劉 超 趙 闊 楊永鋒 楚文娟 文秋成 劉茂林 王寶林 楊宗燦 劉向真

(河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，河南 鄭州 450000)

片煙結(jié)構(gòu)是衡量打葉質(zhì)量的重要指標(biāo)，同時(shí)也是影響煙絲結(jié)構(gòu)的主要因素[1-2]，而煙絲結(jié)構(gòu)又是決定空頭率[3]、單支重量[4-5]、煙支密度[5]、端部落絲量[6]等卷接質(zhì)量和成品卷煙內(nèi)在質(zhì)量穩(wěn)定性的重要因素。打葉后不同片煙尺寸的形成既與打葉工藝參數(shù)有關(guān)，也與煙葉自身力學(xué)特性有關(guān)，而化學(xué)成分是決定煙葉內(nèi)在品質(zhì)和物理性狀的物質(zhì)基礎(chǔ)。目前，打葉過程中工藝參數(shù)的變化對(duì)片煙尺寸分布特征的影響已有較多研究[7-8]，而打葉后不同尺寸片煙的內(nèi)在質(zhì)量特征評(píng)價(jià)及差異性分析鮮見報(bào)道。僅邱承宇等[9]報(bào)道了篩分前后片煙質(zhì)量變化，以篩除身份薄、油分少的低等級(jí)煙葉的碎片和小片，提高在中、高檔卷煙配方中的可用性。

本研究以河南濃香型烤煙原料為基礎(chǔ)，從常規(guī)化學(xué)成分、中性致香物質(zhì)含量和感官質(zhì)量三方面考察打葉后不同尺寸片煙的質(zhì)量變化情況，以期找出不同尺寸片煙的質(zhì)量變化規(guī)律，彰顯不同尺寸片煙的質(zhì)量特性，為下一步細(xì)分不同尺寸片煙在產(chǎn)品配方中的使用定位，也為提升煙葉原料整體使用價(jià)值提供理論依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 材料及儀器

1.1.1 片煙樣品

選取河南中煙2016年4個(gè)中部和上部濃香型烤煙模塊打葉后的片煙，分別為許昌A、許昌B、許昌C、三門峽D。

1.1.2 主要試劑

二氯甲烷、萘：色譜純，北京百靈威科技有限公司；

無(wú)水硫酸鈉等：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.1.3 主要儀器

振動(dòng)分選篩：YQ-3型，鄭州嘉德機(jī)電公司；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：Agilent 6890GC/5973MS型，美國(guó)Agilent公司。

1.2 方法

1.2.1 片煙篩分 將采集的樣品均勻置于振動(dòng)分選篩的輸送皮帶上，經(jīng)葉片振動(dòng)分選篩的篩分，分別獲得以下5層篩網(wǎng)上的煙葉：>42.00，25.40～42.00，12.70～25.40，6.35～12.70，2.36～6.35 mm。

1.2.2 常規(guī)化學(xué)成分的測(cè)定 化學(xué)成分測(cè)定指標(biāo)包括煙堿、總氮、總糖、還原糖、鉀、氯、蛋白質(zhì)，并計(jì)算氮堿比、糖堿比、鉀氯比，測(cè)定方法參考王瑞新[10]的方法。

1.2.3 中性致香物質(zhì)含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取 25.00 g 煙末至圓底燒瓶，加入 500 mL蒸餾水和內(nèi)標(biāo)化合物萘，用電熱套加熱；另一端接盛有30 mL二氯甲烷的100 mL燒瓶，將該端燒瓶置于60 ℃的恒溫水浴鍋中加熱，同時(shí)蒸餾萃取2 h；將二氯甲烷萃取液用無(wú)水硫酸鈉干燥后濃縮至1 mL。濃縮液采用氣/質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析，結(jié)果采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，校正因子為1。致香物質(zhì)的定性測(cè)定采用計(jì)算機(jī)譜庫(kù)(NIST98，Wiley275)檢索，并用峰面積歸一化法對(duì)各致香物質(zhì)進(jìn)行半定量分析(RSD<5%)。

GC/MS分析條件：毛細(xì)管柱 HP-5MS(30.00 m×0.25 mm，0.25 μm)；載氣為He；流速1 mL/min；進(jìn)樣口溫度260 ℃；進(jìn)樣量0.5 μL；分流比25∶1；接口溫度 280 ℃；離子源為 EI；電子能量70 eV；離子源溫度 230 ℃；掃描范圍35～455 amu。程序升溫：初溫50 ℃，保持1 min；以8 ℃/min升至160 ℃，保持2 min；再以8 ℃/min 升至280 ℃，保持 15 min。

