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        深色油脂酸價測定方法的優(yōu)化

        2019-01-14 11:23:08陳勤勤何意足嚴(yán)大迅
        現(xiàn)代食品 2018年21期
        關(guān)鍵詞:食鹽水氫氧化鉀百里香

        ◎ 陳勤勤,何意足,張 倩,嚴(yán)大迅

        (1.恒楓食品科技有限公司,浙江 杭州 311215;

        2.宏勝飲料集團(tuán)有限公司,浙江 杭州 311215)

        油脂的酸價是指中和1 g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。酸價越小,表明油脂品質(zhì)越好,新鮮度及精煉度越好,同時酸價也是在煉油堿煉過程中計算加堿量的重要依據(jù)[1]。因此準(zhǔn)確測定油脂的酸價有重要意義。

        油脂酸價測定通常采用GB 5009.229-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定》中的冷溶劑指示劑滴定法,用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液中和樣品溶液中的游離脂肪酸,以指示劑的顏色變化判定滴定終點。對于淺色油脂,采用酚酞指示劑可以清晰、準(zhǔn)確地判斷滴定終點。但深色油脂本身的顏色會掩蓋指示劑顏色的變化,從而無法準(zhǔn)確判定滴定終點。雖然可以通過減少試樣量,增加有機溶劑用量來減少對終點顏色判斷的干擾,但是過度減少試樣量會增大實驗誤差。因此在國標(biāo)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化,可以得到更準(zhǔn)確的實驗結(jié)果。

        本文選用百里香酚酞指示劑,同時往試樣溶液中添加中性飽和氯化鈉水溶液,采用氫氧化鉀乙醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。并適當(dāng)減少試樣量,用pH計測定滴定過程中pH值的變化,達(dá)到清晰觀察滴定終點,準(zhǔn)確測定深色油脂酸價的目的。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        10 mL堿式滴定管;pH-電導(dǎo)率多功能測量儀(梅特勒-托利多);分析天平(梅特勒-托利多);磁力攪拌器(予華儀器,DF-101S);2%百里香酚酞乙醇溶液;酚酞乙醇溶液;0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇溶液;0.1 mol·L-1氫氧化鈉水溶液;乙醚-異丙醇混合液(1∶1):現(xiàn)用現(xiàn)配;中性飽和食鹽水;市售胡油;所有試劑均為分析純。

        1.2 實驗方法

        準(zhǔn)確稱取0.5~5 g樣品,置于250 mL錐形瓶中,加入50 ml的中性乙醚異丙醇混合溶劑。充分搖勻,油樣完全溶解后,再添加0~50 mL中性飽和食鹽水充分振搖,加入3~4滴百里香酚酞指示劑(或酚酞指示劑)。用已標(biāo)定的0.1 mol·L-1的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.1 mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液滴定至油脂層為棕色(或粉色),水相與油相兩相交界面為藍(lán)色(粉紅色)。且15 s內(nèi)無明顯褪色,即為滴定終點[2]。

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的選擇

        稱取樣品2 g,置于250 mL錐形瓶中,加入50 mL中性乙醚異丙醇混合溶劑。充分搖勻,使油樣完全溶解,再添加10 mL中性飽和食鹽水充分振搖,加入3~4滴百里香酚酞指示劑。分別用0.1 mol·L-1氫氧化鈉水溶液和0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行實驗。

        1.2.2 指示劑的選擇

        稱取2份2 g樣品,置于2個250 mL錐形瓶中,分別加入50 mL中性乙醚異丙醇混合溶劑。充分搖勻,使油樣完全溶解,再添加10 mL中性飽和食鹽水充分振搖,分別用酚酞、百里香酚酞做指示劑,用0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

        1.2.3 飽和食鹽水添加量對酸價測定的影響

        稱取6份2 g樣品,置250 mL錐形瓶中,分別加入50 mL中性乙醚、異丙醇混合溶劑。充分搖勻使油樣完全溶解,加入3~4滴百里香酚酞作指示劑,用0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。分別加入飽和食鹽0、10、20、30、40、50mL測定油脂酸價。

        1.2.4 稱樣量對酸價測定的影響

        稱取0.5~5 g樣品,置250 mL錐形瓶中,加入50 mL的中性乙醚、異丙醇混合溶劑。充分搖勻使油樣完全溶解,加入3~4滴百里香酚酞作指示劑,用0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過改變稱樣量來測定油脂酸價。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的選擇

