侯 瓊，陶 宇，賈 建

(1鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京100081；2高溫合金新材料 北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100081)

利用粉末高溫合金在不同晶粒尺寸下的性能特征制造雙組織渦輪盤(pán)，是雙性能盤(pán)制造技術(shù)的主要發(fā)展方向。單合金雙性能粉末盤(pán)的特點(diǎn)是：輪緣為粗晶組織，具有良好的蠕變和裂紋擴(kuò)展抗力；輪轂為細(xì)晶組織，具有較高的屈服強(qiáng)度和低周疲勞抗力。制備先決條件是獲得均勻的細(xì)晶盤(pán)坯，然后根據(jù)合金的晶粒長(zhǎng)大特性，通過(guò)雙組織熱處理工藝獲得雙性能渦輪盤(pán)[1-4]。國(guó)外主要通過(guò)大擠壓比(>6∶1)的熱擠壓+等溫鍛造來(lái)獲得均勻細(xì)晶盤(pán)坯，但該工藝路線(xiàn)成本較高，通過(guò)對(duì)粉末高溫合金錠坯進(jìn)行多火次的鍛造(累計(jì)變形量0.75以上)與合適的熱處理，也可獲得均勻的細(xì)晶組織(晶粒度10級(jí)或更細(xì))[5-6]。

為滿(mǎn)足先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的要求，國(guó)內(nèi)外都已開(kāi)展了第四代粉末高溫合金的研究，其具有高強(qiáng)度、高損傷容限和高工作溫度(815～850℃)的性能特點(diǎn)[7-9]。本課題組在研的新型第四代粉末高溫合金與前三代合金FGH4095，F(xiàn)GH4096，F(xiàn)GH4098相比，具有十分突出的高溫持久與蠕變性能優(yōu)勢(shì)[7]。對(duì)該合金進(jìn)行多火次等溫鍛造后，在盤(pán)坯的局部區(qū)域會(huì)形成一種“項(xiàng)鏈”組織，其組織特征為未再結(jié)晶的非等軸粗晶周?chē)植贾罅考?xì)小的再結(jié)晶晶粒。以往對(duì)“項(xiàng)鏈”組織的研究發(fā)現(xiàn)，其根本原因是再結(jié)晶不完全造成的[10-13]，與均勻細(xì)晶及均勻粗晶組織相比較，“項(xiàng)鏈”組織的拉伸性能介于兩者之間，但蠕變性能弱于前兩者[14]。鑒于此，本工作研究了實(shí)驗(yàn)合金熱變形后“項(xiàng)鏈”組織的形成機(jī)理，并對(duì)消除該組織的方法進(jìn)行了探討。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)合金為在研的第四代粉末高溫合金，其鍛造態(tài)的主要化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)：9.25Cr，17.10Co，2.96Mo，2.93W，3.19Al，2.98Ti，2.48Nb，2.43Ta，0.039C，基體為鎳。其中強(qiáng)化相γ′的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約占50%，完全溶解溫度約1160℃。采用真空感應(yīng)爐熔煉母合金，等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉，粉末粒度范圍50～150μm，粉末裝入包套經(jīng)真空脫氣后進(jìn)行熱等靜壓(HIP)成形，錠坯尺寸為φ83mm×133mm。對(duì)HIP態(tài)錠坯進(jìn)行三火次(累計(jì)變形量0.79)等溫鍛造，鍛造時(shí)錠坯加熱溫度1120℃，模具加熱溫度1050℃。采用DEFORM 2D軟件對(duì)錠坯等溫鍛造過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬，分析鍛坯內(nèi)部各區(qū)域的應(yīng)變情況。將鍛坯沿軸線(xiàn)方向在直徑處切取一條厚10mm的薄板，經(jīng)低倍組織觀察后，分區(qū)制備試樣。在鍛坯存在“項(xiàng)鏈”組織的區(qū)域切取10mm×10mm×8mm的試樣，進(jìn)行不同溫度(1080～1180℃)的退火處理，采用到溫入爐的加熱方式，保溫2h后空冷。

采用光學(xué)顯微鏡(OM)觀察金相組織，采用JSM-7800F型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察γ′相形貌，采用SEM配備的電子背散射衍射(EBSD)探測(cè)器分析晶界特征和再結(jié)晶情況，采用JEM-2100(HR)型透射電鏡(TEM)觀察位錯(cuò)形貌。利用Channal 5軟件處理EBSD數(shù)據(jù)時(shí)，定義小角度晶界(LAGB)為：2°<θ<15°，大角度晶界(HAGB)為：θ>15°，測(cè)平均晶粒尺寸時(shí)將孿晶界(∑3，≈60°)排除在外。

