施偉

摘要：水體中有機氮，亞硝酸鹽氮，硝態(tài)氮，氨氮的總和稱之為總氮，作為一個衡量指標(biāo)可以衡量出表征水質(zhì)富營養(yǎng)程度。由于水體富營養(yǎng)化的逐漸加劇，水質(zhì)中總氮的監(jiān)測，已成為環(huán)境保護的一個重要熱點問題。在分析環(huán)境水質(zhì)時，其中一個較為重要的水質(zhì)監(jiān)測評價指標(biāo)就是總氮。故此，本文對水中總氮檢測方法的改進進行了深入的分析，望有一定的參考價值。

關(guān)鍵詞：水中；總氮；檢測方法；改進

前言：

各種生物體在生長中無法或缺的一種營養(yǎng)物質(zhì)就是氮，在天然水中沒有太高的含量。然而，由于城市化進程和工業(yè)化發(fā)展速度的加快，大量的農(nóng)田排水，含氮工業(yè)廢水以及生活污水，導(dǎo)致一定程度上使得水中的無機氮和有機氮含量日趨增加，同時加速了微生物和生物的繁殖數(shù)量。使得水中的溶解氧被大量消耗，最終使得富營養(yǎng)化和水體污染越發(fā)的嚴重，從而加劇了水體的惡化程度。故此，研究水中總氮檢測的改進方法十分必要。

1檢測方法概述

當(dāng)前，在測定廢水和水中的總氮時，過硫酸鉀通常用于將有機氮和無機氮化合物氧化成硝酸鹽，然后用氣相分子吸收法，離子色譜法，偶氮比色法，紫外法來測定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法是測定總氮的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。它易于操作，不用添加加強酸和堿等有害物質(zhì)。但是，實際操作的過程中，在實驗室環(huán)境，消解時間，消解溫度，試劑純度等因素的影響下，無法把控其準(zhǔn)確度，使測定結(jié)果受到影響。針對實際操作中的一些不足，相應(yīng)的提出了一些見解。

2具體實驗

2.1試劑、儀器

試劑：總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；過硫酸鉀（環(huán)保級）；氫氧化鈉；超純水。

儀器：25ml具塞玻璃磨口比色管；立式壓力蒸汽滅菌器；紫外可見分光光度計。

2.2實驗方法

在120～124℃下，過硫酸鉀分解的原子氧可以在此過程中將含氮的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，其中有機物質(zhì)也能夠被氧化分解。在波長220nm和275nm位置通過紫外分光光度法，分別測量的吸光度為A220和275。通過公式A：A=A220-2A275算出吸光度，總氮含量通過A值檢查校準(zhǔn)曲線計算出來。

3結(jié)果、討論

3.1 過硫酸鉀溶液

3.1.1制備過硫酸鉀溶液

實際測定過程中，過硫酸鉀溶解較為緩慢。想要實現(xiàn)迅速溶解，就要用水60℃以下的水浴加熱，防止過硫酸鉀發(fā)生分解。同時還要格外注意堿性過硫酸鉀溶液的制備?？梢苑珠_制備過硫酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液，再將其混合定容?；虻谝徊较戎苽錃溲趸c溶液，并將溫度下降到和室溫一致后，再加入過硫酸鉀，使其溶解。由于氫氧化鈉配置的過程中會有熱量放出致使溶液升溫，如果溫度太高，并高于60攝氏度，它會導(dǎo)致過硫酸鉀提前分解形成原子態(tài)氧，由于原子態(tài)氧極不穩(wěn)定，會很快分解，這樣過硫酸鉀將失效，影響到測定結(jié)果。

