石晶晶，葉 朋，崔凱旋，汪炳叔，鄧麗萍，王 晨，李 強(qiáng)

(福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108)

鎂合金為密排六方(hcp)結(jié)構(gòu)材料，室溫變形能力差[1]。在中低溫塑性變形過程中容易產(chǎn)生裂紋。退火再結(jié)晶是金屬材料重要的物理冶金過程之一，也是軟化形變材料、改善金屬材料組織和性能的重要方式。因此，退火在金屬材料塑性加工生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng)用。鎂合金退火過程的靜態(tài)再結(jié)晶晶核一般容易在晶界及其附近形成，也可以在形變帶或者孿晶附近形成[2-4]。目前普遍認(rèn)為金屬材料中存在以下兩種不同的再結(jié)晶機(jī)制：不連續(xù)靜態(tài)再結(jié)晶和連續(xù)靜態(tài)再結(jié)晶，且在高溫退火過程中主要發(fā)生連續(xù)再結(jié)晶現(xiàn)象[5-6]。純鎂主要的靜態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制有晶界弓彎形核、亞晶生長形核和孿生形核幾種形式[7]。在實(shí)際的退火過程中，再結(jié)晶機(jī)制是非常復(fù)雜的，影響因素眾多。

孿晶在鎂合金中低溫變形過程中發(fā)揮著重要的作用，塑性變形引入的各種孿晶組織作為特殊的形變組織，對(duì)后續(xù)退火過程的靜態(tài)再結(jié)晶行為具有重要影響[8]。Li等[4]發(fā)現(xiàn)，AZ31鎂合金變形時(shí)產(chǎn)生壓縮孿晶和拉伸孿晶，且在退火時(shí)壓縮孿晶是靜態(tài)再結(jié)晶優(yōu)先形核位置。楊平等[9]發(fā)現(xiàn)，孿晶界是新的再結(jié)晶形核地點(diǎn),孿晶首先可將晶粒進(jìn)一步分割，一個(gè)晶粒內(nèi)孿晶變體出現(xiàn)的越多，退火過程晶粒細(xì)化的效果應(yīng)越好。J?ger等[10]發(fā)現(xiàn)，AZ31鎂合金靜態(tài)再結(jié)晶過程中新晶粒優(yōu)先在孿晶片層及孿晶片層交叉處形核并沿孿晶方向長大。Robson等[11]發(fā)現(xiàn)，鎂合金退火過程中粗大的第二相顆粒促進(jìn)再結(jié)晶形核與長大。Kabir等[12]發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)再結(jié)晶過程可以使織構(gòu)弱化，而在靜態(tài)再結(jié)晶完成后的晶粒粗化階段，織構(gòu)又會(huì)得到加強(qiáng)。黃洪濤等[13]發(fā)現(xiàn)，以拉伸孿晶為主的AZ31鎂合金形變組織在靜態(tài)再結(jié)晶過程中，絕大多數(shù)再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在原始晶界處形核，少數(shù)再結(jié)晶晶粒在拉伸孿晶內(nèi)部形核。Yi等[14]發(fā)現(xiàn)，二次孿晶交叉處是純鎂靜態(tài)再結(jié)晶新晶粒的優(yōu)先形核位置。而曾真[15]發(fā)現(xiàn)，不同初始取向的樣品在室溫下軋制變形17%后，變形組織的差異性不明顯，其完全再結(jié)晶組織差異也不大。

