肪、蛋白質(zhì)、可溶性無鹽固形物)以及滋味成分(游離氨基酸、核苷酸)的變化規(guī)律，并結(jié)合每次鹵制后鹵湯的色澤和雞肉感官品質(zhì)特性，研究影響雞肉鹵制過程中鹵湯循環(huán)使用的主要成分變化情況，從而在工業(yè)生產(chǎn)中增加鹵湯的使用次數(shù)，降低成本。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 原料與試劑

雞翅根：(50±2) g，購自麥德龍超市(廣州天河商場(chǎng))；食鹽；山梨酸鉀(食品級(jí))；D-異抗壞血酸鈉(食品級(jí))。

5′-GMP，AMP，IMP：購自源葉生物科技有限公司；高氯酸、磷酸、三乙胺：購自潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備

TG16-WS離心機(jī) 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司；UltiMate 3000高效液相色譜儀(配紫外檢測(cè)器) 賽默飛世爾科技公司；PAL-1手持糖度計(jì) 日本ATAGO公司；UV752N紫外可見分光光度計(jì) 上海佑科儀器儀表有限公司；KDN-D消化爐 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；KDN-F自動(dòng)凱氏定氮儀 上海纖檢儀器有限公司；L-8900氨基酸自動(dòng)分析儀 日本日立公司；7890B-7000C氣質(zhì)聯(lián)用儀 安捷倫科技有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 鹵制工藝流程

在飲用水中添加6%的食鹽、濃度為0.375 g/kg的山梨酸鉀、200 mg/100 g的D-異抗壞血酸鈉，配制鹵湯。鹵制工藝：將雞肉解凍、清洗、修剪、腌制(10%鹽水、80 min)、焯水(微沸，3 min后)，加入到100 ℃煮沸的鹵湯中，微沸狀態(tài)下鹵制30 min，鹵制后取出雞肉，其中料液比為1∶2。

1.3.2 鹵湯循環(huán)使用工藝流程

用200目紗布過濾上一次鹵制后的鹵湯，表層油脂被除去，根據(jù)上一次鹵制后的氯化鈉、山梨酸鉀和D-異抗壞血酸鈉的減小量進(jìn)行補(bǔ)充，補(bǔ)加水到上一次鹵制前的體積，根據(jù)雞肉的加工工藝方法進(jìn)行鹵制，每次鹵制完后將鹵湯用容器裝好，用保鮮膜封口后貯藏在4 ℃下，鹵制前重新加熱至100 ℃，如此循環(huán)。鹵制1，3，5，7，9次后對(duì)鹵湯和雞肉取樣，鹵湯樣品在4 ℃貯藏，用于后續(xù)指標(biāo)的測(cè)試，雞肉樣品用于感官評(píng)定。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定

參考GB 5009.5-2016《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》方法進(jìn)行。

1.4.2 脂肪含量的測(cè)定

參考GB 5009.6-2016《食品中脂肪的測(cè)定》的方法進(jìn)行。

1.4.3 可溶性無鹽固形物含量的測(cè)定

參考NY/T 2637-2014《水果和蔬菜可溶性固形物含量的測(cè)定》方法進(jìn)行。

1.4.4 游離氨基酸的測(cè)定

稱取約1 g鹵湯，加入25 mL濃度為5%的三氯乙酸，超聲30 min，轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中用超純水定容，10000 r/min離心10 min，取上清液用0.45 μm濾膜過濾，用氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定濾液。

1.4.5 核苷酸的測(cè)定

稱取5 g絞碎后的肉樣或鹵湯，加入15 mL濃度為5%的預(yù)冷高氯酸，離心5 min(10000 r/min)，取上清液。在沉淀中重復(fù)2次操作，最后合并上清液，1 mol/L KOH調(diào)pH至6.50，轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中定容、搖勻，用0.45 μm濾膜過濾，HPLC分析濾液。

1.4.6 鹵湯色澤的測(cè)定

將鹵湯倒入樣品杯，蓋上蓋子，采用CR-400全自動(dòng)色差儀系統(tǒng)測(cè)定。色值(L*，a*和b*值)每個(gè)處理?xiàng)l件測(cè)定3次。其中L*(lightness)表示亮度，范圍從0(黑色)～100(亮色)；a*的范圍從-60(綠色)～60(紅色)；b*的范圍從-60(藍(lán)色)～60(黃色)。

