李啟平，蔡愛華，李洪波

吉林省醫(yī)療器械檢驗所，吉林 長春 130062

1 火焰法

1.1 開機

1.1.1 開乙炔氣在0.09-0.1 MPa，開空氣壓縮機0.45-0.5 MPa，打開通風(fēng)系統(tǒng)。

1.2 儀器設(shè)置

1.2.1 移開石墨爐自動進(jìn)樣器，安上石墨爐保護(hù)蓋和火焰架，安裝好燃燒頭，關(guān)閉火焰防輻射門。點擊“技術(shù)”-選擇“火焰法”-自檢，儀器狀態(tài)“空閑”。

1.2.2 燈設(shè)置：裝入使用的元素?zé)?，點擊“燈設(shè)置”，點擊“燈”的“開/關(guān)”設(shè)置使用的相應(yīng)元素?zé)簦瑖a(chǎn)燈不能自動識別，需手動設(shè)置。設(shè)置好后會在能量下面顯示該元素?zé)舻哪芰恐怠?/p>

1.3 分析方法

1.3.1 新建方法 點擊“分析”-“方法”中點擊“新建”，選擇元素（推薦值）-點擊“確定”-進(jìn)入“方法編輯器：無標(biāo)題”頁面：(1)光譜儀:①點擊“定義元素”，類型：原子吸收AA，其余默認(rèn)即可。②點擊“設(shè)置”：設(shè)置“重復(fù)測定”次數(shù)，其余默認(rèn)即可。(2)進(jìn)樣器：助燃?xì)猓嚎諝猓溆嗄J(rèn)即可。(3)校準(zhǔn)：①點擊“方程式和單位”，設(shè)置校準(zhǔn)方程：線性通過原點，設(shè)置單位。②點擊“標(biāo)樣濃度”設(shè)置，輸入所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱和濃度。其余默認(rèn)即可。(4)檢查：質(zhì)控和打印選項設(shè)置默認(rèn)即可。

1.3.2 點擊“方法”中“保存”-輸入方法名稱-點擊“確定”。右側(cè)狀態(tài)面板上顯示當(dāng)前方法。

1.4 樣品信息設(shè)置 點擊“試樣信息”中“新建”-進(jìn)入“試樣信息編輯器”頁面-選擇單位后在“試樣識別碼”處填寫樣品名稱（雙擊“試樣編號列填充”）-點擊“試樣信息”中“保存”-“樣品信息文件”輸入文件名，樣品信息名稱會在右側(cè)狀態(tài)面板上顯示。

1.5 點火 點擊“儀器”中“火焰控制”-檢查安全聯(lián)鎖，安全聯(lián)鎖√后,點擊“火焰點燃/熄滅”開關(guān)-點火成功后即可進(jìn)行分析。

1.6 分析 分析前點擊“自動校零信號”-點擊“分析”-勾選“將數(shù)據(jù)保存到結(jié)果數(shù)據(jù)組”，設(shè)定保存數(shù)據(jù)的路徑和名稱-選擇要分析的校準(zhǔn)空白，點擊“分析空白”-選擇要分析的標(biāo)樣濃度，點擊“分析標(biāo)樣”-選擇要分析的試劑空白，點擊“分析空白”-點擊“分析試樣”，完成分析。

1.7 查看及打印結(jié)果

1.7.1 點擊“結(jié)果”-打開校正曲線窗口和結(jié)果窗口查看數(shù)據(jù)，此窗口可以和分析樣品窗口同時打開，在分析過程中就可以看到數(shù)據(jù)的結(jié)果。

1.7.2 用鼠標(biāo)點擊需要打印的窗口-點擊左上角綠色的圖標(biāo)，選擇“打印活動窗口”。

1.8 關(guān)機

1.8.1 清洗。

1.8.2 點擊“儀器”中“火焰控制”中“火焰點燃/熄滅”開關(guān)-熄滅火焰。

1.8.3 關(guān)閉乙炔氣瓶，點擊“儀器”中“火焰控制”中“排氣”按鍵釋放管道內(nèi)的剩余氣體。

1.8.4 關(guān)閉程序，關(guān)主機電源。

1.8.5 關(guān)閉空壓機的開關(guān)，將空壓機內(nèi)部的氣體排完，排出空氣過濾器中的水份。

2 石墨爐法

2.1 開機

2.1.1 打開氬氣鋼瓶，主閥逆時針旋轉(zhuǎn)，分壓表示數(shù)為0.35 Mpa～0.4 Mpa。打開水循環(huán)和通風(fēng)系統(tǒng)。

2.2 儀器設(shè)置

2.2.1 取下燃燒頭和水封檢測線。完全打開火焰防輻射門和取下石墨爐保護(hù)蓋以保證不會損壞進(jìn)樣針。點擊“技術(shù)”-選擇“石墨爐”-自檢，儀器狀態(tài)“空閑”。

