/ 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

測(cè)量審核是指由實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。測(cè)量審核是能力驗(yàn)證活動(dòng)之一。參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量沒有限制，可以進(jìn)行單一實(shí)驗(yàn)室/檢查機(jī)構(gòu)測(cè)量審核，也可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)室/檢查機(jī)構(gòu)的測(cè)量審核，實(shí)施時(shí)間較短，測(cè)量參數(shù)選擇自由度大。

CNAS規(guī)定已獲準(zhǔn)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，在可獲得能力驗(yàn)證的領(lǐng)域，每個(gè)子領(lǐng)域在每一個(gè)認(rèn)可的周期內(nèi)至少參加一次能力驗(yàn)證活動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)室向具有CNAS校準(zhǔn)審核資質(zhì)的砝碼實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)了F2等級(jí)20 kg砝碼的測(cè)量審核工作。

1 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量審核的實(shí)施

根據(jù)測(cè)量審核的工作流程（如圖1所示）有序的進(jìn)行測(cè)量審核的工作。

圖1 本次砝碼測(cè)量審核的工作流程

1.1 測(cè)量審核的前期準(zhǔn)備

提交測(cè)量審核申請(qǐng)，測(cè)量審核開始前，檢查F1等級(jí)20 kg標(biāo)準(zhǔn)砝碼和配套設(shè)備質(zhì)量比較儀CCE60K3工作狀態(tài)是否正常。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)砝碼具有連續(xù)有效5 a內(nèi)的檢定證書；質(zhì)量比較儀具有有效的證書，其重復(fù)性誤差滿足砝碼量值傳遞的要求。

1.2 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施校準(zhǔn)

測(cè)量審核采用JJG 99-2006《砝碼》檢定規(guī)程規(guī)定的一對(duì)一比較的方法。樣品砝碼由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供，為標(biāo)稱值20 kg的F2等級(jí)砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規(guī)程要求。樣品在實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定24 h后，測(cè)量過程：砝碼的測(cè)量是采用ABA循環(huán)測(cè)量。將標(biāo)準(zhǔn)砝碼（A）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，待穩(wěn)定后去皮顯示為零，取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼，將被檢砝碼（B）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，讀取顯示值，取下被檢砝碼。再將標(biāo)準(zhǔn)砝碼（A）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，讀取顯示值，取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼，即完成ABA一次循環(huán)測(cè)量。

每天采用上述測(cè)量過程測(cè)量10次數(shù)據(jù)，連續(xù)測(cè)量4 d得到80個(gè)數(shù)據(jù)。根據(jù)拉依達(dá)準(zhǔn)則剔除異常值，經(jīng)計(jì)算此次測(cè)量沒有異常值，得到其修正值的0.02 g，砝碼的折算質(zhì)量值為20.000 02 kg，則測(cè)量結(jié)果XLAB= 20.000 02 kg。

1.3 F2等級(jí)20 kg砝碼測(cè)量結(jié)果的不確定度分析

1）測(cè)量模型

采用一對(duì)一循環(huán)測(cè)量方式，建立起在空氣中比較時(shí)的平衡方程式：

式中：mt—— 被檢砝碼真空中質(zhì)量值；

mr—— 標(biāo)準(zhǔn)砝碼真空中質(zhì)量值；

Vt—— 被檢砝碼的體積；

Vr—— 標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積；

ρa(bǔ)—— 空氣密度的實(shí)測(cè)值；

ΔI—— 從天平上讀取的質(zhì)量差值（不同的衡量方法，ΔI的含義不同）；

ms—— 測(cè)量天平靈敏度時(shí)所添加小砝碼的折算質(zhì)量值；

ΔIs—— 由于添加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化；

mw—— 添加小砝碼的真空中質(zhì)量值

F2等級(jí)20 kg 砝碼測(cè)量結(jié)果的不確定度主要從四個(gè)方面加以分析：衡量過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、衡量儀器的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度以及空氣浮力修正的不確定度。

2）衡量過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 （A類）

在重復(fù)性條件下，在CCE60K3質(zhì)量比較儀上，衡量循環(huán)采用ABA模式測(cè)量10次，數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 采用ABA模式測(cè)量的數(shù)據(jù)