以往這些研究大都基于孿晶在鎂合金靜態(tài)再結(jié)晶過程中的作用，以及靜態(tài)再結(jié)晶過程中的形核位置和整體的細(xì)化晶粒效果。但是對(duì)于再結(jié)晶過程形成的新晶粒與基體的關(guān)系、各個(gè)新晶粒之間的取向關(guān)系，以及新晶粒如何影響退火織構(gòu)等問題尚缺乏深入系統(tǒng)的研究。本工作將主要探討孿生誘發(fā)的靜態(tài)再結(jié)晶行為，通過在變形時(shí)引入特定的孿生類型，在不同的時(shí)間下退火，采用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)，對(duì)退火后的組織定量進(jìn)行表征，分析在孿晶組織內(nèi)部新形核的靜態(tài)再結(jié)晶小晶粒與孿晶組織和基體的取向關(guān)系，研究孿生組織內(nèi)部的靜態(tài)再結(jié)晶小晶粒的形核和長大機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本工作所用實(shí)驗(yàn)材料為商用的AZ31(Mg-3%Al-1%Zn，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)鎂合金熱軋退火板材，具有較強(qiáng)的{0001}基面織構(gòu)。初始組織大部分為等軸晶，平均晶粒尺寸為50μm，如圖1所示。實(shí)驗(yàn)所用試樣為沿板材軋向RD切取的φ8mm×12mm圓柱試樣樣品，壓縮方向平行于板材的橫向，即樣品大部分晶粒的c軸與壓縮方向垂直，取樣方式如圖1(c)所示。試樣在CMT5504萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫壓縮變形，壓縮速率為1mm/min，變形量為16%。壓縮變形后的樣品在箱式爐中進(jìn)行250℃退火，退火時(shí)間分別為3，20min和60min。退火后的樣品進(jìn)行機(jī)械研磨，再用AC2電解拋光液在0℃進(jìn)行電解拋光，電壓為20V，電流為0.4A，時(shí)間為120s。利用Zeiss Supra 55型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)表征，并使用HKL Channel 5系統(tǒng)進(jìn)行樣品的微觀取向分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 退火微觀組織演變

圖1 軋制前樣品的微觀組織及織構(gòu)(a)取向成像圖； (b){0001}極圖；(c)取樣示意圖Fig.1 Microstructure and texture of samples before rolling(a)orientation map;(b){0001} poleFigure; (c)schematic diagram of samples used for compression test

由圖2的退火組織演變情況可看出，樣品退火3min后，顯微組織中依然存在大量的二次孿晶和拉伸孿晶，只有局部區(qū)域發(fā)生了再結(jié)晶，且再結(jié)晶小晶粒的形核位置主要發(fā)生在局部的孿晶片層內(nèi)部，在其他區(qū)域則保留了形變孿晶的組織特征，此外，在紅色線條表示的拉伸孿晶內(nèi)部，并未發(fā)現(xiàn)明顯的再結(jié)晶小晶粒，這說明這些拉伸孿晶組織不利于再結(jié)晶形核。隨著退火時(shí)間的延長，整個(gè)孿晶組織逐漸被再結(jié)晶小晶粒取代，完全再結(jié)晶后，孿晶界面特征消失。

圖3 形變量為16%樣品靜態(tài)再結(jié)晶不同階段取向差及旋轉(zhuǎn)軸分布圖(a)250℃退火3min； (b)250℃退火20min；(c)250℃退火60minFig.3 Misorientation angle and misorientation rotation axis of the samples with 16% compressing reduction at different static recrystallization stages(a)annealed at 250℃ for 3min;(b)annealed at 250℃ for 20min;(c)annealed at 250℃ for 60min

一般來說，鎂合金靜態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力主要來自于形變儲(chǔ)存能，樣品組織中不同的初始取向的晶粒，變形過程激活的變形機(jī)制有差異，導(dǎo)致變形時(shí)候引入的形變組織也存在差異[21]。在變形過程中產(chǎn)生了壓縮孿生的晶粒，其片層較為狹小，孿晶界面難以遷移，易造成孿晶內(nèi)部應(yīng)力高度集中，從而積累較高的形變儲(chǔ)存能，使之成為靜態(tài)再結(jié)晶小晶粒優(yōu)先的形核位置[4,22]。而發(fā)生了拉伸孿生的晶粒，其孿晶界面較寬，孿晶內(nèi)部應(yīng)力集中相對(duì)較少，內(nèi)部形變儲(chǔ)存能較低，無法為再結(jié)晶小晶粒的形核提供足夠的驅(qū)動(dòng)力，因而這部分晶粒在退火過程中較難發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶。這與文獻(xiàn)[3]中報(bào)道的結(jié)果類似。

