侯 瓊,陶 宇,賈 建
(1鋼鐵研究總院 高溫材料研究所,北京100081;2高溫合金新材料 北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100081)
利用粉末高溫合金在不同晶粒尺寸下的性能特征制造雙組織渦輪盤(pán),是雙性能盤(pán)制造技術(shù)的主要發(fā)展方向。單合金雙性能粉末盤(pán)的特點(diǎn)是:輪緣為粗晶組織,具有良好的蠕變和裂紋擴(kuò)展抗力;輪轂為細(xì)晶組織,具有較高的屈服強(qiáng)度和低周疲勞抗力。制備先決條件是獲得均勻的細(xì)晶盤(pán)坯,然后根據(jù)合金的晶粒長(zhǎng)大特性,通過(guò)雙組織熱處理工藝獲得雙性能渦輪盤(pán)[1-4]。國(guó)外主要通過(guò)大擠壓比(>6∶1)的熱擠壓+等溫鍛造來(lái)獲得均勻細(xì)晶盤(pán)坯,但該工藝路線(xiàn)成本較高,通過(guò)對(duì)粉末高溫合金錠坯進(jìn)行多火次的鍛造(累計(jì)變形量0.75以上)與合適的熱處理,也可獲得均勻的細(xì)晶組織(晶粒度10級(jí)或更細(xì))[5-6]。
為滿(mǎn)足先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的要求,國(guó)內(nèi)外都已開(kāi)展了第四代粉末高溫合金的研究,其具有高強(qiáng)度、高損傷容限和高工作溫度(815~850℃)的性能特點(diǎn)[7-9]。本課題組在研的新型第四代粉末高溫合金與前三代合金FGH4095,F(xiàn)GH4096,F(xiàn)GH4098相比,具有十分突出的高溫持久與蠕變性能優(yōu)勢(shì)[7]。對(duì)該合金進(jìn)行多火次等溫鍛造后,在盤(pán)坯的局部區(qū)域會(huì)形成一種“項(xiàng)鏈”組織,其組織特征為未再結(jié)晶的非等軸粗晶周?chē)植贾罅考?xì)小的再結(jié)晶晶粒。以往對(duì)“項(xiàng)鏈”組織的研究發(fā)現(xiàn),其根本原因是再結(jié)晶不完全造成的[10-13],與均勻細(xì)晶及均勻粗晶組織相比較,“項(xiàng)鏈”組織的拉伸性能介于兩者之間,但蠕變性能弱于前兩者[14]。鑒于此,本工作研究了實(shí)驗(yàn)合金熱變形后“項(xiàng)鏈”組織的形成機(jī)理,并對(duì)消除該組織的方法進(jìn)行了探討。
實(shí)驗(yàn)合金為在研的第四代粉末高溫合金,其鍛造態(tài)的主要化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%):9.25Cr,17.10Co,2.96Mo,2.93W,3.19Al,2.98Ti,2.48Nb,2.43Ta,0.039C,基體為鎳。其中強(qiáng)化相γ′的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約占50%,完全溶解溫度約1160℃。采用真空感應(yīng)爐熔煉母合金,等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉,粉末粒度范圍50~150μm,粉末裝入包套經(jīng)真空脫氣后進(jìn)行熱等靜壓(HIP)成形,錠坯尺寸為φ83mm×133mm。對(duì)HIP態(tài)錠坯進(jìn)行三火次(累計(jì)變形量0.79)等溫鍛造,鍛造時(shí)錠坯加熱溫度1120℃,模具加熱溫度1050℃。采用DEFORM 2D軟件對(duì)錠坯等溫鍛造過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬,分析鍛坯內(nèi)部各區(qū)域的應(yīng)變情況。將鍛坯沿軸線(xiàn)方向在直徑處切取一條厚10mm的薄板,經(jīng)低倍組織觀察后,分區(qū)制備試樣。在鍛坯存在“項(xiàng)鏈”組織的區(qū)域切取10mm×10mm×8mm的試樣,進(jìn)行不同溫度(1080~1180℃)的退火處理,采用到溫入爐的加熱方式,保溫2h后空冷。
采用光學(xué)顯微鏡(OM)觀察金相組織,采用JSM-7800F型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察γ′相形貌,采用SEM配備的電子背散射衍射(EBSD)探測(cè)器分析晶界特征和再結(jié)晶情況,采用JEM-2100(HR)型透射電鏡(TEM)觀察位錯(cuò)形貌。利用Channal 5軟件處理EBSD數(shù)據(jù)時(shí),定義小角度晶界(LAGB)為:2°<θ<15°,大角度晶界(HAGB)為:θ>15°,測(cè)平均晶粒尺寸時(shí)將孿晶界(∑3,≈60°)排除在外。