組內(nèi)合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差：

組間合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差可按下式計(jì)算：

衡量過程中的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：

3）標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度分量u(mcr)（B類）

以標(biāo)準(zhǔn)砝碼周期檢定的結(jié)果作為測(cè)量數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U= 0.03 g (k= 2)；

有五個(gè)檢定周期的測(cè)量結(jié)果，數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 檢定周期的測(cè)量結(jié)果

則標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量的不穩(wěn)定性引起的不確定度：

標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量的不確定度分量：

4）空氣浮力修正引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ub

F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼體積Vref= 2 500.00 cm3；測(cè)量不確定度uVref= 7.0 cm3

被檢砝碼密度ρtest= 8.4 g/cm3；測(cè)量不確定度u(ρtest) = 0.17 g/cm3

相當(dāng) 20 kg 砝碼體積Vtest= 2 380.95 cm3；測(cè)量不確定度uVtest= 23.6 cm3

標(biāo)準(zhǔn)砝碼的上等級(jí)砝碼為E2等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼，則Vref= 2 547.77 cm3；空氣密度的標(biāo)準(zhǔn)值ρ0= 1.2 g/cm3；當(dāng)?shù)乜諝饷芏鹊钠骄郸薛? 1.202 g/cm3；空氣密度的不確定度

以砝碼的體積來進(jìn)行有關(guān)空氣浮力修正時(shí)，空氣浮力不確定度的計(jì)算方法：

空氣浮力修正的不確定度：

5）由衡量儀器引起的不確定度uba

衡量儀器的各不確定度分量計(jì)算為：

（1）靈敏度引起的不確定度

用F1等級(jí)2 g砝碼測(cè)靈敏度，其質(zhì)量修正值2 g，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

（2）鑒別力引起的不確定度

衡量儀器的顯示分辨力引起的不確定度分項(xiàng)ud，衡量儀器的讀數(shù)能力為 2 mg，d= 2 mg，則

（3）偏載引起的不確定度

用于砝碼衡量儀器是電子比較儀，經(jīng)過比較，相鄰兩個(gè)讀數(shù)的差值最大不超過4 mg，則

（4）磁性引起的不確定度uma

磁性引起的不確定度uma均為零。

衡量儀器引起的不確定度：

6）測(cè)量結(jié)果的不確定度匯總

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：

U=kuc= 2×33.4 mg = 0.07 g，k= 2

1.4 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室提交數(shù)據(jù)和樣品

5個(gè)工作日后，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室將測(cè)量審核結(jié)果報(bào)告單和樣品寄送給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，并將其余材料按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求填寫完整后提交給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。

2 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室出具測(cè)量審核報(bào)告

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果和測(cè)量結(jié)果的不確定度作為本次測(cè)量審核的參考值。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室通過En值評(píng)定方法判定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果滿意度，并給申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室出具測(cè)量審核報(bào)告。本次測(cè)量審核報(bào)告的結(jié)果作為實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力認(rèn)可的依據(jù)。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室出具的報(bào)告En值為0.2。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的報(bào)告數(shù)據(jù)如表4所示。

表4 測(cè)量審核報(bào)告數(shù)據(jù)

比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)圖如圖2所示。

圖2 比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)圖

式中：XLAB—— 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

XREF—— 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的參考值；

ULAB—— 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度，k= 2；

UREF—— 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度，k= 2

計(jì)算得 |En| = 0.2＜1。測(cè)量審核結(jié)果：滿意。

3 結(jié)語

本文介紹了申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室完成F2等級(jí)20 kg砝碼測(cè)量審核的申請(qǐng)和實(shí)施的整個(gè)過程，取得了滿意的結(jié)果，驗(yàn)證了申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)En值對(duì)實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置性能、測(cè)量方法和環(huán)境因素等方面進(jìn)行分析，提高實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力。

Implementation of 20 kg weights class F2measurement audits

Zhang Lili，Zhu Jun，Zhao Juan
（Shanghai Institute of Metrology and Testing Technology）

Abstract: The implementation method of measurement audit is introduced about 20 kg weight of class F2. Application laboratory submitted to a measurement audit application, measured samples, and submitted measurement results to the leading laboratory. The leading laboratory measured samples, processed data, and issued measurement audit reports. The measurement audit report with anEnvalue had to judge the satisfaction of the measurement results.

Key words: measurement audit; 20 kg weight of class F2;Envalue