2.2 靜態(tài)再結(jié)晶晶粒形核取向分析

圖4 250℃退火3min樣品的區(qū)域m(a)晶粒取向成像圖；(b)菊池帶襯度圖；(c){0001}極圖Fig.4 Area m after annealing at 250℃ for 3min(a)orientation image map; (b)band contrast map;(c){0001} pole Figure

圖5為區(qū)域m對(duì)應(yīng)的形變量為16%的樣品再結(jié)晶新晶粒取向差分布圖，統(tǒng)計(jì)了每一個(gè)小晶粒與變形組織M的取向差，36個(gè)再結(jié)晶晶粒大多是在與基體M成38°取向差的二次孿晶帶內(nèi)部形核，可以看到小晶粒與基體M的取向差大部分分布范圍在30°～60°之間，也可認(rèn)為這些新的再結(jié)晶晶粒的取向是在38°兩側(cè)隨機(jī)分布，沒有明顯的規(guī)律，這是由于二次孿晶內(nèi)部的應(yīng)力分布不均勻，局部區(qū)域儲(chǔ)存能大，導(dǎo)致新形核的晶粒取向會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，使得新晶粒的取向沒有擇優(yōu)，這也在一定程度上削弱了基面織構(gòu)的強(qiáng)度，為材料的后續(xù)加工提供更多有利于變形的取向。

圖5 形變量為16%的250℃退火3min的樣品中區(qū)域 m再結(jié)晶新晶粒取向差分布圖Fig.5 Misorientation angle degree of the area m with 16% compressing reduction for the sample annealing at 250℃ for 3min

圖6 250℃退火3min樣品的區(qū)域n(a)晶粒取向成像圖； (b)菊池帶襯度圖；(c){0001}極圖Fig.6 Area n after annealing at 250℃ for 3min(a)orientation image map;(b)band contrast map; (c){0001} pole Figure

圖7 形變量為16%的250℃退火3min的樣品中區(qū)域n 再結(jié)晶新晶粒取向差分布圖Fig.7 Misorientation angle degree of the area n with 16% compressing reduction for the sample annealing at 250℃ for 3min

圖8 靜態(tài)再結(jié)晶過程的組織演變和織構(gòu)演變 (a)組織演變示意圖；(b)織構(gòu)演變示意圖；(c)退火60min 前后的{0001}極圖Fig.8 Organization evolution and texture evolution of static recrystallization process(a)schematic illustration of organization evolution;(b)schematic illustration of texture evolution; (c){0001} poleFigures before annealing and annealing for 60min

圖8(a)，(b)為靜態(tài)再結(jié)晶過程的組織和織構(gòu)演變示意圖。從變形前的{0001}極圖中可以看出，初始組織具有很強(qiáng)烈的基面織構(gòu)，經(jīng)過變形后產(chǎn)生孿晶片層切割晶粒，使組織得到初步細(xì)化，織構(gòu)也對(duì)應(yīng)得到初步弱化。對(duì)變形后的組織退火，在孿晶片層內(nèi)部形核產(chǎn)生小晶粒，使組織得到進(jìn)一步細(xì)化，織構(gòu)得到進(jìn)一步弱化。圖8(c)為實(shí)驗(yàn)過程中初始試樣的{0001}極圖以及變形后再退火60min后對(duì)應(yīng)的{0001}極圖，可看出織構(gòu)明顯弱化。

3 結(jié)論

(1)鎂合金中的孿晶不僅能夠調(diào)節(jié)塑性變形機(jī)制，在組織演變過程中也發(fā)揮著很重要的作用。變形產(chǎn)生的孿晶片層可明顯細(xì)化原始晶粒，初步弱化織構(gòu)，靜態(tài)再結(jié)晶過程可以使晶粒進(jìn)一步得到細(xì)化，并能進(jìn)一步弱化孿生后的取向。

(3)新形核的再結(jié)晶晶粒與基體的取向差在38°兩側(cè)隨機(jī)分布，故進(jìn)一步證實(shí)再結(jié)晶小晶粒的出現(xiàn)與二次孿晶帶之間有著緊密的聯(lián)系。