陳柄昊，胡建強(qiáng)，郭 力，楊士釗

（空軍勤務(wù)學(xué)院 航空軍需與燃料系，江蘇 徐州 221000）

隨著油液污染檢測技術(shù)的快速發(fā)展，自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)法由于其測定時(shí)間較短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、易于操作且結(jié)果不受人為因素干擾等優(yōu)點(diǎn)[1]而備受關(guān)注。國內(nèi)目前還沒有制定出應(yīng)用于噴氣燃料領(lǐng)域的自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)法的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，噴氣燃料領(lǐng)域污染度監(jiān)測仍是一個(gè)亟待解決的問題。從油品本身性質(zhì)分析，噴氣燃料作為散裝油料，在平時(shí)儲(chǔ)存過程中難免會(huì)引入水分雜質(zhì)，儲(chǔ)存罐中的油料取樣必然夾雜微量游離水?；趪姎馊剂咸攸c(diǎn)，油樣的預(yù)處理將對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生影響。本研究通過對(duì)比兩種油樣預(yù)處理方式進(jìn)行分析，選擇適合噴氣燃料油樣的預(yù)處理方式。

1 原理分析

油樣預(yù)處理的目的在于使油樣中的顆粒均勻分布。自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)法測定油液污染度具有兩種方式[2]：一種是在輸油線路上直接在線測量，由于該方式中油品處在運(yùn)動(dòng)過程中，所以顆粒污染物可以在流體中以均勻狀態(tài)分布；另一種方式就是在取樣后，在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行離線測定。離線方式存在的問題就在于從取樣后到測定前的過程中顆粒污染物可能會(huì)出現(xiàn)沉降[3]，因此必須對(duì)油樣進(jìn)行預(yù)處理以使顆粒能以均勻狀態(tài)分布在待測油液中。針對(duì)噴氣燃料的油樣預(yù)處理有效性評(píng)定主要在兩個(gè)方面：（1）預(yù)處理是否會(huì)向油樣中引入氣泡；（2）預(yù)處理能否使油樣中顆粒污染物均勻分布。

一般來說，氣泡對(duì)顆粒計(jì)數(shù)的主要影響主要集中在≥100 μm粒徑的顆粒數(shù)量上[4]。具體到噴氣燃料領(lǐng)域來說，由于噴氣燃料黏度較低，在靜置一定時(shí)間后，噴氣燃料往往不含氣泡。事實(shí)上，噴氣燃料產(chǎn)生氣泡的主要原因是在輸油過程中由于流速與飽和氣壓的原因產(chǎn)生油料汽化。因此，針對(duì)噴氣燃料污染度測定的自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)法而言，對(duì)氣泡影響最好的研究方式事實(shí)上應(yīng)該運(yùn)用于在線自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，即在油庫管路上或是野戰(zhàn)輸油設(shè)備上進(jìn)行自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)，再與實(shí)驗(yàn)室方法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。這項(xiàng)研究在美國已經(jīng)展開。美國的TARDEC試驗(yàn)小組通過試驗(yàn)評(píng)估發(fā)現(xiàn)在線自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器容易判斷氣泡，氣泡的存在并不會(huì)影響噴氣燃料的顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果[6]。因此針對(duì)噴氣燃料的油樣預(yù)處理來說，氣泡的存在并不會(huì)影響測定結(jié)果，所以主要針對(duì)預(yù)處理后的顆粒分布狀態(tài)進(jìn)行判定。

由于油液中的微小水滴也會(huì)被自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器判定為顆粒污染物，同時(shí)由于無法排除噴氣燃料中含有微量水分的可能性[7]，因此本文研究的噴氣燃料污染度測定是指廣義上的污染度，既包含固體顆粒也包含游離水，而且主要是針對(duì)實(shí)驗(yàn)室方法。由前文敘述，在試驗(yàn)室條件下，油樣通過充分的靜置，基本可以消除本身的氣泡，而存在的主要疑點(diǎn)在于顆粒的分布狀態(tài)。目前，針對(duì)待測油液的預(yù)處理方式主要是手工搖晃和超聲波振蕩，本研究將通過試驗(yàn)對(duì)兩種方式進(jìn)行對(duì)比評(píng)估。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)試劑和儀器

試驗(yàn)試劑：3號(hào)噴氣燃料（上海高橋煉油廠）；正庚烷（市售，分析純）。

試驗(yàn)儀器：自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器ACM 20（英國Paker公司產(chǎn)）；超聲波清洗器BILON500（上海比朗儀器有限公司產(chǎn)）；微量水分測定儀（山東中惠儀器公司產(chǎn)）。

2.2 試驗(yàn)方案

將噴氣燃料取樣，然后加入不同含量的游離水配制成標(biāo)準(zhǔn)油樣，具體配制如表1所示。

表1 油樣的配置方案

加入水分的目的在于模擬噴氣燃料含有游離水的實(shí)際狀態(tài)。

首次試驗(yàn)開始之前，使用潔凈的正庚烷溶液，沖洗自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器3次，清洗后的儀器按正常檢測操作步驟進(jìn)行一次檢測操作，確保儀器導(dǎo)管的清潔度與試樣相比足夠低。

將上述5個(gè)油樣分別進(jìn)行手工搖晃（每秒顛倒搖晃一次）和超聲波振蕩，每種方法都為60 s，預(yù)處理后使用ACM 20進(jìn)行測試，3次測定，取平均值。同時(shí)，使用微量水分測定儀對(duì)噴氣燃料中的水分含量進(jìn)行驗(yàn)證。

