烏新平 王秀梅

摘要：真空冷凍干燥和噴霧干燥是目前國內(nèi)外保健品生產(chǎn)中常用的兩種方法，但在生產(chǎn)杜仲生物發(fā)酵人用保健品方面目前還沒有研究。本文通過這兩種工藝的研宄，考察了真空冷凍干燥和噴霧干燥兩種工藝對生產(chǎn)杜仲生物發(fā)酵人用保健品的感官和性能的影響。文章利用兩種工藝分別處理杜仲生物發(fā)酵液，并從制備的產(chǎn)品質(zhì)量上進行優(yōu)缺點分析和比較。結(jié)果表明真空冷凍干燥制備杜仲生物發(fā)酵人用保健品可以最大限度的保留杜仲皮和葉子中的有效活性成分，而且完全保留了活的嗜酸乳桿菌，從而保障了保健品的保健功效。

Abstract： Vacuum freeze drying and spray drying are two commonly methods used in the production of health care products at home and abroad at present. However， there is no research on the health care products of eucommia ulmoides. This article researched the effects of spray drying and cryogenic freeze-drying on the sensory and performance of the health care products of eucommia ulmoides. In article the fermentation broth of eucommia was treated separately by two kinds of techniques and the advantages and disadvantages of the prepared products are analyzed and compared. Results show that the active ingredients of eucommia ulmoides and leaves were maximize preseved by low temperature vacuum freeze-drying and the living acidophilus preserved completely， thus the health care benefits of health care products were protected successfully.

關(guān)鍵詞：杜仲；生物發(fā)酵；人用保健品；工藝；比較

Key words： eucommia；ulmoides；health care products；process；compare

中圖分類號：TQ920.6 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2018）31-0212-03

0 引言

噴霧干燥是物料經(jīng)霧化后與熱空氣接觸，水分經(jīng)瞬間高溫迅速汽化除去從而得到干燥物品，該工藝干燥效果好，物料均勻、流散性好，但因瞬間高溫過程物料的營養(yǎng)成分容易被破壞和活性乳酸菌易被滅活。真空冷凍干燥技術(shù)是把物料先快速凍結(jié)，并在真空低溫狀態(tài)下將水分固態(tài)升華成氣態(tài)，再經(jīng)解吸干燥除去內(nèi)部結(jié)合水，從而達到干燥脫水的目的，該工藝不僅最大限度地保留了保健品的色香味形和生物活性成分，而且產(chǎn)品結(jié)構(gòu)疏松，產(chǎn)品復水性和速溶性好，更接近“新鮮食品”，目前雖然廣泛應用在國內(nèi)外保健食品生產(chǎn)中，但在杜仲生物發(fā)酵人用保健品加工中的研究和應用還沒有。

杜仲生物發(fā)酵人用保健品是以杜仲皮和杜仲葉提取液為主，配以蛋白胨、葡萄糖、碳酸鈣等其他營養(yǎng)成分制備成適合嗜酸乳桿菌生長繁殖的培養(yǎng)基，再無菌接入嗜酸乳桿菌進行培養(yǎng)后制備而成。其充分利用嗜酸乳桿菌發(fā)酵杜仲皮葉營養(yǎng)成分，既促進了嗜酸乳酸桿菌呈幾何倍數(shù)增長繁殖，又使得杜仲皮葉中富含的木脂素類（松酯醇二葡萄糖苷雙向調(diào)壓）、桃葉珊瑚甙[1]、京尼平苷、京尼平苷酸[2]（環(huán)烯醚萜甙類化合物具有抗腫瘤活性）、綠原酸[3、4]（苯丙素類具有抗菌作用）、總黃酮類[5]、氨基酸等營養(yǎng)和生物活性成分進一步降解為有利于人體吸收的小分子。嗜酸乳桿菌本身是人體腸道內(nèi)的主要益生菌，在生長繁殖中可以釋放有益于雙歧桿菌等其他益生菌生長的物質(zhì)，從而起到增加人體大腸內(nèi)益生菌的數(shù)量，促進人體健康的作用。同時嗜酸乳桿菌生長繁殖中的代謝產(chǎn)物多糖類物質(zhì)甘露聚糖肽[6]（增強人體免疫活性、抗腫瘤）和可溶性乳酸鈣，長期食用后對康復人體膝關(guān)節(jié)滑膜炎有一定的效果。

1 儀器、藥品和材料

儀器：島津高效液相色譜儀LC-20A；高速冷凍離心機CT15RT，上海天美生化儀器設(shè)備工程有限公司；生物潔凈安全柜BHC-1300ⅡA/B3，吳江市凈化設(shè)備總廠；全溫振蕩器DHZ-C太倉豪誠實驗儀器廠；噴霧干燥設(shè)備（型號蒸發(fā)量5l/h） 離心噴霧干燥干燥機，無錫干燥設(shè)備有限公司；冷凍干燥設(shè)備（型號1.0平方）上海東富龍科技股份有限公司杜仲皮、杜仲葉由三門峽天緣生物有限公司提供；蛋白胨、牛肉膏和酵母膏生化試劑；氯化鈉、葡萄糖口服試劑、碳酸鈣食品級；乳酸細菌培養(yǎng)基（MRS），青島海博生產(chǎn)。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品制備

