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        牛黃清心丸(局方)中樟腦限量檢查*

        2019-02-14 08:33:28聶黎行戴忠馬雙成
        醫(yī)藥導(dǎo)報 2019年2期
        關(guān)鍵詞:局方樟腦牛黃

        聶黎行,戴忠,馬雙成

        (中國食品藥品檢定研究院,北京 100050)

        牛黃清心丸(局方)由牛黃、當(dāng)歸、川芎、甘草、山藥、黃芩、炒苦杏仁、大豆黃卷、大棗、炒白術(shù)、茯苓、桔梗、防風(fēng)、柴胡、阿膠、干姜、白芍、人參、六神曲(炒)、肉桂、麥冬、白蘞、蒲黃(炒)、人工麝香、冰片、水牛角濃縮粉、羚羊角、朱砂、雄黃等29味中藥材粉碎配研制成,具有清心化痰、鎮(zhèn)驚祛風(fēng)的功效,用于風(fēng)痰阻竅所致的頭暈?zāi)垦!⑻迪眼帐?、神志混亂、言語不清及驚風(fēng)抽搐、癲[1]。方中冰片起開竅醒神的作用,為合成品,主要成分為龍腦,合成過程可產(chǎn)生副產(chǎn)物異龍腦和樟腦,后者內(nèi)服可致中毒[2]。冰片與樟腦,外形相似,氣味相近,因其與樟腦的價格差異,市場上存在冰片樣品摻入樟腦的問題[3-4],但口服藥品中樟腦的安全控制尚未引起重視,有關(guān)中成藥中樟腦限量檢查的研究報道較少[5-6]。氣相色譜法具有簡便、準(zhǔn)確、快速、靈敏等優(yōu)點,已被廣泛用于中藥的質(zhì)量控制[7-9],筆者采用氣相色譜法建立牛黃清心丸(局方)中樟腦的限量檢查方法,為該類藥品的安全性評價提供了實驗基礎(chǔ)。

        1 儀器與試藥

        1.1儀器 Mettler AE240電子天平(梅特勒-托利多儀器公司,感量:0.01 mg)、Mettler FX-200電子天平(梅特勒-托利多儀器公司,感量:0.1 mg),KQ3200DB 型數(shù)控超聲波清洗器,Agilent 7890N氣相色譜儀。

        1.2藥品與試劑 樟腦對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110747-201008)。牛黃清心丸(局方)(9個廠家,38批次,均為2014年國家藥品監(jiān)督抽驗樣品)。冰片、牛黃、當(dāng)歸、川芎、甘草、山藥、黃芩、炒苦杏仁、大豆黃卷、大棗、炒白術(shù)、茯苓、桔梗、防風(fēng)、柴胡、阿膠、干姜、白芍、人參、六神曲(炒)、肉桂、麥冬、白蘞、蒲黃(炒)、人工麝香、水牛角濃縮粉、羚羊角、朱砂、雄黃等原料藥材由被檢驗制藥企業(yè)提供。硅藻土、分析純無水乙醇、正己烷、乙酸乙酯和丙酮購于北京化學(xué)試劑公司。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件 色譜柱:HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱(0.25 mm ×30 m,0.25 μm),柱溫:110 ℃;進(jìn)樣口溫度:200 ℃;FID檢測器溫度:230 ℃;載氣:氮氣,流速:1.8 mL·min-1,分流比10:1 ;進(jìn)樣量:1 μL。

        2.2溶液的制備

        2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取樟腦對照品10 mg,置于100 mL量瓶,加無水乙醇溶解并定容,搖勻。精密量取上述溶液1 mL,置50 mL量瓶中,加無水乙醇定容,制成每毫升含樟腦2 μg的溶液,作為對照品溶液。

        2.2.2供試品溶液的制備 取本品重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約3.0 g,精密稱定,再加入硅藻土2.0 g,研勻,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇15 mL,密塞,稱定質(zhì)量,冰浴超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用無水乙醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.3陰性對照溶液的制備 取經(jīng)檢驗不含樟腦的冰片和其余原料藥材,按處方和制法制得缺樟腦陰性對照,按“2.2.2”項下方法制成陰性對照溶液。

        2.3方法學(xué)驗證

        2.3.1專屬性實驗 分別取對照品溶液、供試品溶液與缺樟腦陰性對照溶液,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣,牛黃清心丸(局方)在樟腦的保留時間處,無其他成分干擾,見圖1。

