摘要：目的：在非水滴定法測(cè)定依達(dá)拉奉含量時(shí)，多是通過電位跟指示劑來進(jìn)行判定結(jié)果的對(duì)比跟分析，并且就醋酐的加入對(duì)依達(dá)拉奉含量測(cè)定影響情況進(jìn)行了探索。方法：通過非水電位滴定法跟以孔雀綠為指示劑的非水滴定法來進(jìn)行依達(dá)拉奉的含量測(cè)定工作。結(jié)果：指示劑法所測(cè)定的結(jié)果較之于電位法低了1%左右，而醋酐的加入還會(huì)直接影響到滴定突躍。結(jié)論：兩種測(cè)定方法均能夠獲得良好的依達(dá)拉奉含量測(cè)定效果，此外在測(cè)定過程中還需要對(duì)醋酐的含量進(jìn)行嚴(yán)格的控制，借此來保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：依達(dá)拉奉；含量測(cè)定；比較

依達(dá)拉奉是日本開發(fā)的一種治療急性腦卒中的藥物，其本質(zhì)是一種神經(jīng)保護(hù)劑跟自由基清除劑，對(duì)于腦卒中患者自由基的減弱跟消失也有著一定的積極意義，并具備良好的腦保護(hù)效果。在進(jìn)行的依達(dá)拉奉含量測(cè)定過程中，采用冰醋酸為溶劑時(shí)不會(huì)出現(xiàn)滴定突躍的情況，但是在加入了一定的醋酐之后則會(huì)出現(xiàn)非常明顯的滴定突躍情況。在本次研究中，主要采用了電位法跟指示劑法這兩種方法來對(duì)依達(dá)拉奉的含量進(jìn)行了測(cè)定，并且就兩種測(cè)量方法所測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析，報(bào)道如下。

1 儀器跟新藥

1.1儀器

本次研究中主要采用了25自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行測(cè)定工作，此外測(cè)定儀器還包含有PRINTER數(shù)據(jù)處理儀。

1.2藥品

本次研究中采用天津藥物研究院所提供的依達(dá)拉奉作為研究樣品，此外檢測(cè)藥品還包含有高氯酸、孔雀綠以及鄰苯二甲酸氫鉀等等。

2 方法

2.1 檢測(cè)方法

電位法：在電位法中主要選取依達(dá)拉奉0.13g進(jìn)行精密稱定，將其作為檢測(cè)樣品。在樣品中加入25ml冰醋酸以及15ml醋酐，進(jìn)行振搖處理，讓樣品得到充分的溶解。在此基礎(chǔ)上采用高氯酸滴定液（0.1nol/L）進(jìn)行滴定處理，然后再通過空白試驗(yàn)進(jìn)行滴定結(jié)果的校正處理，在此基礎(chǔ)上獲得良好的檢測(cè)效果。

指示劑法：精密稱取0.13g依達(dá)拉奉，加入25ml冰醋酸以及15ml醋酐，進(jìn)行振搖處理，讓樣品得到充分的溶解。滴入1～2滴孔雀綠指示液，搖勻處理后采用高氯酸滴定液（0.1nol/L）進(jìn)行滴定處理，同時(shí)進(jìn)行滴定結(jié)果的空白校正處理。

2.1 回收率實(shí)驗(yàn)

精密稱取104mg、130mg跟120mg的依達(dá)拉奉對(duì)照品，分別采用電位法跟指示劑法進(jìn)行滴定處理，并進(jìn)行回收率的合理計(jì)算。在本次研究中，發(fā)現(xiàn)在應(yīng)用電位法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，平均回收率達(dá)到了99.9%，RSD值為0.4%。而通過指示劑法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，其平均回收率為99.2%，RSD值為0.5%。因此說電位法的平均回收率要略高于指示劑法。

2.2 重復(fù)性試驗(yàn)

在重復(fù)性試驗(yàn)過程中，精密稱取了6份130mg的依達(dá)拉奉對(duì)照品作為研究對(duì)象，分別采用電位法跟指示劑法這兩種方法來進(jìn)行樣品的滴定處理，然后進(jìn)行測(cè)定結(jié)果的合理計(jì)算。本次研究中對(duì)依達(dá)拉奉樣品進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)之后，電位法所測(cè)定的RSD值為0.27%，指示劑法所測(cè)定的RSD值則為0.11%，電位法的精密度較之于指示劑法有一定程度的降低。