3.1.2改進堿性過硫酸鉀溶液

堿性過硫酸鉀作為消解液被用在總氮消解中，氫離子通過硫酸鉀分解而產(chǎn)生，所以其能夠在氫氧化鈉介質(zhì)中完全分解，然而，與此同時堿性過硫酸鉀中的堿與水樣中的氨氮反應(yīng)形成氨水，揮發(fā)后氨水產(chǎn)生氨氣和水，致使總氮的測定結(jié)果偏低。想要讓過硫酸鉀完全分解，必須通過降低消解液的堿度來使氨氣的揮發(fā)降低，降低氨氮損耗。基于我們研究了總氮標(biāo)準(zhǔn)濃度在消解時間為60分鐘內(nèi)為1.00mg/L時，將過硫酸鉀同濃度范圍在1.0-5.0mol/L之間的不同濃度的40毫升NaoH溶液配置成堿性過硫酸鉀溶液后，對結(jié)果進行進一步測試，觀察其影響程度，具體如圖1，當(dāng)40mL氫氧化鈉的濃度為3.0mol/L時，效果最佳。

基于加入的氫氧化鈉的濃度不高，消解以后能直接進行比色，不用再加入鹽酸中和，見表1數(shù)據(jù)顯示加鹽酸所引起的誤差可忽略不計，檢測時不加鹽酸，這樣降低了酸耗，操作簡單。

3.2 消解時間

經(jīng)過試驗可知，消解時間的短影響著測定結(jié)果，并指示空白值高。 這種現(xiàn)象主要是由于在λ= 220nm的總氮分析方法中使用的過硫酸鉀的強吸收引起的。結(jié)果，隨著消解過程中過硫酸鉀的連續(xù)分解，這種吸收逐漸減弱，并且隨著加熱時間的增加，水樣被完全消解。對此，我們在其他相同條件下，加熱時間不同測定結(jié)果也不同。

所以，建議最好在60分鐘內(nèi)進行消解，這樣堿性過硫酸鉀的吸光度將穩(wěn)定下降至較低水平，并且能夠使實驗空白值降低，提高測量精準(zhǔn)度。

3.3冷卻時間

消解以后，比色管從蒸汽滅菌器中取出，并使其自然冷卻，需要注意的是，冷卻時間的長短能夠直接影響到測定的結(jié)果。在選擇冷卻時間時，得出1-4小時的測定結(jié)果近似于真實值，穩(wěn)定效果最佳，故此，建議冬季冷卻時間為2小時，夏季3小時，若長時間冷卻，則水樣測量結(jié)果會很低，太短，測量結(jié)果又太高。

3.4驗證加標(biāo)回收實驗

想要對以上最佳實驗條件的測定效果進行進一步驗證，就在某河水中進行了總氮含量的加標(biāo)回收實驗，其條件有：在水中加入25克過硫酸鉀，并將40毫升的氫氧化鈉加入其中，并在消解溫度為122℃下，將所用的消解液定容為500毫升，60分鐘的消解時間內(nèi)，并冷卻2小時，表1使具體的試驗數(shù)據(jù)。

4 結(jié)論

能夠影響到本次試驗操作的因素有很多，包括：實驗室環(huán)境，器皿，試劑，堿性過硫酸鉀溶劑的儲存時間以及蒸餾水的純度等，通過分析實際水樣測定，標(biāo)準(zhǔn)回收驗證實驗以及標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果，可知，改進總氮測定方法可行，基于堿不具有高濃度，不用在消解后添加鹽酸中和，這樣不但使操作方法簡化了，同時，工作效率也獲得了提高。對結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度不會形成影響，可以充分的滿足廢水和地表水檢測總氮的要求。

結(jié)束語：

總之，隨環(huán)境分析能力在環(huán)保體系的逐漸完善下，也得到了一定程度的提高，這表明，在未來衡量環(huán)境污染的指標(biāo)技術(shù)也會越來越成熟。在國家標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上，在樣品預(yù)處理中，對玻璃器皿，實驗室環(huán)境，無氨水，試劑的制備有較為嚴格的要求。因此，建立一套完整的水中總氮測定方法體系尤為重要，特別是對氨氮含量較高的樣品中總氮的測定。綜合選擇和制定最佳的技術(shù)方法和參數(shù)，從而使得環(huán)境水質(zhì)總氮監(jiān)測的密度和精準(zhǔn)度得以全面的提高，為水質(zhì)防治提供相應(yīng)的理論依據(jù)和技術(shù)支持。

參考文獻：

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[2]張利，田瀏，鄭海騰，等.水體中總氮測定方法的改進[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，52（19）：4779-4781.