        2.3.2線性關(guān)系、檢出限和定量限 精密稱取對照品適量,制得系列濃度對照品溶液,進(jìn)樣測定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并進(jìn)行線性回歸,結(jié)果回歸方程為Y=3.15X+4.22,r=0.998 9。樟腦在1.65~165 μg·mL-1內(nèi)線性關(guān)系良好,精密量取對照品溶液適量,稀釋至不同濃度,進(jìn)樣測定,測得檢出限(信噪比3:1)為0.42 μg·mL-1,定量限(信噪比10:1)為1.60 μg·mL-1。

        2.3.3精密度實驗 精密吸取對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定樟腦峰面積,計算RSD值為0.52%(n=6),表明儀器精密度良好。

        2.3.4穩(wěn)定性實驗 取供試品溶液(編號:8434),按“2.1”項下色譜條件,分別在0,1,2,4,8 h進(jìn)樣,測定樟腦峰面積,計算RSD值為0.57%(n= 6),表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

        1.樟腦

        圖1缺樟腦陰性樣品(A)、樟腦對照品(B)、牛黃清心丸(局方)(C)的GC色譜圖

        1.camphor

        Fig.1GCchromatogramsofnegativesamplewithoutcamphor(A),camphorreferencestandard(B)andNiuhuangqingxinpills(prescriptionofthebureau) (C)

        2.3.5重復(fù)性實驗 取同一批號樣品(編號:8434),按照“2.2.2”項下供試品溶液制備方法制備6份樣品,按“2.1”項下色譜條件,測得樟腦含量的平均值為0.002%,RSD值為1.75%(n= 6),表明方法重復(fù)性良好。

        2.3.6回收率實驗 取已知含量的樣品(編號:8434),剪碎,混勻,稱取約1.5 g,再加入硅藻土1.0 g,研勻,置具塞錐形瓶中,分別精密加入濃度為0.03 mg·mL-1的樟腦對照品溶液各0.5,1.0,1.5 mL,再分別精密加入無水乙醇14.5,14.0,13.5 mL,從“密塞”起,按照“2.2.2”項下方法制備9份加樣回收溶液(每個加樣濃度制備3份),按“2.1”項下色譜條件測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

        表1 樟腦加樣回收實驗結(jié)果

        2.3.7樣品測定結(jié)果 取9個廠家生產(chǎn)的牛黃清心丸(局方)38批次,依法測定,結(jié)果見表2。所有樣品測定值趨于靠近0的偏態(tài)分布,頻數(shù)分布圖見圖2,有6個廠家7批次樣品檢出微量樟腦,不同生產(chǎn)企業(yè)樣品樟腦測定值箱式比較見圖3。

        表2 牛黃清心丸(局方)中樟腦含量

        圖2牛黃清心丸(局方)中樟腦測定值頻數(shù)分布圖

        Fig.2FrequencydistributionplotofcamphorcontentinNiuhuangqingxinpills(prescriptionofthebureau)

        3 討論

        筆者對提取方法進(jìn)行優(yōu)化,比較加入硅藻土和不同有機溶劑對提取效率的影響,結(jié)果顯示加入硅藻土研磨有助于成分的溶出,無水乙醇提取效率高于正己烷、乙酸乙酯和丙酮。

        《中華人民共和國藥典》2015年版規(guī)定冰片“含樟腦不得超過0.50%”,按冰片藥材每日最大服用量計算,樟腦的每日最大攝入量為1.5 mg,牛黃清心丸(局方)的用量為一次一丸(袋),一日一次,每天最大服用劑量為3 g,故本品樟腦的擬定安全限度為0.050%,測定值均低于上述限度。研究還對牛黃清心丸(局方)中龍腦、異龍腦的含量行了測定,并計算樟腦在3種成分含量總和中所占比例,結(jié)果檢出樟腦的樣品,樟腦占總量的比例均大于冰片藥材的限量0.50%,提示制藥企業(yè)應(yīng)嚴(yán)格控制冰片原料質(zhì)量。

        圖3不同生產(chǎn)企業(yè)牛黃清心丸(局方)中樟腦測定值箱式比較圖

        Fig.3BoxplotofcamphorcontentinNiuhuangqingxinpills(prescriptionofthebureau)fromdifferentmanufactures

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