胡瀟，張秋蓮

(1.江西農業(yè)大學計算機與信息工程學院，江西 南昌 330045；2.江西農業(yè)大學附屬醫(yī)院，江西 南昌 330045)

益母草為唇形科植物，是常用中藥之一?，F代醫(yī)學研究表明，益母草具有抗凝、抑制血小板聚集、降低紅細胞聚集、改善微循環(huán)等藥理作用，臨床上常用于產后瘀血、月經不調、血液病、心血管疾病等[1-3]。目前，常用益母草中藥制劑有顆粒、膠囊和膏狀3種，不同制劑中的益母草成分含量不同，其藥效差異較大。如何直接快速鑒別益母草中成藥質量，確保其藥用效果，對于提高中藥市場的監(jiān)管力度、改善市場狀況具有重要意義。

紅外光譜能直觀表達出物質所含成分的結構信息，具有宏觀的“指紋”特性[4-7]。紅外光譜技術具有樣品量小、整體特征性強、快速無損等特點，在中藥的質量鑒別中越來越受到關注[8-12]。孫素琴等采用傅立葉紅外光譜技術對中藥的真?zhèn)舞b別、不同配伍方法的質量控制、中藥產地鑒別等進行了系統(tǒng)研究[9，13-15]。王鵬等[16]、黃冬蘭等[17]對中藥的提取物、溪黃草基源植物進行了研究。目前還未見利用紅外光譜技術對益母草中成藥質量進行快速無損鑒別的報道。本文利用紅外光譜技術對不同制劑的益母草中成藥進行快速無損檢測，找出不同制劑益母草中成藥的特征譜峰，為市售中成藥質量的快速無損鑒別提供新方法。

1 實驗儀器與材料

1.1 樣品來源

各試驗樣品為市售益母草顆粒(批號為Z44022528，簡稱顆粒)；八珍益母膠囊(批號為Z19980009，簡稱膠囊)；益母草膏(批號為Z45020938)；益母草堿對照品(安徽新星藥物開發(fā)有限責任公司)。

1.2 實驗儀器

WQF-520A紅外光譜儀(北京北分瑞利分析儀器有限公司)，配帶有水平ATR附件，DLATGS檢測器，光譜分辨率4 cm-1，光譜波數范圍7 800 cm-1～350 cm-1，每個樣本掃描16次求平均。掃描實時扣除CO2干擾。

1.3 樣品制備及光譜采集

益母草藥材樣品制備及光譜采集：將益母草藥材干燥后，切斷、粉碎，過200目篩。取3 g藥材粉末樣品和200 g KBr放于研缽中，放于275 W浴霸燈泡下混合研磨均勻，壓片測定其紅外光譜。

益母草顆粒和益母草膠囊的樣品制備及光譜采集：取3 g樣品和200 g KBr放于研缽中，放于275 W浴霸燈泡下干躁5 min，將兩者混合研磨均勻，壓片測定其紅外光譜。

益母草膏的紅外光譜采集：用移液管取1 mL益母草膏滴在水平ATR附件的石英片上，直接測量其紅外光譜。

2 結果與分析

益母草主要成分為生物堿、黃酮類、有機酸和脂肪酸等，而這些成分中主要起藥理作用的是益母草堿，通常以總生物堿為指標來控制益母草藥材及其制劑的質量。故在實驗過程中，以生物堿為標準品，參照生物堿標準品紅外譜圖，對不同制作工藝益母草中成藥的質量進行鑒定。

2.1 不同制作工藝益母草中成藥的紅外光譜分析

圖1為益母草藥材、不同制作工藝益母草中成藥及生物堿標準品的紅外光譜。由圖可看出，不同制作工藝的益母草中成藥和益母草藥材具有一些共同特征峰。在3 550 cm-1附近為O-H的伸縮振動峰；3 020、3 001 cm-1處為芳環(huán)上C-H的伸縮振動峰；2 982～2 850 cm-1為烷烴的C-H伸縮振動峰；1707 cm-1為C=O的伸縮振動峰；1 569～1 592 cm-1處為脂肪仲胺的面內振動峰；1 644 cm-1為C=C伸縮振動峰；1 450～1 340 cm-1含有多種成分，如C-H的彎曲振動峰；在1 300 cm-1以下，1 262、1 145、1 014 cm-1等是C-O伸縮振動峰，這些峰為多糖類吸收峰。其中1 570、1 412、1 262 cm-1附近為益母草堿的特征吸收峰，四種樣品均含有這些特征峰。