1.2.4 感官質(zhì)量的評(píng)價(jià) 將煙葉切絲(切絲寬度1.0 mm)，相同的卷制條件下制成煙支規(guī)格(20+64) mm×24.5 mm的煙支樣品，在溫度(22±1) ℃，相對(duì)濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h后，由河南中煙5名專業(yè)評(píng)吸人員進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)定指標(biāo)包括香氣質(zhì)(A)、香氣量(B)、濃度(C)、細(xì)膩程度(D)、余味(E)、雜氣(F)、刺激性(G)，各項(xiàng)指標(biāo)均按9分制打分，感官評(píng)吸總分(T)按式(1)計(jì)算：

T=(A+B)×2.3+C×1.5+D+E+F+G。

(1)

1.2.5 統(tǒng)計(jì)分析方法 描述統(tǒng)計(jì)分析、灰色關(guān)聯(lián)分析、單因素方差分析采用Excel 2010和SPSS 17.0軟件[11]進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同樣品片煙尺寸分布

對(duì)篩分后不同尺寸片煙的占比情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。由表1可知，4個(gè)模塊的不同尺寸片煙占比基本一致，其中25.40～42.00 mm片煙占比最大，為42.92%，其次為12.70～25.40 mm 片煙，占比為25.61%，6.35～12.70 mm和>42.0 mm 的片煙占比接近，分別為14.34%和14.31%，2.36～6.35 mm片煙占比最小，為2.82%。

2.2 不同尺寸片煙常規(guī)化學(xué)成分變化特征

由表2可知，總糖、還原糖、鉀、煙堿含量和氮堿比在不同尺寸片煙間的差異達(dá)到極顯著水平，糖堿比的差異達(dá)到顯著水平，其中總糖和還原糖含量均以25.40～42.00 mm的最高，以2.36～6.35 mm的最低，且顯著低于其他尺寸；糖堿比以25.40～42.00 mm的最高，與其他尺寸之間差異不顯著，但是顯著高于2.36～6.35 mm的；鉀含量以>42.00 mm煙片最高，且顯著高于12.70～25.40 mm和6.35～12.70 mm的，其他尺寸之間差異不顯著；煙堿含量以6.35～12.70 mm的最高，且顯著高于其他尺寸，以2.36～6.35 mm的最低，除與>42.00 mm差異不顯著外，顯著低于其他尺寸；氮堿比以2.36～6.35 mm的氮堿比最高，以6.35～12.70 mm和25.40～42.00 mm的最低，且顯著低于2.36～6.35 mm和>42.00 mm 的。蛋白質(zhì)、氯、總氮和鉀氯比在不同尺寸間的差異不顯著。

為進(jìn)一步明確各項(xiàng)化學(xué)成分指標(biāo)的協(xié)調(diào)性，采用灰色關(guān)聯(lián)分析法對(duì)不同尺寸片煙常規(guī)化學(xué)成分進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)[12-13]?？偺恰⑦€原糖、鉀和鉀氯比屬于在適宜范圍內(nèi)越大越好的指標(biāo)，取各指標(biāo)檢測(cè)值中的最大值作為最優(yōu)參考值，蛋白質(zhì)、氯為越小越好的指標(biāo)，取最小值為最優(yōu)參考值，總氮、煙堿、糖堿比和氮堿比屬于適中指標(biāo)[14]，分別取2.25%，2.50%，10.00，0.90作為最優(yōu)參考值[15]，經(jīng)計(jì)算氮堿比、糖堿比、還原糖、總糖、鉀、鉀氯比、總氮、氯、蛋白質(zhì)、煙堿的權(quán)重分別為0.24，0.17，0.11，0.10，0.10，0.10，0.08，0.05，0.04，0.01，由評(píng)價(jià)結(jié)果(圖1)可知，常規(guī)化學(xué)成分綜合評(píng)價(jià)得分在不同尺寸間表現(xiàn)為：25.40～42.00 mm(0.81)>42.00 mm以上(0.80)>12.70～25.40 mm(0.69)>混合(0.66)>6.35～12.70 mm(0.64)>2.36～6.35 mm(0.59)。

表1 各樣品不同尺寸片煙占比統(tǒng)計(jì)表

表2 不同尺寸片煙常規(guī)化學(xué)成分的描述統(tǒng)計(jì)和多重比較?