合金HIP態(tài)的微觀組織如圖1所示，其中圖1(a)為EBSD菊池帶襯度圖，圖中標(biāo)出了大角度晶界，可以看到晶粒尺寸分布不均勻，平均晶粒尺寸為26.26μm，其中90.8%的晶粒尺寸小于50μm，存在少部分大晶粒。圖1(b)為金相組織，無(wú)殘余樹(shù)枝晶和原始顆粒邊界(PPB)，存在較多數(shù)量的扇形γ′相，呈典型放射狀手指形或不完整放射狀，γ′枝晶間彌散分布著細(xì)小球狀γ′相，如圖1(c)所示。

圖1 HIP態(tài)合金的微觀組織(a)菊池帶襯度圖；(b)晶粒組織；(c)扇形γ′相Fig.1 Microstructures of as-HIPed alloy(a)kikuchi band contrast map；(b)grain structure；(c)fan-type γ′ phase

2 結(jié)果與分析

2.1 鍛坯宏觀與微觀組織

圖2為經(jīng)過(guò)三火次等溫鍛造后坯料軸向剖面的宏觀組織以及采用DEFORM 2D軟件模擬的等效應(yīng)變分布圖，整個(gè)軸向剖面大致分為三個(gè)區(qū)域：位于上、下兩端面附近的Ⅰ區(qū)變形量最小，位于兩側(cè)附近的Ⅱ區(qū)次之，位于剖面中心的Ⅲ區(qū)變形程度最大，其中Ⅱ，Ⅲ區(qū)分區(qū)已不明顯。圖3為鍛坯三個(gè)典型區(qū)域試樣的EBSD反極圖，均取自Z方向，圖中標(biāo)出了大角度晶界。經(jīng)過(guò)三火次、累積變形量達(dá)到0.79的等溫鍛造后，Ⅰ區(qū)累計(jì)等效應(yīng)變量最大達(dá)到0.947，發(fā)生了部分再結(jié)晶，原始粗大晶粒沿變形方向破碎，在拉長(zhǎng)的變形晶粒周?chē)植即罅考?xì)小的再結(jié)晶晶粒，形成“項(xiàng)鏈”組織，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)只有11.64%；Ⅱ區(qū)累計(jì)等效應(yīng)變量達(dá)到0.947～1.89，再結(jié)晶基本完成，僅殘余個(gè)別長(zhǎng)條狀變形晶粒；Ⅲ區(qū)累計(jì)等效應(yīng)變量達(dá)到1.89～2.84，為再結(jié)晶完全的等軸細(xì)晶組織，平均晶粒尺寸為2.27μm。

圖2 錠坯宏觀組織(a)及有限元模擬等效應(yīng)變分布圖(b)Fig.2 Macrostructures(a)and simulation results of equivalent strain distribution(b)of the forging

2.2 “項(xiàng)鏈”組織形成機(jī)理

圖4(a)所示為“項(xiàng)鏈”組織EBSD取向成像圖，其中粗黑線(xiàn)代表大角度晶界，細(xì)黑線(xiàn)代表小角度晶界。可見(jiàn)未發(fā)生再結(jié)晶的原始變形晶粒內(nèi)分布著大量小角度晶界，含量達(dá)77.7%，小角度晶界實(shí)質(zhì)上是很多位錯(cuò)的塞積區(qū)，小角度晶界數(shù)量越多，位錯(cuò)密度越大，變形后合金中的儲(chǔ)存能越大。圖4(b)為金相組織，與HIP態(tài)相比，晶粒尺寸有所減小，并沿變形方向被拉長(zhǎng)，仍存在扇形γ′相，經(jīng)過(guò)變形后γ′枝晶沿伸長(zhǎng)方向破碎，如圖4(c)所示。

“項(xiàng)鏈”組織本質(zhì)上是由于再結(jié)晶不完全形成的，首先錠坯上下端面與模具之間存在摩擦力，變形量較?。黄浯文＞邷囟戎挥?050℃，比錠坯溫度低，造成錠坯上下端面溫度較低，低溫下合金中含有更多未溶的γ′相，且晶界遷移速率較慢，不利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)的進(jìn)行。研究表明，第二相粒子對(duì)再結(jié)晶的影響取決于粒子尺寸、粒子間距及第二相的體積分?jǐn)?shù)。彌散分布的第二相粒子會(huì)釘扎位錯(cuò)、晶界，即Zener釘扎效應(yīng)，延緩再結(jié)晶的進(jìn)行，釘扎力PZ可以表述為[15-16]：

圖4 “項(xiàng)鏈”組織的微觀組織 (a)取向成像圖；(b)晶粒組織；(c)扇形γ′相Fig.4 Microstructures of the “necklace” structure (a)orientation image map；(b)grain structure；(c)fan-type γ′ phase

