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        副產(chǎn)氨水中(三氮唑合成)甲酰胺含量測定方法研究

        2018-12-05 06:48:28楊志剛吳中明劉志勇
        現(xiàn)代鹽化工 2018年5期
        關(guān)鍵詞:甲酰胺標(biāo)樣氨水

        楊志剛,吳中明,劉志勇

        (濱??h環(huán)境保護(hù)局,江蘇 濱海 224500)

        甲酰胺(分子式:HCONH2),外觀為無色透明油狀液體。它是化工合成中一個(gè)重要原料或中間體,在三唑系列的農(nóng)藥、醫(yī)藥生產(chǎn)中有著極其廣泛的用途和獨(dú)特作用[1],也是三氮唑合成中的重要生產(chǎn)原料[2],由于生產(chǎn)中引入甲酰胺,毒性較大,在其副產(chǎn)氨水中要加以控制,采用液相色譜法測定尚未見報(bào)道[3]。江蘇劍牌農(nóng)化分析研究中心通過大量的探索、研究,發(fā)現(xiàn)當(dāng)加大流動相中的水相(0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液)的比例,在195 nm波長下可以準(zhǔn)確對甲酰胺的含量進(jìn)行檢測,其他相關(guān)雜質(zhì)同時(shí)也能得到很好的分離,分析結(jié)果能滿足定量分析方法驗(yàn)證要求,適用于三氮唑合成生產(chǎn)過程中副產(chǎn)氨水中限量雜質(zhì)甲酰胺的質(zhì)量控制檢測,反應(yīng)過程如下:

        1 實(shí)驗(yàn)操作部分

        1.1 所用儀器與試劑

        Agilent 1260液相色譜儀,配有二極管陣列檢測器和自動進(jìn)樣器;Agilent 色譜工作站;METTLER XSE205電子天平;乙腈(色譜純);水為新蒸二次蒸餾水;甲酰胺標(biāo)樣(99.0%),江蘇劍牌實(shí)驗(yàn)室提純;三氮唑標(biāo)樣(99.0%),江蘇劍牌實(shí)驗(yàn)室提純;三氮唑合成副產(chǎn)氨水試樣,江蘇劍牌農(nóng)化股份有限公司提供。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:Agilent ZORBAX SB-Aq 250 mm×4.6 mm,5 μm不銹鋼柱;流動相:乙腈+0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液(體積比2∶98);流速0.5 mL/min;檢測波長195 nm;進(jìn)樣體積:5.0 μL;柱溫:30 ℃;保留時(shí)間約6.6 min。

        1.3 測定步驟

        1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取甲酰胺標(biāo)樣0.02 g(精確至0.000 2 g)到100 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻。移取1 mL到50 mL容量瓶中,加水定容到刻度線,混合均勻后備用。

        1.3.2 試樣溶液的配制

        用以上同一天平準(zhǔn)確稱取副產(chǎn)氨水試樣0.2 g(精確至0.000 2 g)到50 mL容量瓶中,用水定容,充分混合后過濾,把濾液作為試樣溶液。

        1.3.3 進(jìn)樣測定

        待儀器穩(wěn)定后,相鄰兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液中色譜峰面積相對變化小于1.0%時(shí),進(jìn)樣分析。注意按照色譜分析進(jìn)樣要求,進(jìn)試樣前后均要進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液以及副產(chǎn)氨水試樣溶液典型譜圖如圖1~2所示。

        1.3.4 含量計(jì)算

        副產(chǎn)氨水試樣中甲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按下列公式計(jì)算:

        圖1 甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

        圖2 副產(chǎn)氨水試樣色譜圖

        公式中:A1—兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液中,測得甲酰胺峰面積的平均值。

        A2—兩針試樣溶液中,測得甲酰胺峰面積的平均值。

        m1—稱取甲酰胺標(biāo)樣的質(zhì)量,g。

        m2—稱取副產(chǎn)氨水試樣的質(zhì)量,g。

        P—標(biāo)樣甲酰胺的純度,%。

        2 實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與討論

        2.1 檢測波長的確定

        選用色譜儀Agilent LC-1260(帶DAD二極管陣列檢測器)進(jìn)行全波長光譜掃描,如圖3所示。當(dāng)波長為195 nm時(shí),主峰甲酰胺有較強(qiáng)吸收,峰型對稱,并且主峰前后無相關(guān)雜質(zhì)峰干擾,所以通過篩選最終確定了195 nm為本方法測定的最佳檢測波長。

        2.2 流動相條件的選擇

        為保證三氮唑等雜質(zhì)峰與主峰甲酰胺完全分離,本實(shí)驗(yàn)分別選取了不同比例的甲醇+緩沖鹽水溶液、乙腈+緩沖鹽水溶液等作為其流動相,發(fā)現(xiàn)用乙腈+ 0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液,各組分的色譜峰峰形對稱尖銳,有較好的分離度,且基線噪聲小,保留時(shí)間適宜,最終確定乙腈+0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液(體積比2∶98)作為本試驗(yàn)方法的最佳流動相。

        2.3 分析方法的線性關(guān)系

        分別移取5組不同體積的甲酰胺標(biāo)樣溶液,配成系列對照品溶液,進(jìn)樣5.0 μL(見表1)。用峰面積(y)為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度(x,mg/L)為橫坐標(biāo)繪制線性曲線(見圖4),線性方程為y=29.24x+4.791,相關(guān)系數(shù)為r=1.00,線性范圍為0.56~56.6 mg/L。該條件下最低檢測限為0.1 mg/L。

        表1 線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        圖3 甲酰胺紫外吸收光譜圖

        圖4 甲酰胺線性關(guān)系

        2.4 分析方法的精密度

        隨機(jī)抽取了一批該產(chǎn)品的代表性試樣,分別稱量5個(gè)樣,采用以上選定的色譜條件進(jìn)行色譜檢測,結(jié)果如表2所示,該方法的精密度很好,甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003 1,變異系數(shù)為2.352%。

        2.5 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        在已知含量的典型試樣中分別加入5組不同量的甲酰胺標(biāo)樣,進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。結(jié)果甲酰胺的平均回收率可以達(dá)到99.59 %(見表3)。

        表2 甲酰胺精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        表3 甲酰胺準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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