1.4.7 雞肉感官評(píng)定表

按照GB/T 22210-2008《肉與肉制品感官評(píng)定規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)，從實(shí)驗(yàn)室的研究人員中選擇10名有經(jīng)驗(yàn)的感官評(píng)定員，對(duì)不同鹵制次數(shù)的鹽焗雞的顏色、氣味、咸味、鮮味和口感進(jìn)行評(píng)估，依據(jù)消費(fèi)者對(duì)各類屬性的平均偏好設(shè)置評(píng)分，各部分評(píng)分之和除以5即為感官總分，感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 雞肉的感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation criteria of chicken

1.5 數(shù)據(jù)處理與分析

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Excel 2016和SPSS 19.0處理，顯著性分析采用Duncan，取95%的置信區(qū)間(P<0.05)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鹵湯循環(huán)使用對(duì)鹵湯營(yíng)養(yǎng)成分含量的影響

蛋白質(zhì)是重要的營(yíng)養(yǎng)成分，肽、氨基酸等降解產(chǎn)物是各種風(fēng)味成分的前體物質(zhì)[10]。為控制鹵湯中的油脂厚度，防止鹵湯的氧化酸敗[11]，每次鹵制前將鹵湯上層的油脂過濾?？扇苄詿o鹽固形物是影響風(fēng)味的重要指標(biāo)[12]。鹵湯循環(huán)使用時(shí)蛋白質(zhì)、脂肪、可溶性無鹽固形物成分含量變化見表2。

表2 鹵湯循環(huán)使用對(duì)鹵湯中營(yíng)養(yǎng)成分含量的影響Table 2 Effect of recycle use of brine on nutrient content of brine

注：該結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，不同字母表示差異顯著(P<0.05)，相同字母表示差異不顯著(P>0.05)，下同。

由表2可知，隨著使用次數(shù)的增加，鹵湯中的蛋白質(zhì)、脂肪、可溶性無鹽固形物含量越來越高。鹵制9次后，鹵湯中的蛋白質(zhì)含量增加到2.13%，增幅有所降緩。一方面是因?yàn)辂u湯與雞肉中蛋白的滲透壓差減小，蛋白滲出過程中受到的阻力增大[13]；另一方面是鹵湯中蛋白質(zhì)降解，該結(jié)論與唐春紅等的研究結(jié)果一致[14，15]。鹵湯的脂肪含量在第9次鹵制后為0.56%，可知每次過濾都不能完全除去脂肪，原因可能是雞肉的脂肪組織受熱收縮，使包圍脂肪滴的結(jié)締組織細(xì)胞受到較大的壓力，引起脂肪溶出，浸入鹵湯中，極少部分遇水乳化難以除去[16]。鹵湯可溶性無鹽固形物含量前3次鹵制由0.08%增加到2.3%，增加幅度較大，隨后增加幅度減小，到第9次后，可溶性無鹽固形物的含量達(dá)到4.4%。說明鹵湯中的可溶性蛋白、氨基酸、肽、有機(jī)酸含量增多導(dǎo)致可溶性無鹽固形物增加，這些物質(zhì)賦予了鹵湯獨(dú)特風(fēng)味的同時(shí)也影響了鹵湯反復(fù)使用的次數(shù)。

2.2 不同鹵制次數(shù)后鹵湯營(yíng)養(yǎng)成分?jǐn)M合曲線

采用Matlab軟件擬合得到不同鹵制次數(shù)后營(yíng)養(yǎng)成分變化曲線，見圖1。

圖1 不同鹵制次數(shù)后鹵湯營(yíng)養(yǎng)成分?jǐn)M合曲線Fig.1 Fitting curves of nutritional components in brine with different marinating times

