摘 要：本文章針對(duì)我公司鉛精礦中鉛的分析方法-氯酸鉀-硝酸飽和溶液法進(jìn)行了探討，對(duì)于關(guān)鍵步驟及加入試劑的用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出結(jié)論：方法本身沒有問題，操作過程比較繁瑣，操作過程需要認(rèn)真細(xì)致，嚴(yán)格控制。

關(guān)鍵詞：氯酸鉀-硝酸飽和溶液

針對(duì)我公司生產(chǎn)的鉛精礦，鉛含量測(cè)定結(jié)果總是不理想，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不好，化驗(yàn)合格率不高，為了解決此問題，我對(duì)我們所采取的鉛精礦中鉛的操作方法--氯酸鉀-硝酸飽和溶液法進(jìn)行全方位探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

30%氟化氫銨：稱取氟化氫銨30克容于蒸餾水中定容至100mL；

氯酸鉀（分析純）；

硝酸-氯酸鉀飽和液：硝酸中加過量的氯酸鉀充分?jǐn)嚢柽_(dá)到飽和并有晶體析出；

硫酸（p=1.84g/mL）；

硫酸鉀（分析純）；

硫酸2%：量取2ml硫酸，攪拌加入到一定水中，并定容于100ml容量瓶中，搖勻；

氟化鉀20%：稱20克氟化鉀溶入蒸餾水中，并定容于100ml容量瓶中，搖勻。

1.2 分析步驟

準(zhǔn)確稱取制好的鉛精礦0.2000g左右于已編號(hào)的300mL燒杯中。在燒杯中加少量的水潤(rùn)濕，加30%的氟化氫銨數(shù)滴，加氯酸鉀3g，加硝酸—氯酸鉀飽和液25mL，蓋上表皿，留空隙，上爐加熱至微干，取下稍冷后，加8-10mL硫酸，加熱至杯底清晰，煙至杯口，有回流，立表皿，冷卻2-3min，用熱水洗表皿及杯壁50mL，加3-5g硫酸鉀，上爐加熱煮沸，放入玻璃棒，取下冷卻。鋪好漏斗，漏斗下放一個(gè)400mL燒杯，待完全冷卻45min后用2%的硫酸洗液洗表皿及杯壁4-6次，再用冷水洗漏斗，杯壁共6-8次；把濾紙放入洗過的燒杯中，同時(shí)加40mL緩沖液，再加冷水至150mL，上爐煮沸2min后取下冷卻至室溫；冷卻后在燒杯中加入0.1g抗壞血酸，二甲酚橙指示劑3-4滴，加20%的氟化鉀5mL，如果溶液顯黃色則可多加，抗壞血酸一勺，加水至150mL滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 加入加硝酸—氯酸鉀飽和液

溶樣時(shí)加入飽和液的量25ml就可以滿足要求。

2.2 硫酸加入量

硫酸的加入量5—10ml無影響，但是加入量多了會(huì)使操作時(shí)間增加，不利于批量化驗(yàn)。

2.3 緩沖溶液加入量

緩沖溶液的加入量有影響，加少乙酸鉛溶解不完全使結(jié)果偏低，加入40ml以上就達(dá)到要求。

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得出，本方法沒有問題，但操作手續(xù)繁瑣，對(duì)操作人員的操作水平要求較高，稍有不慎就會(huì)使結(jié)果偏低，化驗(yàn)數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不好，化驗(yàn)合格率不高，不利于批量化驗(yàn)。建議更換一操作簡(jiǎn)單、便于掌握、化驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較高的分析方法。

參考文獻(xiàn)

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[3]《四川會(huì)動(dòng)大梁礦業(yè)有限公司化驗(yàn)方法匯編》

作者簡(jiǎn)介

劉祥騫，工程師，四川會(huì)東大梁礦業(yè)有限公司質(zhì)量工藝技術(shù)管理部。