PZ=3fγ/d

(1)

式中：γ為特殊界面能；d和f分別為第二相粒子尺寸和體積分?jǐn)?shù)。另外，如果第二相粒子尺寸較大且間距寬，粒子附近會(huì)促發(fā)形核，從而加速再結(jié)晶，粒子能促發(fā)再結(jié)晶形核的臨界尺寸約為1μm。通常認(rèn)為，當(dāng)f/d>0.1μm-1時(shí)，會(huì)抑制再結(jié)晶[17]。

采用熱力學(xué)計(jì)算軟件JmatPro7.0模擬實(shí)驗(yàn)合金平衡態(tài)的γ′相析出曲線(xiàn)如圖5所示，1050℃時(shí)γ′相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)29.52%，此時(shí)合金中除了大量尺寸較大的一次γ′相(d>1μm)外，還有部分未溶的二次γ′相(d<500nm)，f/d值較大，對(duì)位錯(cuò)、晶界的釘扎作用較強(qiáng)，抑制了DRX的進(jìn)行，只在原始晶界附近出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶晶粒。對(duì)“項(xiàng)鏈”組織原始晶界附近進(jìn)行更高倍的EBSD分析，圖6(a)為菊池帶襯度圖，圖6(b)為對(duì)應(yīng)的二次電子圖像?？梢?jiàn)，很多大尺寸γ′相與周?chē)幕w具有較大的取向差，構(gòu)成大角度晶界(箭頭指示處)，喪失了與基體的共格關(guān)系。在熱變形過(guò)程中，

原始晶界附近形變度高，大量位錯(cuò)纏結(jié)在未溶的大尺寸γ′相周?chē)?，晶界在遷移過(guò)程中碰到這些γ′相，會(huì)變成鋸齒狀并弓出，在此過(guò)程中γ′相周?chē)母呙芏任诲e(cuò)發(fā)生湮滅和重排，使界面兩側(cè)取向差加大，逐漸形成大角度晶界[18-22]。在未動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(UNDRX)區(qū)內(nèi)，存在大量小角度晶界，形變儲(chǔ)能較高。對(duì)“項(xiàng)鏈”組織進(jìn)行TEM觀察，圖7(a)為DRX細(xì)晶區(qū)，位錯(cuò)密度較低，大尺寸γ′相與基體的界面明顯。圖7(b)為UNDRX粗晶區(qū)，大量位錯(cuò)纏結(jié)在晶粒內(nèi)，有些已經(jīng)發(fā)展成亞晶，與EBSD觀察到的結(jié)果一致。

圖5 合金平衡態(tài)的γ′相析出曲線(xiàn)Fig.5 Precipitation curve of γ′ phase in the alloy at equilibrium state

2.3 退火溫度對(duì)“項(xiàng)鏈”組織的影響

對(duì)存在“項(xiàng)鏈”組織的試樣進(jìn)行不同溫度(1080～1180℃)的退火處理，典型微觀組織如圖8所示。由取向成像圖可知，經(jīng)1080℃退火后，原始“項(xiàng)鏈”組織中的細(xì)小再結(jié)晶晶粒略微長(zhǎng)大。隨著退火溫度升高，再結(jié)晶區(qū)域和再結(jié)晶晶粒尺寸都逐漸增大。當(dāng)溫度為1150℃時(shí)，再結(jié)晶基本完成，平均晶粒尺寸為6.79μm。超過(guò)1160℃后，晶粒迅速長(zhǎng)大，當(dāng)溫度達(dá)到1180℃時(shí)，平均晶粒尺寸為41.62μm。圖9給出了“項(xiàng)鏈”組織退火過(guò)程中小角度晶界(LAGBs)含量及再結(jié)晶(RX)體積分?jǐn)?shù)的變化趨勢(shì)，隨著溫度升高，小角度晶界含量逐漸減小，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)則逐漸增大?？梢?jiàn)退火溫度對(duì)“項(xiàng)鏈”組織的影響非常明顯。這是因?yàn)殡S著溫度升高，γ′相大量溶解，對(duì)位錯(cuò)、晶界的釘扎作用減??；而且高溫下晶界遷移速率也加快，均促進(jìn)了再結(jié)晶的進(jìn)行。此外已發(fā)生再結(jié)晶的晶粒在退火過(guò)程中還會(huì)發(fā)生長(zhǎng)大。上述退火溫度范圍內(nèi)起釘扎作用的主要是大尺寸(d>1μm)一次γ′相。圖8中的嵌入圖為“項(xiàng)鏈”組織在相應(yīng)溫度退火后的γ′相形貌，隨著溫度升高，一次γ′相含量逐漸減少。由于晶界屬于高擴(kuò)散率通道，γ′相形成元素?cái)U(kuò)散很快，因此在退火過(guò)程中晶界上的γ′相會(huì)發(fā)生粗化[20]。合金的γ′相溶解溫度約1160℃，這也是當(dāng)退火溫度超過(guò)1160℃后晶?？焖匍L(zhǎng)大的原因。當(dāng)退火溫度為1170℃時(shí)，只有少量未溶的一次γ′相，主要分布于晶界上。