2.3 樣品測(cè)定

分別取3批樣品來進(jìn)行測(cè)定，并通過電位法以及指示劑法分別進(jìn)行測(cè)定處理，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行依達(dá)拉奉含量的計(jì)算。就兩種測(cè)定方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)指示劑法的測(cè)定結(jié)果較之于電位法減少了1%左右。

2.4 醋酐加入量對(duì)于測(cè)定結(jié)果的影響

通過在溶劑中加入醋酐的模式，還能夠讓樣品容量直接形成醋酐合乙酰陽離子，這樣就可以讓樣品溶液的酸性得到進(jìn)一步的提升，也就促使依達(dá)拉奉的堿性變得更加的突出，借此來讓測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性得到有效的提高。此外通過適量醋酐的加入，還能夠促使測(cè)定過程中的突躍靈敏度得到進(jìn)一步的提升，這也就需要測(cè)定人員就醋酐加入量對(duì)于滴定結(jié)果的影響進(jìn)行深入的分析，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行醋酐加入量的合理選擇，以保障整體測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與合理性。

在具體的測(cè)定過程中，如果未加入醋酐，則無明顯突躍點(diǎn)出現(xiàn)，而在加入醋酐之后，隨著加入量的不斷增加，會(huì)讓滴定突躍變得更加的明顯，滴定終點(diǎn)也會(huì)隨之提前，并使得空白的消耗量得到一定程度的降低。此外在加入醋酐之后，還會(huì)導(dǎo)致含量測(cè)定結(jié)果呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì)，一般在進(jìn)行依達(dá)拉奉的含量測(cè)定過程中，如果醋酐加入量增大到每25ml冰醋酸中滴入20ml醋酐，其含量測(cè)定值還會(huì)出現(xiàn)明顯的降低。

3 討論

在采用指示劑法來進(jìn)行依達(dá)拉奉含量的測(cè)定時(shí)，主要是將孔雀綠作為指示劑，并需要將變色的范圍控制在黃色以及綠色之間。在加入了指示劑之后，溶液在被測(cè)定之前會(huì)呈現(xiàn)出綠色，其pH值約為0.63。隨著滴定液的不斷加入，使得溶液顏色也會(huì)隨之變化，在終點(diǎn)位置溶液會(huì)呈現(xiàn)為黃色，pH值也會(huì)降到負(fù)值。此外在采用電位法跟指示劑法這兩種方法來進(jìn)行依達(dá)拉奉的含量測(cè)定時(shí)，指示劑法的測(cè)定結(jié)果較之于電位法減少了近1%。在電位法測(cè)定時(shí)，通過滴入孔雀綠指示劑的模式，發(fā)現(xiàn)滴定終點(diǎn)是出現(xiàn)在溶液完全變成了黃色之后的，但是在該過程中僅憑人的肉眼是無法進(jìn)行準(zhǔn)確的判定的，也就容易出現(xiàn)滴定終點(diǎn)提前的問題，這也就出現(xiàn)含量測(cè)定結(jié)果偏低的主要因素。

通過適量滴加醋酐的方法，還能夠促進(jìn)含量測(cè)定的準(zhǔn)確性以及測(cè)定效果得到進(jìn)一步的提升。但是醋酐加入量對(duì)于電位法跟指示劑法兩種方法的滴定結(jié)果還有著非常大的影響，相關(guān)研究表明，每25ml冰醋酸中滴入20ml醋酐時(shí)，能夠讓滴定終點(diǎn)變得更加明顯，借此來促進(jìn)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性得到進(jìn)一步的提升，因此在具體的試驗(yàn)過程中，還需要進(jìn)行滴加醋酐量的嚴(yán)格控制，借此來獲得良好的測(cè)定結(jié)果。

綜上所述，電位法跟指示劑法均能夠?qū)σ肋_(dá)拉奉的含量進(jìn)行有效的測(cè)定，但是兩種測(cè)定方法還具備有自己的優(yōu)缺點(diǎn)，這也就要求相關(guān)測(cè)定人員在結(jié)合現(xiàn)有測(cè)定條件的基礎(chǔ)上，來進(jìn)行測(cè)定方法的合理選擇，在此基礎(chǔ)上獲得良好的依達(dá)拉奉含量測(cè)定效果。此外在測(cè)定過程中還需要對(duì)醋酐的含量進(jìn)行嚴(yán)格的控制，借此來保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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