3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比與分析

3.1 試驗(yàn)結(jié)果比較

將兩種方法處理后的油樣數(shù)據(jù)記錄如表2～5所示，記錄的數(shù)據(jù)以顆粒數(shù)量、ISO 4406污染等級(jí)和尺寸分布結(jié)果3種形式給出。

表2 手工搖晃測定油樣顆粒數(shù)結(jié)果

表3 手工搖晃測定油樣顆粒尺寸分布結(jié)果

表5 超聲波振蕩測定油樣顆粒尺寸分布結(jié)果

同時(shí)，為驗(yàn)證加入的水的含量，使用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行噴氣燃料水分測定，數(shù)據(jù)記錄如表6所示。

表6 卡爾費(fèi)休法測定水分含量

從表6中的數(shù)據(jù)可以看出，通過卡爾費(fèi)休法的計(jì)量結(jié)果，加入的游離水與測得的水分含量之間相差不大，驗(yàn)證了加入的水分含量是準(zhǔn)確的。

分析手工搖晃的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，從表2中可以看出，隨著水分含量的增加，≥21 μm、≥25 μm和≥30 μm粒徑的顆粒數(shù)量存在逐漸上升的趨勢，尤其是≥30 μm的顆粒數(shù)量尤其明顯。從表3中可以發(fā)現(xiàn)，隨著水分從0～200×10-6的變化，≥30 μm的顆粒數(shù)量占比從5%逐漸上升到32%，推測≥30 μm的顆粒數(shù)量與游離水存在之間存在線性關(guān)系，這與美國TARDEC試驗(yàn)小組的測定結(jié)論相一致。這說明通過手工搖晃可以使顆粒均勻分布，有利于針對(duì)噴氣燃料進(jìn)行廣義上的污染度檢測。

從表4中可以看出，各粒徑尺寸的顆粒數(shù)都出現(xiàn)了波動(dòng)，其中3號(hào)和5號(hào)油樣的計(jì)數(shù)結(jié)果出現(xiàn)了明顯下降，這個(gè)現(xiàn)象表明超聲波振蕩下，噴氣燃料污染度測定結(jié)果出現(xiàn)了明顯偏差，說明對(duì)含水噴氣燃料油樣進(jìn)行超聲波振蕩是不合適的。同時(shí)，≥30 μm的顆粒數(shù)量與水含量之間也沒有出現(xiàn)潛在的線性關(guān)系，與相關(guān)的試驗(yàn)結(jié)論出現(xiàn)了矛盾。

3.2 不確定度分析

本研究引入不確定度分析來對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)定，以驗(yàn)證探究對(duì)象在測定噴氣燃料污染度時(shí)產(chǎn)生的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。不確定度可以針對(duì)試驗(yàn)測定數(shù)據(jù)的誤差進(jìn)行評(píng)估，它是衡量試驗(yàn)測定數(shù)據(jù)質(zhì)量的一項(xiàng)指標(biāo)。一般來說，數(shù)據(jù)的不確定度越小，說明其準(zhǔn)確性和重復(fù)性越好。

由于本試驗(yàn)主要針對(duì)結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行評(píng)估，因此在不確定度分析過程中，只考慮由于測定結(jié)果的重復(fù)性不同引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（X1）。經(jīng)計(jì)算，結(jié)果如圖1～2所示。

圖1 手工搖晃的不確定度分析

圖2 超聲波振蕩不確定度分析

將圖1和圖2的數(shù)據(jù)進(jìn)行初步對(duì)比可以看出，手工搖晃的試驗(yàn)結(jié)果的不確定度要優(yōu)于超聲波振蕩的不確定度。同時(shí)可以看出，≥4 μm，≥6 μm和≥14 μm粒徑的測定結(jié)果的不確定度較低，在手工搖晃條件下可以保證在10%以內(nèi)，即使在超聲波條件下除6號(hào)油樣外也基本在15%以內(nèi)。隨著顆粒尺寸的增加，不確定度也隨之上升，從統(tǒng)計(jì)學(xué)來說，較大的顆粒數(shù)量較小，容易產(chǎn)生偏差。而隨著油中水分含量的逐漸增加，不確定度也會(huì)增大，說明游離水的存在除了會(huì)使顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果產(chǎn)生偏差外，也會(huì)影響測定數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

手工搖晃的不確定度相較于對(duì)應(yīng)的超聲波振蕩的不確定度都要偏低，且超聲波振蕩產(chǎn)生的數(shù)據(jù)不確定度會(huì)隨著游離水的增加而顯著提高，甚至?xí)^30%，說明超聲波振蕩不適合處理含微量水分的噴氣燃料油樣。

通過不確定度分析可以發(fā)現(xiàn)，手工搖晃方式重復(fù)性好，相較于超聲波振蕩更適合于噴氣燃料測定前的處理。

4 結(jié)語

從試驗(yàn)中可以看出，在一定頻率的手工搖晃預(yù)處理下，數(shù)據(jù)結(jié)果比較穩(wěn)定，油樣中的顆粒能夠較均勻地分布，使結(jié)果在重復(fù)性范圍內(nèi)。與此相對(duì)，超聲波振蕩后的計(jì)數(shù)結(jié)果出現(xiàn)了較大偏差，這可能是因?yàn)槌暡ù蛩榱擞椭械囊旱尾⑹褂退g產(chǎn)生混合，導(dǎo)致影響了最終的計(jì)數(shù)結(jié)果。從初步的試驗(yàn)數(shù)據(jù)來說，手工搖晃更適合作為噴氣燃料的預(yù)處理方法。從油品特點(diǎn)分析，噴氣燃料易含有水分雜質(zhì)。鑒于噴氣燃料不能完全排除水分的存在，使用自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)法測定污染度前使用手工搖晃更有利于得出重復(fù)性范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)。