2.2.2 燈設(shè)置：按“火焰法”中進(jìn)行設(shè)置。

2.2.3 更換/安裝石墨管：點擊“儀器”-打開“石墨爐控制”-點擊“打開/關(guān)閉石墨爐”-將下面的白色卡扣移到側(cè)面，用手扳住上面卡扣，用鑷子把石墨管夾出，換完石墨管后，將卡扣收回原位-關(guān)閉“打開/關(guān)閉石墨爐”。新石墨管需要點擊“優(yōu)化石墨管”，一般可以優(yōu)化兩次。石墨管污染嚴(yán)重時可以使用“清洗溫度”空燒石墨管，點擊“開始”可以進(jìn)行空燒。

2.2.4 調(diào)整進(jìn)樣針位置：打開“石墨管觀測”攝像頭，觀察進(jìn)樣針位置。點擊“儀器”-打開“石墨爐控制”-點擊“調(diào)節(jié)進(jìn)樣針”-點擊“調(diào)整進(jìn)樣針到石墨管的位置”“下一步”，按照提示調(diào)整進(jìn)樣針的深度和位置，調(diào)整完后點擊“完成”-點擊“調(diào)節(jié)進(jìn)樣針”-點擊“檢查進(jìn)樣針到石墨管的位置”“下一步”，檢查進(jìn)樣針位置是否合適，點擊“完成”。根據(jù)進(jìn)樣體積，以針尖剛好接觸液面為宜。調(diào)整好后點擊“沖洗進(jìn)樣針”，建議每次都更換清洗的超純水，沖洗5次進(jìn)樣針。

2.3 分析方法

2.3.1 新建方法：點擊“分析”-“方法”中點擊“新建”，選擇元素（推薦值）-點擊“確定”-進(jìn)入“方法編輯器：無標(biāo)題”頁面:

(1)光譜儀:①點擊“定義元素”，類型：背景校正AA-BG，其余默認(rèn)即可。②點擊“設(shè)置”：設(shè)置“重復(fù)測定”次數(shù)，其余默認(rèn)即可。

(2)進(jìn)樣器：①點擊“石墨爐程序”使用基體改進(jìn)劑時使用默認(rèn)升溫程序，不使用基改把灰化溫度減去300度即可，其余默認(rèn)即可。②點擊“自動進(jìn)樣器”設(shè)置進(jìn)樣量、稀釋液進(jìn)樣量及位置、基改進(jìn)樣量及位置和自動進(jìn)樣器位置。

(3)校準(zhǔn)：①點擊“方程式和單位”，設(shè)置校準(zhǔn)方程：線性通過原點，設(shè)置單位。②點擊“標(biāo)樣濃度”設(shè)置，輸入所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度和位置。自動稀釋：點擊“計算標(biāo)樣體積”在右側(cè)窗口依次輸入標(biāo)準(zhǔn)空白位置，儲備液濃度和位置，所需要的濃度序列，點擊“確定”，左側(cè)頁面會自動出現(xiàn)取樣信息。

(4)檢查：質(zhì)控和打印選項設(shè)置默認(rèn)即可。

2.3.2 點擊“方法”中“保存”-輸入方法名稱-點擊“確定”。右側(cè)狀態(tài)面板上顯示當(dāng)前方法。

2.4 樣品信息設(shè)置 點擊“試樣信息”中“新建”-進(jìn)入“試樣信息編輯器”頁面-“試樣識別碼”處填寫樣品名稱（“樣品擺放的位置”雙擊批量設(shè)置）-點擊“試樣信息”中“保存”-“樣品信息文件”輸入文件名，樣品信息名稱會在右側(cè)狀態(tài)面板上顯示。

2.5 分析 點擊“分析”-勾選“將數(shù)據(jù)保存到結(jié)果數(shù)據(jù)組”，設(shè)定保存數(shù)據(jù)的路徑和名稱-點擊“分析全部”，儀器會自動分析完樣品列表中所有樣品，測量的同時可查看結(jié)果。

2.6 查看及打印結(jié)果

2.6.1 點擊“結(jié)果”-打開校正曲線窗口、峰型窗口和結(jié)果窗口查看數(shù)據(jù)。

2.6.2 用鼠標(biāo)點擊需要打印的窗口-點擊左上角綠色的圖標(biāo)，選擇“打印活動窗口”。

2.7 數(shù)據(jù)處理

2.7.1 再處理：點擊“結(jié)果”中“再處理”，再處理選中數(shù)據(jù)，查看線性和結(jié)果。

2.7.2 使用“實用程序”中“Syngistix脫機”和“數(shù)據(jù)管理器”進(jìn)行刪除、重命名和導(dǎo)出數(shù)據(jù)。

2.8 關(guān)機 關(guān)閉程序和電腦--關(guān)主機電源--關(guān)閉氬氣氣瓶--關(guān)閉冷卻水、排風(fēng)開關(guān)。