/ 上海市奉賢區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所

0 引言

數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀與熱電偶、熱電阻等感溫傳感器配合，廣泛應(yīng)用于科研實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)領(lǐng)域的化工、熱處理等行業(yè)，并起到相當(dāng)重要的作用。為了解數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值傳遞工作的技術(shù)現(xiàn)狀及考核檢定人員的技術(shù)能力和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，推動(dòng)各實(shí)驗(yàn)室間技術(shù)交流，確保量值傳遞的準(zhǔn)確可靠，從而更好地開展量值傳遞和溯源，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室自身質(zhì)量管理，按照上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的要求，進(jìn)行了上海市區(qū)級(jí)法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀的量值比對(duì)[1][2][3]。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室為奉賢區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所，參比實(shí)驗(yàn)室為上海市5家區(qū)縣法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)。

1 技術(shù)背景

1.1 比對(duì)依據(jù)

JJG 617-1996《數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀》檢定規(guī)程， JJF 1117-2010《計(jì)量比對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范》， GB/T 27043-2012《合格評(píng)定能力驗(yàn)證的通用要求》，JJF 1033-2016《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》，JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》。

1.2 比對(duì)的組織實(shí)施

本次比對(duì)的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室由上海市奉賢區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所擔(dān)任，主要負(fù)責(zé)比對(duì)實(shí)施方案的制定，組織比對(duì)的具體實(shí)施，提供穩(wěn)定可靠的傳遞標(biāo)準(zhǔn)[2][3]。

按照比對(duì)實(shí)施方案的要求，本次比對(duì)選擇傳遞標(biāo)準(zhǔn)為某品牌的數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀，測(cè)量范圍：0.0～100.0 ℃，分辨力：0.1 ℃， 分度號(hào)：Pt100，準(zhǔn)確度等級(jí)：0.5級(jí) 。比對(duì)方式采用移動(dòng)地點(diǎn)，以環(huán)式路徑方式進(jìn)行樣品的傳遞。

1.3 比對(duì)方法

參比實(shí)驗(yàn)室選用各自標(biāo)準(zhǔn)裝置依據(jù)JJG 617-1996，采用輸入被檢點(diǎn)標(biāo)稱電量值法（輸入基準(zhǔn)法）對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行指示基本誤差測(cè)量[1]。本次比對(duì)只選取50.0 ℃，100.0 ℃兩個(gè)被檢點(diǎn)進(jìn)行上、下行程各兩次測(cè)量（采用熱電阻三線制接線方式），并對(duì)兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行不確定度評(píng)定[5]。

2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗(yàn)及其不確定度

2.1 比對(duì)前的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗(yàn)

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了穩(wěn)定性的測(cè)量，確保整個(gè)比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀的穩(wěn)定性均滿足要求[4]。本次選擇在50.0 ℃、100.0 ℃點(diǎn)，連續(xù)5周進(jìn)行穩(wěn)定性的測(cè)量，測(cè)得值的極差值不大于相應(yīng)點(diǎn)最大允許誤差絕對(duì)值的1/3，則認(rèn)為傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性合格。

2.2 比對(duì)期間的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性試驗(yàn)

傳遞標(biāo)準(zhǔn)受運(yùn)輸?shù)纫蛩赜绊?，?huì)有一定的穩(wěn)定性變化，比對(duì)結(jié)果評(píng)估中需考慮穩(wěn)定性引入的不確定度。比對(duì)開始后，在閉環(huán)結(jié)束前后，對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量得到兩組數(shù)據(jù)；兩組數(shù)據(jù)的最大差值不大于該測(cè)量點(diǎn)最大允許誤差絕對(duì)值的1/3時(shí)，即認(rèn)為傳遞標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)前后的穩(wěn)定性合格。

2.3 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的不確定度

傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)實(shí)施過程中穩(wěn)定性的變化服從均勻分布，不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ue按式（1）計(jì)算，不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果引入的擴(kuò)展不確定度Ue按式（2）計(jì)算[2][5]。

比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)及不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果引入的不確定度見表1。

式中：Δ—— 兩次測(cè)量差值的絕對(duì)值

表1 比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)及不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果引入的不確定度 單位：℃

3 比對(duì)參考值的確定

3.1 比對(duì)參考值的確定

按本次比對(duì)實(shí)施方案的規(guī)定，本次比對(duì)以各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值yref按式（3）計(jì)算；參考值的擴(kuò)展不確定度Uref按式（4）計(jì)算[2][5]。

3.2 各參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的比對(duì)結(jié)果

本次比對(duì)四家實(shí)驗(yàn)室所用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器為0.01級(jí)，一家實(shí)驗(yàn)室為0.02級(jí)，各參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的比對(duì)結(jié)果的匯總見表2