合金HIP態(tài)的微觀組織如圖1所示,其中圖1(a)為EBSD菊池帶襯度圖,圖中標(biāo)出了大角度晶界,可以看到晶粒尺寸分布不均勻,平均晶粒尺寸為26.26μm,其中90.8%的晶粒尺寸小于50μm,存在少部分大晶粒。圖1(b)為金相組織,無(wú)殘余樹(shù)枝晶和原始顆粒邊界(PPB),存在較多數(shù)量的扇形γ′相,呈典型放射狀手指形或不完整放射狀,γ′枝晶間彌散分布著細(xì)小球狀γ′相,如圖1(c)所示。
圖1 HIP態(tài)合金的微觀組織(a)菊池帶襯度圖;(b)晶粒組織;(c)扇形γ′相Fig.1 Microstructures of as-HIPed alloy(a)kikuchi band contrast map;(b)grain structure;(c)fan-type γ′ phase
圖2為經(jīng)過(guò)三火次等溫鍛造后坯料軸向剖面的宏觀組織以及采用DEFORM 2D軟件模擬的等效應(yīng)變分布圖,整個(gè)軸向剖面大致分為三個(gè)區(qū)域:位于上、下兩端面附近的Ⅰ區(qū)變形量最小,位于兩側(cè)附近的Ⅱ區(qū)次之,位于剖面中心的Ⅲ區(qū)變形程度最大,其中Ⅱ,Ⅲ區(qū)分區(qū)已不明顯。圖3為鍛坯三個(gè)典型區(qū)域試樣的EBSD反極圖,均取自Z方向,圖中標(biāo)出了大角度晶界。經(jīng)過(guò)三火次、累積變形量達(dá)到0.79的等溫鍛造后,Ⅰ區(qū)累計(jì)等效應(yīng)變量最大達(dá)到0.947,發(fā)生了部分再結(jié)晶,原始粗大晶粒沿變形方向破碎,在拉長(zhǎng)的變形晶粒周?chē)植即罅考?xì)小的再結(jié)晶晶粒,形成“項(xiàng)鏈”組織,再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)只有11.64%;Ⅱ區(qū)累計(jì)等效應(yīng)變量達(dá)到0.947~1.89,再結(jié)晶基本完成,僅殘余個(gè)別長(zhǎng)條狀變形晶粒;Ⅲ區(qū)累計(jì)等效應(yīng)變量達(dá)到1.89~2.84,為再結(jié)晶完全的等軸細(xì)晶組織,平均晶粒尺寸為2.27μm。
圖2 錠坯宏觀組織(a)及有限元模擬等效應(yīng)變分布圖(b)Fig.2 Macrostructures(a)and simulation results of equivalent strain distribution(b)of the forging
圖4(a)所示為“項(xiàng)鏈”組織EBSD取向成像圖,其中粗黑線(xiàn)代表大角度晶界,細(xì)黑線(xiàn)代表小角度晶界。可見(jiàn)未發(fā)生再結(jié)晶的原始變形晶粒內(nèi)分布著大量小角度晶界,含量達(dá)77.7%,小角度晶界實(shí)質(zhì)上是很多位錯(cuò)的塞積區(qū),小角度晶界數(shù)量越多,位錯(cuò)密度越大,變形后合金中的儲(chǔ)存能越大。圖4(b)為金相組織,與HIP態(tài)相比,晶粒尺寸有所減小,并沿變形方向被拉長(zhǎng),仍存在扇形γ′相,經(jīng)過(guò)變形后γ′枝晶沿伸長(zhǎng)方向破碎,如圖4(c)所示。
“項(xiàng)鏈”組織本質(zhì)上是由于再結(jié)晶不完全形成的,首先錠坯上下端面與模具之間存在摩擦力,變形量較?。黄浯文>邷囟戎挥?050℃,比錠坯溫度低,造成錠坯上下端面溫度較低,低溫下合金中含有更多未溶的γ′相,且晶界遷移速率較慢,不利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)的進(jìn)行。研究表明,第二相粒子對(duì)再結(jié)晶的影響取決于粒子尺寸、粒子間距及第二相的體積分?jǐn)?shù)。彌散分布的第二相粒子會(huì)釘扎位錯(cuò)、晶界,即Zener釘扎效應(yīng),延緩再結(jié)晶的進(jìn)行,釘扎力PZ可以表述為[15-16]:
圖4 “項(xiàng)鏈”組織的微觀組織 (a)取向成像圖;(b)晶粒組織;(c)扇形γ′相Fig.4 Microstructures of the “necklace” structure (a)orientation image map;(b)grain structure;(c)fan-type γ′ phase
PZ=3fγ/d
(1)
