許四五 杜長春

摘要 運(yùn)用PinAAcle900T原子吸收光譜儀，建立了石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中重金屬鉛（Pb）元素的分析方法。蔬菜中的鉛經(jīng)過石墨爐原子化器產(chǎn)生的原子蒸氣對鉛空心陰極燈輻射出的283.3nm的特征譜線有一定的吸收作用，產(chǎn)生的吸光度值與試樣溶液中Pb濃度呈線性關(guān)系，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。結(jié)果表明，鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～50 μg/L的線性范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，R2>0.999 8，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%～10%之間?？蔀槭卟酥兄亟饘巽U（Pb）含量的檢測提供可行性方法。

關(guān)鍵詞 蔬菜；鉛；石墨爐原子吸收光譜法；測定

中圖分類號 S63；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號 1007-5739（2018）19-0142-02

鉛是有較強(qiáng)毒性的重金屬之一，進(jìn)入人體的鉛及鉛化合物會(huì)對人體器官造成一定的危害。鉛中毒時(shí)，會(huì)引起血管痙攣、神經(jīng)炎、高血壓等病癥，而且Pb2+與機(jī)體內(nèi)許多種酶絡(luò)合，會(huì)影響人體的生化和生理活動(dòng)，帶來絞痛、人體功能損傷、壽命縮短等傷害[1-2]。人們的生活離不開蔬菜，但是隨著工業(yè)化、城鎮(zhèn)化的快速發(fā)展，人們生產(chǎn)生活垃圾處理不當(dāng)，對土壤造成的重金屬鉛污染日益嚴(yán)重，也間接導(dǎo)致蔬菜的污染。可見，蔬菜中鉛含量的測定尤其重要。本文運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法對蔬菜中的鉛進(jìn)行測定，試驗(yàn)優(yōu)化了消解過程、儀器條件，該方法準(zhǔn)確度和精密度較高，簡便可行?，F(xiàn)對此測定方法進(jìn)行簡述。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

PinAAcle900T原子吸收光譜儀，空心陰極燈（鉛燈），高速組織粉碎機(jī)，電子天平，可調(diào)式電熱板以及容量瓶、移液管、量筒等玻璃儀器。

1.2 試驗(yàn)試劑

20.0 g/L磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨2.0 g溶于水中，并稀釋至100 mL混勻。50.0 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取1 000 μg/mL鉛國家校準(zhǔn)溶液5.0 mL置于100 mL容量瓶中，加入0.1% HNO3稀釋至刻度，搖勻，該鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 50 μg/mL，稀釋成濃度為50.0 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理。取1 kg蔬菜樣品，除去腐爛或枯萎部分，充分混合，采用四分法，棄去對角的部分，剩余的樣品用組織粉碎機(jī)粉碎。稱取樣品5.0 g于錐形瓶中，加入HNO3 15 mL、HClO4 4 mL，蓋上蓋子并搖勻，然后放在電熱板上靜置過夜。在可調(diào)式電熱板上根據(jù)表1的設(shè)置參數(shù)采用梯度升溫法進(jìn)行消解。

消解完全的液體是清澈的，如有明顯殘?jiān)?，繼續(xù)補(bǔ)酸消解。待消解完全后趕酸，取下冷卻，并定量轉(zhuǎn)移到10.0 mL容量瓶中，加入20.0 g/L NH4H2PO4溶液5 μL[3]，定容至刻度，搖勻，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.2 儀器工作條件。載氣為氬氣，背景校正為塞曼效應(yīng)，波長為283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流8 mA。石墨爐參數(shù)：120 ℃干燥30 s，900 ℃灰化5 s，1 600 ℃原子化5 s，最后于2 500 ℃下清洗3 s。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。在工作方法編輯器中編輯方法，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液濃度分別為0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L，母液濃度為50.0 μg/L，由自動(dòng)進(jìn)樣器稀釋至各濃度。取各濃度溶液10 μL加入石墨管中，測定吸光度。分別以鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度和對應(yīng)的吸光度值為橫坐標(biāo)、縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.4 試樣測定。吸取1.3.1中試劑空白溶液和待測樣液各10 μL，經(jīng)石墨爐灰化、原子化后，測定其吸光度，用外標(biāo)法計(jì)算測定結(jié)果。計(jì)算公式如下：

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

測得各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度見表2。根據(jù)濃度和對應(yīng)的吸光度值，得到如圖1所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程y=0.002 54x-0.000 96，其相關(guān)系數(shù)為0.999 8。

2.2 樣品測定結(jié)果

蔬菜樣品中Pb的含量測定結(jié)果見表3。

2.3 樣品結(jié)果分析標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)蔬菜中鉛限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（表4）[4]，判定蔬菜中鉛含量超標(biāo)與否。

2.4 質(zhì)量控制分析

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（菠菜，GSB-6）5.0 g，采用與試樣相同的處理方法，測得其中Pb的含量為10.68 mg/kg，實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)值為（11.1±0.9）mg/kg?？梢姡朔椒M足分析要求，實(shí)用性強(qiáng)，方法準(zhǔn)確可行。

3 結(jié)論

分析結(jié)果表明，石墨爐原子吸收光譜法在Pb濃度為0～50 μg/L時(shí)有較高的靈敏度，且有較好的線性關(guān)系，R2=0.999 8；質(zhì)量控制分析結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度高；樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%～10%之間，精密度高、重現(xiàn)性較好?？梢姡摲椒梢詽M足重金屬鉛檢測的需求，為鉛含量的測定提供可靠依據(jù)，可作為實(shí)驗(yàn)室測定蔬菜中鉛含量的方法之一。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 肖雅斌，紀(jì)立波，常建廷，等.淺析食品中鉛、鎘測定方法[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012（28）：253.

[2] 王鳳英，曹月萍，鄔學(xué)清.水中主要污染物及其危害[J].集寧師專學(xué)報(bào)，2005（4）：80-81.

[3] 食品中鉛的測定：GB 500912-2010[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[4] 食品中污染物限量：GB2762-2017[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.