表2 各參比實(shí)驗(yàn)室在50.0 ℃及100.0 ℃的測(cè)量結(jié)果及擴(kuò)展不確定度匯總表

3.3 本次比對(duì)的參考值及其擴(kuò)展不確定度

經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到，本次比對(duì)的參考值及其擴(kuò)展不確定度見表3。

表3 比對(duì)的參考值及其擴(kuò)展不確定度 單位：℃

4 比對(duì)結(jié)果的處理

4.1 比對(duì)結(jié)果處理——?dú)w一化偏差E值[2]n

4.1.1 結(jié)果評(píng)價(jià)方法：比對(duì)結(jié)果用En值對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定

式中：ylab—— 參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

yref—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的參考值；

Ulab—— 參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量不確定度（k= 2）；

Uref—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)參考值的測(cè)量不確定度（k= 2）；

Ue—— 傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性引入的不確定度（k= 2）

4.1.2 比對(duì)結(jié)果一致性的評(píng)判原則

|En|≤1比對(duì)結(jié)果為滿意，|En|＞1比對(duì)結(jié)果為不滿意。

4.2 比對(duì)結(jié)果

各參比實(shí)驗(yàn)室En值的計(jì)算結(jié)果用表格分列見表4。

表4 各參比實(shí)驗(yàn)室的En值

從以上數(shù)據(jù)來看，參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室的En絕對(duì)值均小于1，比對(duì)結(jié)果滿意。

5 比對(duì)結(jié)果分析

此次數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值比對(duì)的測(cè)量時(shí)間歷時(shí)兩個(gè)月，在此期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)在5家實(shí)驗(yàn)室之間依次傳遞，各實(shí)驗(yàn)室均按時(shí)間節(jié)點(diǎn)完成比對(duì)測(cè)量，并上交比對(duì)結(jié)果報(bào)告。因本次比對(duì)方案沒按檢定規(guī)程的要求進(jìn)行全項(xiàng)目檢定，只選了（50.0 ℃、100.0 ℃）基本誤差的測(cè)量，需記錄的原始記錄信息少，也不能出具和遞交檢定證書，相對(duì)來說發(fā)現(xiàn)的問題較小。

5.1 比對(duì)中存在的問題

1）比對(duì)材料

在各實(shí)驗(yàn)室遞交的比對(duì)結(jié)果報(bào)告單中，有三家實(shí)驗(yàn)室把計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差寫成開展項(xiàng)目的不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差。與比對(duì)實(shí)施方案中提供的比對(duì)結(jié)果報(bào)告單內(nèi)容不符。有一家實(shí)驗(yàn)室的原始記錄中測(cè)量點(diǎn)溫度填寫為50 ℃，顯示值為50.0 ℃，測(cè)量點(diǎn)溫度與顯示值的小數(shù)點(diǎn)后面保留的位數(shù)不一致。

2）測(cè)量結(jié)果的表述

在遞交的原始記錄中，有三家實(shí)驗(yàn)室在測(cè)量點(diǎn)100.0 ℃處的填寫不符合規(guī)程的要求，傳遞標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍是0.0～100.0 ℃，100.0 ℃作為儀表的測(cè)量上限，按規(guī)程的要求測(cè)量上限只做上行程，而在此次測(cè)量中有三家實(shí)驗(yàn)室把測(cè)量上限的下行程也測(cè)量了，不符合JJG 617-1996要求。

3）測(cè)量不確定度的評(píng)定

在評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)，有一家實(shí)驗(yàn)室把測(cè)量重復(fù)性導(dǎo)致的不確定度直接寫為0，不確定度的末位與測(cè)量結(jié)果的末位不一致。

在測(cè)量不確定度評(píng)定過程中，有三家實(shí)驗(yàn)室把同時(shí)采納了重復(fù)性引入的分量和分辨力引入的分量，未取兩者中較大者而兩者疊加在一起，雖因測(cè)量重復(fù)性導(dǎo)致的不確定度為0.00 ℃，對(duì)結(jié)果是沒造成影響，但與JJF 1059.1-2012的要求是不符的。

5.2 改進(jìn)建議

通過對(duì)比對(duì)結(jié)果的分析，建議各參比實(shí)驗(yàn)室認(rèn)真總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理，進(jìn)一步規(guī)范對(duì)數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀的檢定工作，加大對(duì)檢定規(guī)程、計(jì)量基礎(chǔ)知識(shí)和數(shù)據(jù)處理的學(xué)習(xí)力度，對(duì)不確定度評(píng)定有問題的參比實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)加深對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定方法的學(xué)習(xí)和理解。

6 結(jié)語(yǔ)

量值比對(duì)是考察實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重要手段，此次參加比對(duì)的5家實(shí)驗(yàn)室的所有測(cè)量點(diǎn)的En絕對(duì)值均小于1，表明參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與參考值在合理的預(yù)期內(nèi)，滿足開展數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀量值傳遞的要求。