? 同列小寫字母不同表示差異達(dá)到0.05顯著水平。

2.3 不同尺寸片煙中性致香物質(zhì)含量變化特征

對(duì)不同尺寸片煙中性致香物質(zhì)含量變化進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3、4和圖2。由圖2可知，美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、苯丙氨酸類降解產(chǎn)物、和新植二烯含量均以25.40～42.00 mm最高，而類西柏烷類降解產(chǎn)物以25.40～42.00 mm的最低，以12.70～25.40 mm的最高，除新植二烯含量以6.35～12.70 mm 最低外，其他各類中性致香物質(zhì)均以2.36～6.35 mm 的最低。中性致香物質(zhì)總量表現(xiàn)為：25.40～42.00 mm(684.08 μg/g)>42.00 mm以上(662.60 μg/g)>混合(659.42 μg/g)>12.70～25.40 mm(652.69 μg/g)>6.35～12.70 mm(630.98 μg/g)>2.36～6.35 mm(626.51 μg/g)。

圖1 不同尺寸片煙常規(guī)化學(xué)成分綜合評(píng)價(jià)得分

2.4 不同尺寸片煙感官質(zhì)量變化特征

由圖3、4可知，香氣質(zhì)、香氣量、濃度、細(xì)膩程度、余味、雜氣的得分和總得分在不同尺寸間的差異達(dá)到極顯著水平，刺激性的得分差異不顯著。整體來(lái)看，隨著片煙尺寸的降低，各個(gè)感官指標(biāo)得分(除細(xì)膩程度)和總得分均為先增加后降低的趨勢(shì)。25.40～42.00 mm片煙的香氣質(zhì)、香氣量、雜氣得分和總得分均最高，且顯著高于6.35～12.70 mm和2.36～6.35 mm片煙；2.36～6.35 mm片煙的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、余味、雜氣得分和總得分均最低，且香氣質(zhì)和雜氣的得分顯著低于其他所有尺寸的片煙?？偟梅衷诓煌叽玳g表現(xiàn)為：25.40～42.00 mm(65.70)>混合(64.92)>42.00 mm以上(64.09)>12.70～25.40 mm(63.99)>6.35～12.70 mm(63.46)>2.36～6.35 mm(61.70)。

圖2 不同尺寸片煙中性致香物質(zhì)總量

Figure 2 The comparison of neutral aroma components total contents among different sizes

表3 不同尺寸片煙中性致香物質(zhì)含量統(tǒng)計(jì)表

表4 不同尺寸片煙各類中性致香物質(zhì)含量統(tǒng)計(jì)表

小寫字母不同表示差異達(dá)到0.05顯著水平

Figure 3 The comparison of sensory evaluation indicator scores among different sizes

結(jié)合不同尺寸片煙常規(guī)化學(xué)成分綜合評(píng)價(jià)得分和中性致香物質(zhì)總量變化數(shù)據(jù)可見，感官質(zhì)量得分與其變化并不完全一致，可能是感官評(píng)吸除受常規(guī)化學(xué)成分、中性致香物質(zhì)影響外，還受其他香味物質(zhì)含量、pH值等的影響[15-16]，但總體上講，均以25.40～42.00 mm片煙質(zhì)量最高，且該規(guī)格片煙制成的煙絲結(jié)構(gòu)優(yōu)、填充性能好[3]，6.35～12.70 mm和2.36～6.35 mm片煙整體質(zhì)量最低，且2.36～6.35 mm片煙成絲性能較差，經(jīng)制絲工序后大部分轉(zhuǎn)變?yōu)樗槟┘皦m土[17]。

小寫字母不同表示差異達(dá)到0.05顯著水平

Figure 4 The comparison of sensory evaluation total scores among different sizes

3 結(jié)論

濃香型烤煙打葉后不同尺寸片煙的主要化學(xué)成分、中性致香物質(zhì)含量和感官質(zhì)量均存在明顯差異，其中，尺寸為25.40～42.00 mm片煙的綜合質(zhì)量最好，有望作為高等級(jí)原料的替代品；尺寸>42.0 mm的內(nèi)在質(zhì)量?jī)H次于25.40～42.00 mm的；尺寸為2.36～6.35 mm的內(nèi)在質(zhì)量較差，因此在打葉復(fù)烤時(shí)盡量將該尺寸規(guī)格的片煙篩除，并作為再造煙葉的原料，不僅減少制絲卷制過程原料損耗，而且能夠提高打葉復(fù)烤后片煙的整體質(zhì)量。總體而言，將片煙篩分后得到的不同尺寸片煙進(jìn)行分類使用，能夠進(jìn)一步拓寬原料的使用范圍，提升煙葉整體使用價(jià)值。本次試驗(yàn)選取的材料是河南上部和中部煙葉模塊，所得結(jié)論對(duì)不同地區(qū)其他部位煙葉的適用性還有待進(jìn)一步研究。