由圖1可知蛋白質(zhì)、脂肪和可溶性無鹽固形物不同鹵制次數(shù)后的含量經(jīng)曲線擬合后的變化趨勢(shì)，其中蛋白質(zhì)含量預(yù)測(cè)曲線為f(x)=2.129×exp{-[(x-8.965)/7.13]2}，R2=0.997?？芍?次鹵制，蛋白質(zhì)含量基本呈線性增長(zhǎng)，第7次鹵制后增長(zhǎng)速度減緩。脂肪含量預(yù)測(cè)曲線為f(x)=0.5654×exp{-[(x-10.71)/11.92]2}，R2=0.986。隨著鹵制次數(shù)的增加，脂肪含量增長(zhǎng)幅度緩慢，可見每次鹵制前除去表層油脂較好地控制了鹵湯脂肪含量。可溶性無鹽固形物含量預(yù)測(cè)曲線為f(x)=4.409×exp{-[(x-9.753)/7.447]2}，R2=0.971?？扇苄詿o鹽固形物含量增長(zhǎng)幅度最大，到第8次鹵制，增幅有減小趨勢(shì)，但含量仍高于其他成分，成為鹵湯使用次數(shù)受限制的主要因素，這與黃凱信等的研究結(jié)果一致[17]。

2.3 鹵湯循環(huán)使用對(duì)鹵湯游離氨基酸含量的影響

圖2 鹵湯使用次數(shù)對(duì)鹵湯中游離氨基酸總量的影響Fig.2 Effect of usage times of brine on total FAA in brine

游離氨基酸的種類和含量對(duì)鹵湯的滋味有顯著影響[18]。本實(shí)驗(yàn)中，鹵湯中的游離氨基酸主要來源于鹵制過程中雞肉在鹵湯中的溶解。由圖2可知，鹵湯循環(huán)使用過程中，鹵湯中總游離氨基酸的含量隨著鹵制次數(shù)的增加而明顯升高(P<0.05)，鹵湯中游離氨基酸的增加是因?yàn)槠湫纬珊徒到獾谋嚷蔥19]以及鹵湯和雞肉的相互滲透?？傆坞x氨基酸含量增大，使鹵湯和雞肉的滲透壓差減小，雞肉中游離的氨基酸浸出到鹵湯中的含量減小，或是鹵湯中游離的氨基酸浸入雞肉中的含量增大，使雞肉鹵制品形成更好的滋味。

2.4 鹵湯循環(huán)使用對(duì)鹵湯核苷酸含量的影響

呈味核苷酸和游離氨基酸共同構(gòu)成了鹵湯的重要滋味。GMP和AMP都代表鹵湯具有鮮味的特點(diǎn)，IMP的2.3倍等于GMP的鮮味強(qiáng)度，GMP和AMP的鮮味強(qiáng)度均高于味精(MSG)[20]。IMP的呈味特征與其濃度有關(guān)，且IMP和AMP具有協(xié)同作用。鹵湯循環(huán)使用時(shí)，鹵湯的呈味核苷酸含量變化情況見圖3。

圖3 鹵湯使用次數(shù)對(duì)鹵湯核苷酸含量的影響Fig.3 Effect of usage times of brine on nucleotide in brine

由圖3可知，鹵湯中呈味核苷酸總量隨鹵制次數(shù)的增加而增大，第7次鹵制后鹵湯中呈味核苷酸總量變化不顯著(P>0.05)。其中，IMP含量隨著鹵湯使用次數(shù)的增加而增大，GMP和AMP均呈現(xiàn)波動(dòng)變化。表明在鹵制的過程中，由于鹵湯存在濃度差，每次鹵制時(shí)均由高濃度核苷酸含量從雞肉中滲出到低濃度核苷酸含量的鹵湯中。隨著鹵湯中核苷酸含量的累積，鹵湯和雞肉的滲透壓減小，雞肉中往外滲出的核苷酸含量減少，鹵湯中的核苷酸部分可能還會(huì)滲進(jìn)雞肉中。

2.5 不同鹵制次數(shù)后鹵湯滋味成分?jǐn)M合曲線

采用Matlab軟件擬合得到不同鹵制次數(shù)后滋味成分變化曲線，見圖4。

圖4 不同鹵制次數(shù)后鹵湯滋味成分?jǐn)M合曲線Fig.4 Fitting curves of taste components in brine with different marinating times