注：a.藥材；b.膠囊；c.顆粒；d.益母草膏；e.益母草堿標準品圖1 不同制劑的益母草中成藥、益母草中藥、益母草堿標準品的紅外譜圖

在1 800～900 cm-1波數范圍內的益母草藥材、不同制作工藝益母草中成藥及生物堿標準品的紅外光譜圖中，顆粒樣品的益母草堿特征峰明顯，說明顆粒制劑中益母草堿含量較高，而膠囊中益母草堿特征峰并不明顯，說明益母草堿含量較低。此外藥材的峰形與膠囊的相似，不同的是藥材在1 286、1 198 cm-1處的峰形明顯強于膠囊，而益母草膏在1 636、1 108、1 064、989、923 cm-1的峰形較強。據此可明確區(qū)分藥材、膠囊、顆粒、益母草膏的質量。

2.2 不同制作工藝益母草中成藥的二階導數紅外光譜分析

不同制劑的益母草中成藥含有多種成分，其紅外光譜的吸收峰重疊嚴重，對原始光譜求二階導數后，能將相互重疊的峰凸顯出來，增強其分辨率，使一些特征峰的差異更加明顯，從而可進一步找出特定化合物的特征峰，提高紅外圖譜的指紋特性。

圖2是二階導數譜圖?？煽闯霾菟?、膠囊、顆粒和益母草膏的峰形明顯不一致，但均含有益母草堿的特征吸收峰。從圖2可看出，草藥、膠囊、顆粒、益母草膏在1 700、1 670、1 653、1 489、1 054 cm-1附近的益母草堿特征吸收峰十分明顯，由此可確認4種不同制劑的益母草堿含量都較高。在1 800～1 400 cm-1波數范圍內，益母草膏在1 575、1 538 cm-1有最強吸收峰，明顯區(qū)別于其他制劑。雖然顆粒整體峰形較為平坦，但在1 480、1 460 cm-1的峰形高而尖。藥材與膠囊的峰形相似度較高，在1 700、1 668、1 652、1 560、1 541、1 491 cm-1的吸收峰均很尖銳，但藥材在1 491、1 472 cm-1比膠囊的強，也可區(qū)分。

在1 350～600 cm-1范圍內，顆粒與益母草堿標準品的峰形相似度最高，且峰形尖而高，可進一步確認顆粒的益母草堿含量最高。益母草膏只有1 090、1 047、881 cm-1處的吸收峰明顯，其他吸收峰則不強，說明益母草膏所含藥效成分較低。相比較之下，藥材在1 047、1 017 cm-1處的益母草堿特征峰不是很明顯，沒有其他制劑的峰形尖而高，而在700 cm-1處的吸收峰最強，并且是四種制劑中峰形最弱的。膠囊與藥材相似，但卻多了1 255、1 165、1 126、900、718 cm-1處的吸收峰。從整體看，顆粒在1 238、1 070、1 010、941、897、847 cm-1處吸收峰明顯強于1 700、1 668、1 652、1 560、1 540 cm-1附近的特征峰，而藥材的恰好相反，在1 700、1 668、1 652、1 560、1 540 cm-1的吸收峰最強。由此可見，通過二階導數譜圖，將藥材、膠囊、顆粒及益母草膏的差別放大后，能更容易地區(qū)分不同制劑的益母草中成藥。

注：a.藥材；b.膠囊；c.顆粒；d.益母草膏；e.益母草堿標準品圖2 不同制劑的益母草中成藥、益母草中藥、益母草堿標準品的二階導數譜圖

3 結論

本文對益母草藥材、益母草膠囊、益母草顆粒、益母草膏不同制劑中成藥的一維紅外光譜、二階導數譜進行鑒別分析，研究了不同制劑中成藥之間的譜圖差異。結果表明，在紅外指紋圖譜上，益母草顆粒的吸收峰與益母草堿的吸收峰最為接近，所含益母草堿含量最高。在二階導數圖譜中，各種制劑中成藥的紅外譜圖在峰的數目、位置和強度都有明顯差異?？梢娡ㄟ^FTIR可快速無損鑒別不同制劑的益母草中成藥質量，此方法簡便、快速、準確，能為益母草中成藥質量的實時快速無損控制裝置的研究開發(fā)提供基礎。