式中:γ為特殊界面能;d和f分別為第二相粒子尺寸和體積分?jǐn)?shù)。另外,如果第二相粒子尺寸較大且間距寬,粒子附近會(huì)促發(fā)形核,從而加速再結(jié)晶,粒子能促發(fā)再結(jié)晶形核的臨界尺寸約為1μm。通常認(rèn)為,當(dāng)f/d>0.1μm-1時(shí),會(huì)抑制再結(jié)晶[17]。
采用熱力學(xué)計(jì)算軟件JmatPro7.0模擬實(shí)驗(yàn)合金平衡態(tài)的γ′相析出曲線(xiàn)如圖5所示,1050℃時(shí)γ′相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)29.52%,此時(shí)合金中除了大量尺寸較大的一次γ′相(d>1μm)外,還有部分未溶的二次γ′相(d<500nm),f/d值較大,對(duì)位錯(cuò)、晶界的釘扎作用較強(qiáng),抑制了DRX的進(jìn)行,只在原始晶界附近出現(xiàn)細(xì)小的再結(jié)晶晶粒。對(duì)“項(xiàng)鏈”組織原始晶界附近進(jìn)行更高倍的EBSD分析,圖6(a)為菊池帶襯度圖,圖6(b)為對(duì)應(yīng)的二次電子圖像??梢?jiàn),很多大尺寸γ′相與周?chē)幕w具有較大的取向差,構(gòu)成大角度晶界(箭頭指示處),喪失了與基體的共格關(guān)系。在熱變形過(guò)程中,
原始晶界附近形變度高,大量位錯(cuò)纏結(jié)在未溶的大尺寸γ′相周?chē)?,晶界在遷移過(guò)程中碰到這些γ′相,會(huì)變成鋸齒狀并弓出,在此過(guò)程中γ′相周?chē)母呙芏任诲e(cuò)發(fā)生湮滅和重排,使界面兩側(cè)取向差加大,逐漸形成大角度晶界[18-22]。在未動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(UNDRX)區(qū)內(nèi),存在大量小角度晶界,形變儲(chǔ)能較高。對(duì)“項(xiàng)鏈”組織進(jìn)行TEM觀察,圖7(a)為DRX細(xì)晶區(qū),位錯(cuò)密度較低,大尺寸γ′相與基體的界面明顯。圖7(b)為UNDRX粗晶區(qū),大量位錯(cuò)纏結(jié)在晶粒內(nèi),有些已經(jīng)發(fā)展成亞晶,與EBSD觀察到的結(jié)果一致。
圖5 合金平衡態(tài)的γ′相析出曲線(xiàn)Fig.5 Precipitation curve of γ′ phase in the alloy at equilibrium state
對(duì)存在“項(xiàng)鏈”組織的試樣進(jìn)行不同溫度(1080~1180℃)的退火處理,典型微觀組織如圖8所示。由取向成像圖可知,經(jīng)1080℃退火后,原始“項(xiàng)鏈”組織中的細(xì)小再結(jié)晶晶粒略微長(zhǎng)大。隨著退火溫度升高,再結(jié)晶區(qū)域和再結(jié)晶晶粒尺寸都逐漸增大。當(dāng)溫度為1150℃時(shí),再結(jié)晶基本完成,平均晶粒尺寸為6.79μm。超過(guò)1160℃后,晶粒迅速長(zhǎng)大,當(dāng)溫度達(dá)到1180℃時(shí),平均晶粒尺寸為41.62μm。圖9給出了“項(xiàng)鏈”組織退火過(guò)程中小角度晶界(LAGBs)含量及再結(jié)晶(RX)體積分?jǐn)?shù)的變化趨勢(shì),隨著溫度升高,小角度晶界含量逐漸減小,再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)則逐漸增大??梢?jiàn)退火溫度對(duì)“項(xiàng)鏈”組織的影響非常明顯。這是因?yàn)殡S著溫度升高,γ′相大量溶解,對(duì)位錯(cuò)、晶界的釘扎作用減??;而且高溫下晶界遷移速率也加快,均促進(jìn)了再結(jié)晶的進(jìn)行。此外已發(fā)生再結(jié)晶的晶粒在退火過(guò)程中還會(huì)發(fā)生長(zhǎng)大。上述退火溫度范圍內(nèi)起釘扎作用的主要是大尺寸(d>1μm)一次γ′相。圖8中的嵌入圖為“項(xiàng)鏈”組織在相應(yīng)溫度退火后的γ′相形貌,隨著溫度升高,一次γ′相含量逐漸減少。由于晶界屬于高擴(kuò)散率通道,γ′相形成元素?cái)U(kuò)散很快,因此在退火過(guò)程中晶界上的γ′相會(huì)發(fā)生粗化[20]。合金的γ′相溶解溫度約1160℃,這也是當(dāng)退火溫度超過(guò)1160℃后晶??焖匍L(zhǎng)大的原因。當(dāng)退火溫度為1170℃時(shí),只有少量未溶的一次γ′相,主要分布于晶界上。