        按照1.2.1步驟進(jìn)行實驗,結(jié)果發(fā)現(xiàn),用0.1 mol·L-1氫氧化鈉水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時,在滴定過程中油脂從清澈、透明狀態(tài)變?yōu)闇啙?,無法準(zhǔn)確判定滴定終點,實驗結(jié)果有較大誤差。樣品混合體系由均相逐漸分離成兩相,滴定過程中生成的脂肪酸鹽是肥皂的主要原料。它是一種優(yōu)良的表面活性劑,表面活性劑降低了兩相間的表面張力,使兩相混合阻力減小,加速乳化[3],改用0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇溶液,乙醇可以與水任意比互溶,使反應(yīng)體系處于穩(wěn)定狀態(tài),防止脂肪酸鉀鹽離解,保持終點清晰。因此,應(yīng)選用0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

        脂肪酸與氫氧化鉀反應(yīng)方程式如式(1):

        2.2 指示劑的選擇

        本文選擇了與酚酞指示劑pH變色范圍相接近的百里香酚酞指示劑,兩種指示劑的pH變色范圍及顏色變化見表1。按照1.2.2步驟進(jìn)行實驗,結(jié)果見表2。

        表1 兩種指示劑變色范圍及變色現(xiàn)象表

        表2 所測得的胡油酸價表

        從表2可得,用酚酞作指示劑的檢測結(jié)果均大于用百里香酚酞作指示劑。由于胡油溶解后的液體顏色為金黃色,在滴定終點時酚酞指示劑顯現(xiàn)的粉紅色與油脂溶液本身顏色過于接近,只有當(dāng)?shù)味ㄟ^量粉紅色變深時才可用肉眼觀察到,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏大。綜上選擇百里香酚酞指示劑較合理。

        2.3 飽和食鹽水添加量對酸價測定的影響

        按照1.2.3步驟進(jìn)行實驗,結(jié)果見表3。

        表3 飽和食鹽水的加入對酸價測定的影響表

        從表3可得,在不添加飽和食鹽水的情況下,滴定過程中油脂變渾濁,無法準(zhǔn)確判定終點。飽和NaCl溶液的加入破壞了乳化現(xiàn)象,使反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)明顯的油水兩相,而且滴定過程中上層油層酸堿中和反應(yīng)達(dá)到滴定終點后,微過量堿沉于食鹽水層,因此可以通過食鹽水層顏色的變化(由無色變?yōu)槲⑺{(lán)色)來間接判斷滴定終點[4]。同時用pH計測定滴定過程中溶液的pH值變化,并記錄滴定終點的pH值,均在百里香酚酞的變色范圍內(nèi)。飽和食鹽水的用量為10~50 mL,對實驗結(jié)果的影響較小。為節(jié)約材料,添加10~20 mL飽和食鹽水即可。

        2.4 稱樣量對酸價測定的影響

        按照1.2.4步驟進(jìn)行實驗,結(jié)果見表4和圖1。

        由圖1可見,當(dāng)稱樣量小于1 g時,所測得結(jié)果不穩(wěn)定,RE值為13%,不符合國標(biāo)要求。當(dāng)酸價≥1 mg·g-1

        時,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的12%。稱樣量大于4 g時,所測得的結(jié)果逐漸增大,其RE值為20%>12%,不符合要求,實驗誤差較大。因此,采用本法測定時,稱樣量在1.0~4.0 g范圍內(nèi)測得的結(jié)果最穩(wěn)定、準(zhǔn)確,超過此范圍均存在較大誤差。

        3 結(jié)論

        測定深色油脂酸價,稱樣品1.0~4.0 g,用50 mL的中性乙醚異丙醇混合溶劑溶解油樣,百里香酚酞作為指示劑,在油脂溶液中加入10~20 mL飽和食鹽水,用0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇溶液做標(biāo)準(zhǔn)滴定液。參考GB 5009.229-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定》中的第一法操作,可清晰觀察到滴定終點,準(zhǔn)確測定深色油脂酸價。此法準(zhǔn)確、簡單快捷,可作為深色油脂酸價測定的有效手段進(jìn)行推廣。

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