摘要：環(huán)丙沙星是第三代氟喹諾酮類藥物，其抗菌活性是目前廣泛應用的氟喹諾酮類中較強者，具有抗菌譜廣，抗菌作用強，毒副作用小等特點，除對革蘭氏陰性桿菌有高度抗菌活性外，尚對葡萄球菌屬具有良好抗菌作用，尤其對綠膿桿菌具有強殺滅作用。臨床常用于敏感病菌引起的各種系統(tǒng)感染和局部感染，效果好且應用廣泛，常將其制成鹽酸或乳酸鹽以供使用。對該藥的含量測定方法有多種，如：高效液相色譜法（1），差示紫外分光光度（2），比色法（3），容量法（4）等。本文采用紫外分光光度法以及雙相滴定法對環(huán)丙沙星原料藥進行含量測定，均取得較滿意結(jié)果。

關(guān)鍵詞：乳酸環(huán)丙沙星 紫外分光光度法 雙相滴定法 含量測定

一、處方

乳酸環(huán)丙沙星0.254g，氯化鈉0.9g，蒸餾水100ml。

二、儀器與試藥

AB204- N型電子分析天平（天津分析儀器廠）；753BI紫外分光光度計（天津分析儀器廠）。環(huán)丙沙星對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號 0451-9802）；乳酸環(huán)丙沙星原料藥

三、實驗方法

1、紫外分光光度法

（1）測定條件的選擇：

由于乳酸環(huán)丙沙星注射液的處方較簡單，輔料僅為氯化鈉，且乳酸環(huán)丙沙星最大吸收波長為（277±1）nm，在該波長處輔料對乳酸環(huán)丙沙星無干擾，故而選用277nm為測定波長。

（2）標準曲線的繪制

精密稱取105℃干燥至恒重的環(huán)丙沙星對照品25mg，置25ml容量瓶中，加入0.1molL-1鹽酸溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70ml各1份，分別置100ml容量瓶中，用 0.1molL-1，鹽酸稀釋至刻度，搖勻，得一系列濃度分別為：2、3、4、5、6、7Lgml-1的標準溶液。以0.1molL-1鹽酸為空白對照，在277nm波長處分別測定吸收度，求得線性回歸方程為：A=0.01163+0.1283C（r=0.9998）。環(huán)丙沙星在2～7Lgml-1的濃度范圍內(nèi)吸收度與濃度具良好的線性關(guān)系。將上述檢品每間隔1h重復測定1次，結(jié)果表明至少在5h內(nèi)吸收度基本無變化。

精密量取該溶液1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00ml，分別置100ml容量瓶中，加0.1molL-1鹽酸至刻度，搖勻。以0.1molL-1鹽酸為空白對照，分別在277nm波長處測吸收度，代入上述回歸方程，計算含量并得回收率為（99.7±10）%。

（3）原料藥測定

精密量取乳酸環(huán)丙沙星原料藥適量，置50ml容量瓶中，加 0.1molL-1鹽酸稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液5ml，置100ml容量瓶中，加入0.1molL-1鹽酸稀釋至刻度，搖勻。以 0.1molL-1鹽酸另空白對照，在277nm波長處測吸收度，并代入上述回歸方程，計算含量，并與《中國藥典》方法比較。

2、雙相滴定法（酸性染料雙相滴定法

（1）、原理

利用酸性染料與有機堿在一定pH值下，可定量形成離子對的原理。以溴麝香草酚藍為滴定液，氯仿為萃取劑，測定乳酸環(huán)丙沙星注射液的含量。

（2）、試藥

溴麝香草酚藍（BTB）滴定液（濃度為0.001molL-1）；磷酸氫二鈉緩沖液（pH=7.0）；乳酸環(huán)丙沙星對照品。

（3）、BTB滴定液的配制與標定

精密稱取溴麝香草酚藍0.312g，置500ml容量瓶中，加0.1molL-1NaOH6ml，振搖，加水約10ml，水浴加熱使其溶解，放冷，加水至刻度，搖勻。精密稱取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品15mg，于100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取該硫酸阿托品溶液2ml置60ml分液漏斗中，加入鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液（pH=5.0）3ml，氯仿15ml，然后，再用上述配制的 BTB滴定液滴定，邊滴邊振搖，至水層微黃色，靜置分層，分出氯仿層，再加氯仿10ml，如黃色消失，則繼續(xù)滴至水層顯微黃色為終點。每 1ml0.001molL-1溴麝香草酚藍相當于0.3384mg的無水硫酸阿托品（中國藥典對照品）。另以水為空白對照。

（4）、操作步驟

精密稱取80℃干燥至恒重的乳酸環(huán)丙沙星對照品約254mg置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密吸取該溶液2ml置125ml分液漏斗中，加入磷酸氫二鈉緩沖液（pH=7.0）10ml，氯仿15ml，用0.001molL-1的BTB滴定液進行滴定?？上纫淮涡钥焖偌尤?0ml（約滴定總量的95%）的滴定液，充分振搖，靜置分層，分出氯仿層。再加入氯仿10ml，小心滴定，至水層藍色為終點。另以蒸餾水作空白對照。每1ml0.001molL-1溴麝香草酚藍和相當于0.4214mg的乳酸環(huán)丙沙星。

（5）、回收率試驗

精密稱取80℃干燥至恒重的乳酸環(huán)丙沙星對照品約254mg，置100ml容量瓶中，按處方加入氯化鈉0.9g，加水溶解并稀釋至刻度。精密吸該溶液2ml分液漏斗中。然后按三、2、（4）操作步驟項下加入緩沖液及氯仿，用BTB滴定。測得平均回收率為（100.4±0.11）%，。

（6）、樣品測定

精密量取乳酸環(huán)丙沙星原料藥2ml，置125ml分液漏斗中，加入pH=7.0的緩沖液10ml，氯仿15ml，按三、2、（4）操作步驟項下同法測定，并與《中國藥典》方法比較。

四、討論

4.1 酸性染料雙相滴定法來源于酸性染料比色法，故應注意pH的選擇。只有選擇的pH使有機堿均成陽離子（BH+），而同一pH條件下，酸性染料形成足夠的陰離子（In-），陰陽離子才能定量生或離子對（BHIn），并完全溶于有機溶劑中，而微過量的染料則在水層顯色，即為終點，才能保證定量測定。經(jīng)實驗測定表明pH在7.0時，回收率、重現(xiàn)性以及終點判斷的敏銳性上均較好。

4.2 實驗結(jié)果表明紫外分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星原料藥的含量，方法操作簡便、快速、準確，雙相滴定法則不需特殊設備，試驗成本低，操作簡便、快速，兩種方法無顯著差別，且測得環(huán)丙沙星含量與藥典法結(jié)果基本一致。紫外分光光度法主要用于原料藥，單方制劑的含量測定，以及含量均勻度與溶出度的檢查。而雙相滴定法屬于容量分析法，盡管該類方法專屬性不高，但仍作為原料藥的含量測定的首選方法。

參考文獻

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