①分別稱取預先破碎的杜仲皮、杜仲葉，按1：2的比例，分別加水浸泡浸潤；然后按1：6和1：5比例加水進行兩次浸提提取。設(shè)定杜仲皮提取溫度為98～100℃，提取時間為1～1：30小時；設(shè)定杜仲葉提取溫度為70℃，提取時間為0：40～1：00小時。合并上述杜仲皮和杜仲葉的提取液，作為一、二、三級培養(yǎng)液使用。

②將嗜酸乳桿菌無菌操作接種于含杜仲提取液的培養(yǎng)液中，逐級進行一、二、三級擴大培養(yǎng)。一級試管培養(yǎng)37～39℃培養(yǎng)22～24h，培養(yǎng)液pH4.2～4.5正常渾濁；二級三角瓶培養(yǎng)37～39℃搖床培養(yǎng)18～24h，培養(yǎng)液pH4.2～4.5正常渾濁、無菌膜、無絮狀物；三級圓底燒瓶培養(yǎng)37～39℃搖床培養(yǎng)16～18h，培養(yǎng)液pH4.2～4.5正常渾濁、無菌膜、無絮狀物，碳酸鈣減少。活菌數(shù)在120億/ml以上。

③噴霧干燥樣品。將發(fā)酵過的培養(yǎng)液經(jīng)噴霧干燥蠕動泵進行干燥（離心和壓力噴霧干燥均可）。噴霧干燥中干燥溫度、壓縮空氣流量和物料密度是主要因素，選取不同的干燥溫度、壓縮空氣流量和物料密度對發(fā)酵培養(yǎng)液進行正交實驗，正交實驗因素表見表1，正交試驗設(shè)計表見表2，實驗結(jié)果見表3。條件設(shè)置如表2，實驗結(jié)果如表3所示。

正交試驗結(jié)果表3感官評分值結(jié)果表明，最佳噴霧干燥實驗優(yōu)選結(jié)果是A2B2C2，即進風溫度為180℃、壓縮空氣；流量為480l/h、物料密度為1.1g/ml左右，在此條件下得到的綠原酸和京尼平苷及感官評分65分?？刂七M風溫度160～180℃，出風溫度60～80℃。收集噴霧干燥樣品，即可作為提供壓片、膠囊、造?；蚬δ茱嬃系犬a(chǎn)品的基礎(chǔ)原料。

④真空冷凍干燥（又稱升華干燥）樣品 將發(fā)酵好的培養(yǎng)液倒入冷凍托盤內(nèi)，進行低溫冷凍干燥，真空冷凍干燥中物料粘度和真空度是主要因素，選取不同的物料粘度和真空度對發(fā)酵培養(yǎng)液進行正交試驗，實驗結(jié)果如表5所示。

真空冷凍干燥溫度控制冷凍固化溫度-45～-50℃，物料密度控制在1.1左右，固化后真空升華控制高真空10～40Pa，獲得冷凍干燥品，即可作為提供壓片、膠囊、造?；蚬δ茱嬃系犬a(chǎn)品的基礎(chǔ)原料。

2.2 產(chǎn)品質(zhì)量標準比較

2.2.1 杜仲生物發(fā)酵培養(yǎng)物真空冷凍干燥樣品檢驗項目和方法

①水分：按GB 5009.3-2010 食品安全國家標準 食品中水分的測定。

②乳酸菌：按GB 4789.35-2010 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 乳酸菌檢驗。

③綠原酸：HPLC法測定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、綠原酸和京尼平苷[7]。

④總黃酮：總黃酮含量比色法測定[8]。

⑤京尼平苷：HPLC法同時測定杜仲皮中京尼平苷酸、綠原酸、京尼平苷和松酯醇二葡萄糖苷[9]。

⑥京尼平苷酸：同⑤。

⑦松酯醇二葡萄糖苷：同⑤。

⑧甘露聚糖肽：同時高產(chǎn)甘露聚糖肽與乳酶生發(fā)酵條件的研究[10]。

⑨乳酸鈣：按GB 5009.12-2016 食品安全國家標準 食品中鈣的測定。

⑩桃葉珊瑚苷：高效液相色譜法測定杜仲果仁中的桃葉珊瑚苷方法[1]。

2.2.2 杜仲生物發(fā)酵噴霧干燥和真空冷凍干燥檢測結(jié)果（表6）

2.3 產(chǎn)品性狀、簽別、檢查

感官檢查噴霧干燥樣品顆粒粗糙、顏色深棕，真空冷凍樣品呈多孔海綿狀，顏色淺棕，復水快。藥味濃。

3 討論與小結(jié)

①冷凍干燥物料干燥過程是在較低溫度下進行，而且基本隔絕了空氣，因此更有效地抑制了熱敏性物質(zhì)發(fā)生生物、化學或物理變化，并較好地保存了原料色澤和活性物質(zhì)。

②噴霧干燥和真空冷凍干燥兩種制備工藝制得的產(chǎn)品，從質(zhì)量指標感官和有效成分等比較可知，噴霧干燥產(chǎn)品中綠原酸、京尼平苷有效成分損失較大，真空冷凍干燥則更好的最大限度的保存了產(chǎn)品的這兩種活性物質(zhì)[11、12]?；钚允人崛闂U菌冷凍干燥品大約50億/克以上，噴霧干燥品嗜酸乳桿菌則未檢出。

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