圖7 “項(xiàng)鏈”組織TEM圖像 (a)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū);(b)未動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)Fig.7 TEM images of the “necklace” structure (a)DRX zone;(b)UNDRX zone
圖8 “項(xiàng)鏈”組織經(jīng)不同溫度退火后的取向成像圖及γ′相(a)1080℃;(b)1120℃;(c)1150℃;(d)1160℃;(e)1170℃;(f)1180℃Fig.8 Orientation image maps and γ′ phases of the “necklace” structure after annealing treatment at different temperatures (a)1080℃;(b)1120℃;(c)1150℃;(d)1160℃;(e)1170℃;(f)1180℃
圖9 “項(xiàng)鏈”組織退火過(guò)程中小角度晶界含量及再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì)Fig.9 Volume fraction trends of LAGBs and recrystallization of the “necklace” structure during annealing treatment
從以上分析可知,鍛坯Ⅰ區(qū)試樣經(jīng)過(guò)1150℃退火后,由“項(xiàng)鏈”組織轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶較充分的等軸細(xì)晶組織,且晶粒不會(huì)急劇長(zhǎng)大,因此就合金錠坯的細(xì)化晶粒工藝而言,1150℃可以作為最佳的再結(jié)晶退火溫度。對(duì)整個(gè)合金鍛坯進(jìn)行1150℃退火處理,同樣在鍛坯的三個(gè)典型區(qū)域取樣觀察各部位組織,如圖10所示。圖10(a)給出了Ⅰ區(qū)組織的EBSD菊池帶襯度圖,可以看到經(jīng)過(guò)1150℃退火后,再結(jié)晶不完全的“項(xiàng)鏈”組織基本得到消除,獲得均勻的等軸細(xì)晶組織,平均晶粒尺寸為7.11μm,與圖8(c)類(lèi)似。這是因?yàn)殄懺旌蟆绊?xiàng)鏈”組織未再結(jié)晶區(qū)域內(nèi)纏結(jié)了大量位錯(cuò),形變儲(chǔ)能較高,為后續(xù)退火時(shí)發(fā)生再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力。再結(jié)晶核心形成并長(zhǎng)大的過(guò)程中不斷吸收位錯(cuò),直到再結(jié)晶晶粒全部取代變形組織。Ⅱ,Ⅲ區(qū)的超細(xì)晶組織經(jīng)1150℃退火后發(fā)生了晶粒長(zhǎng)大,得到的等軸細(xì)晶組織平均晶粒尺寸分別為6.23μm及6.01μm,如圖10(b),(c)所示。綜上所述,通過(guò)對(duì)HIP態(tài)合金錠坯進(jìn)行多火次等溫鍛造及再結(jié)晶退火處理,能夠獲得組織較均勻的等軸細(xì)晶盤(pán)坯,為后續(xù)進(jìn)行雙組織熱處理獲得雙性能盤(pán)提供了基礎(chǔ)。
(1)對(duì)實(shí)驗(yàn)合金HIP態(tài)錠坯進(jìn)行多火次等溫鍛造后,鍛坯大部分區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶完全的細(xì)小等軸晶組織。
(2)鍛造過(guò)程中,與模具接觸的上下端面變形量較小且變形溫度較低,形成再結(jié)晶不完全的“項(xiàng)鏈”組織,其特征為未再結(jié)晶的變形晶粒周?chē)植贾罅考?xì)小的再結(jié)晶晶粒,變形晶粒內(nèi)纏結(jié)了較高密度的位錯(cuò)。
(3)對(duì)存在“項(xiàng)鏈”組織的試樣進(jìn)行不同溫度的退火處理,隨著溫度的升高,γ′相發(fā)生大量溶解,再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和再結(jié)晶晶粒尺寸不斷增大,當(dāng)超過(guò)γ′相溶解溫度(1160℃)后,再結(jié)晶晶粒快速長(zhǎng)大。
(4)對(duì)合金鍛坯進(jìn)行1150℃再結(jié)晶退火處理,可基本消除“項(xiàng)鏈”組織,獲得組織較均勻的細(xì)晶盤(pán)坯。