由圖4可知游離氨基酸和呈味核苷酸總量經(jīng)曲線擬合后的變化趨勢(shì)，其中游離氨基酸總量預(yù)測(cè)曲線為f(x)=474.8×exp{-[(x-5.87)/3.378]2)，R2=0.9999?？芍坞x氨基酸總量基本呈線性增長(zhǎng)，且增長(zhǎng)速度越來越快。呈味核苷酸總量預(yù)測(cè)曲線為f(x)=29.38×exp{-[(x-4.421)/3.47]2}，R2=0.9843?？梢姷?次鹵制后鹵湯呈味核苷酸總量的變化趨于穩(wěn)定。

2.6 鹵湯循環(huán)使用對(duì)鹵湯色澤的影響

鹵湯的色澤會(huì)直接影響鹵肉制品的色澤，決定消費(fèi)者的購買決策，良好的鹵湯色澤會(huì)賦予肉制品偏紅、偏黃的外觀，使其更加誘人[21]。鹵湯循環(huán)使用時(shí)其色澤變化見圖5。

圖5 鹵湯循環(huán)使用對(duì)鹵湯色澤的影響Fig.5 Effect of recycle use of brine on color of brine

由圖5可知，鹵湯循環(huán)使用時(shí)，L*值隨著鹵制次數(shù)的增加顯著下降，a*值先上升后趨于穩(wěn)定，b*值升高。當(dāng)鹵湯使用次數(shù)達(dá)第5次時(shí)，L*值變化差異不顯著，表明鹵湯色澤趨于穩(wěn)定。L*值減小說明鹵湯亮度降低，這可能與肉類加水煮制時(shí)的劇烈沸騰造成雞肉脂肪的乳濁化有關(guān)。鹵湯色澤a*和b*值上升，說明隨著鹵制次數(shù)的增加，鹵湯朝著變紅和變黃的趨勢(shì)發(fā)展，可能是由于鹵湯中游離氨基酸與還原糖發(fā)生美拉德反應(yīng)，使鹵湯發(fā)生褐變[22]。

2.7 鹵湯循環(huán)使用對(duì)雞肉感官品質(zhì)的影響

由圖6可知，隨著鹵制次數(shù)的增加，鹽焗雞的色澤、咸味、口感變化不顯著，氣味和鮮味變化較為明顯，加權(quán)后的感官評(píng)定總分為6.91，7.43，7.65，7.81，8.07。說明6%的食鹽濃度鹵制出的雞肉，咸味適中，循環(huán)使用的鹵湯鹵制出的雞肉品質(zhì)較為穩(wěn)定，且隨著鹵制次數(shù)的增加，氣味和鮮味的評(píng)分升高，鹵制出的鹽焗雞香味更濃郁，味道更鮮美。

圖6 鹵湯循環(huán)使用對(duì)雞肉感官品質(zhì)的影響Fig.6 Effect of recycle use of brine on sensory quality of chicken

3 總結(jié)

控制每次鹵制時(shí)鹵湯中的食鹽含量為6%、山梨酸鉀添加量為0.375 g/kg、D-異抗壞血酸鈉添加量為200 mg/100 g，通過一定的鹵制條件循環(huán)鹵制，鹵湯中的蛋白質(zhì)、脂肪、可溶性無鹽固形物、游離氨基酸和呈味核苷酸的含量隨著鹵制次數(shù)的增加不斷上升，但增加幅度趨緩，通過高斯曲線擬合得到不同鹵制次數(shù)成分含量變化趨勢(shì)曲線，可知鹵湯多次使用后，其蛋白質(zhì)、脂肪和呈味核苷酸總量變化均趨于穩(wěn)定，可溶性無鹽固形物和游離氨基酸總量基本呈線性增長(zhǎng)；第5次鹵制后，鹵湯色澤變化差異不明顯(P>0.05)；隨著鹵制次數(shù)的增加，雞肉的色澤、咸味和口感差異不顯著，氣味和鮮味的評(píng)分增加(P<0.05)。此外，本實(shí)驗(yàn)將另文探討鹵湯循環(huán)使用時(shí)安全性控制以及雞肉品質(zhì)安全及風(fēng)味物質(zhì)變化。