圖7 “項(xiàng)鏈”組織TEM圖像 (a)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)；(b)未動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)Fig.7 TEM images of the “necklace” structure (a)DRX zone；(b)UNDRX zone

圖8 “項(xiàng)鏈”組織經(jīng)不同溫度退火后的取向成像圖及γ′相(a)1080℃；(b)1120℃；(c)1150℃；(d)1160℃；(e)1170℃；(f)1180℃Fig.8 Orientation image maps and γ′ phases of the “necklace” structure after annealing treatment at different temperatures (a)1080℃；(b)1120℃；(c)1150℃；(d)1160℃；(e)1170℃；(f)1180℃

圖9 “項(xiàng)鏈”組織退火過(guò)程中小角度晶界含量及再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì)Fig.9 Volume fraction trends of LAGBs and recrystallization of the “necklace” structure during annealing treatment

2.4 細(xì)晶盤(pán)坯的制備

從以上分析可知，鍛坯Ⅰ區(qū)試樣經(jīng)過(guò)1150℃退火后，由“項(xiàng)鏈”組織轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶較充分的等軸細(xì)晶組織，且晶粒不會(huì)急劇長(zhǎng)大，因此就合金錠坯的細(xì)化晶粒工藝而言，1150℃可以作為最佳的再結(jié)晶退火溫度。對(duì)整個(gè)合金鍛坯進(jìn)行1150℃退火處理，同樣在鍛坯的三個(gè)典型區(qū)域取樣觀察各部位組織，如圖10所示。圖10(a)給出了Ⅰ區(qū)組織的EBSD菊池帶襯度圖，可以看到經(jīng)過(guò)1150℃退火后，再結(jié)晶不完全的“項(xiàng)鏈”組織基本得到消除，獲得均勻的等軸細(xì)晶組織，平均晶粒尺寸為7.11μm，與圖8(c)類(lèi)似。這是因?yàn)殄懺旌蟆绊?xiàng)鏈”組織未再結(jié)晶區(qū)域內(nèi)纏結(jié)了大量位錯(cuò)，形變儲(chǔ)能較高，為后續(xù)退火時(shí)發(fā)生再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力。再結(jié)晶核心形成并長(zhǎng)大的過(guò)程中不斷吸收位錯(cuò)，直到再結(jié)晶晶粒全部取代變形組織。Ⅱ，Ⅲ區(qū)的超細(xì)晶組織經(jīng)1150℃退火后發(fā)生了晶粒長(zhǎng)大，得到的等軸細(xì)晶組織平均晶粒尺寸分別為6.23μm及6.01μm，如圖10(b)，(c)所示。綜上所述，通過(guò)對(duì)HIP態(tài)合金錠坯進(jìn)行多火次等溫鍛造及再結(jié)晶退火處理，能夠獲得組織較均勻的等軸細(xì)晶盤(pán)坯，為后續(xù)進(jìn)行雙組織熱處理獲得雙性能盤(pán)提供了基礎(chǔ)。

3 結(jié)論

(1)對(duì)實(shí)驗(yàn)合金HIP態(tài)錠坯進(jìn)行多火次等溫鍛造后，鍛坯大部分區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶完全的細(xì)小等軸晶組織。

(2)鍛造過(guò)程中，與模具接觸的上下端面變形量較小且變形溫度較低，形成再結(jié)晶不完全的“項(xiàng)鏈”組織，其特征為未再結(jié)晶的變形晶粒周?chē)植贾罅考?xì)小的再結(jié)晶晶粒，變形晶粒內(nèi)纏結(jié)了較高密度的位錯(cuò)。

(3)對(duì)存在“項(xiàng)鏈”組織的試樣進(jìn)行不同溫度的退火處理，隨著溫度的升高，γ′相發(fā)生大量溶解，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和再結(jié)晶晶粒尺寸不斷增大，當(dāng)超過(guò)γ′相溶解溫度(1160℃)后，再結(jié)晶晶粒快速長(zhǎng)大。

(4)對(duì)合金鍛坯進(jìn)行1150℃再結(jié)晶退火處理，可基本消除“項(xiàng)鏈”組織，獲得組織較均勻的細(xì)晶盤(pán)坯。