劉淑艷

摘 要：隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，石油產(chǎn)品越發(fā)凸顯重要。油品關(guān)鍵分析項(xiàng)目餾程檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性，也顯得尤為重要。本文就影響油品餾程檢驗(yàn)的準(zhǔn)確因素進(jìn)行分析，提出影響?zhàn)s程準(zhǔn)確性的主要因素。

關(guān)鍵詞：餾程;數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性;主要因素

伴隨經(jīng)濟(jì)發(fā)展，無(wú)論成品油外售，還是油品深加工，餾程做為關(guān)鍵項(xiàng)目，其檢驗(yàn)數(shù)據(jù)必須準(zhǔn)確。目前餾程依據(jù)GB/T 6536-2010方法標(biāo)準(zhǔn)分析，在實(shí)際操作中受各種因素影響，存在諸多問題，提高餾程數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性很是必要。

1 檢驗(yàn)人員影響

在餾程檢驗(yàn)過程中影響分析結(jié)果的因素很多，由于多采用手工操作，人為因素影響大，操作人員的技術(shù)專業(yè)水平就成為重要因素。

①對(duì)GB/T 6536-2010中術(shù)語(yǔ)和定義的精準(zhǔn)解讀很是重要：比如初餾點(diǎn)是冷凝管末端第一滴冷凝液瞬時(shí)所觀察到的溫度。即：讀取從冷凝管流出的第一滴液體、并且是冷凝管末端，而不是落入與冷凝管相連的量筒內(nèi)的第一滴。這要求冷凝管末端一定不能緊貼量筒內(nèi)壁，否則看不到第一滴液體的流出。

②操作器具的清洗：如果冷凝管中上次殘留液未擦洗掉，對(duì)初餾點(diǎn)有影響。正確操作是用鐵絲串上淺色布條，穿過冷凝管，反復(fù)擦洗、不斷更換布條，直到布條顏色無(wú)變化，表示擦洗干凈。燒瓶壁上黑色污漬未清洗掉，影響升溫速率，造成結(jié)果偏差，方法用砂粒混合清水進(jìn)行反復(fù)搖動(dòng)清洗到干凈，然后用去離子水清洗干凈，晾干。使用前用樣品清洗三遍。

③分解點(diǎn)、干點(diǎn)、終餾點(diǎn)的判斷，升溫速度的控制、溫度計(jì)及量筒液面的讀數(shù)等各個(gè)環(huán)節(jié)的人為因素，都對(duì)分析結(jié)果有很大的影響：分解點(diǎn)、干點(diǎn)、終餾點(diǎn)的錯(cuò)誤判斷，都會(huì)直接導(dǎo)致讀取數(shù)據(jù)的偏差。溫度控制是否按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間和流出速度進(jìn)行。升溫速度過快，下一餾段的餾分快速流出，導(dǎo)致下一餾段的結(jié)果偏低。否則，反之。溫度計(jì)和量筒讀取時(shí)，要求視線與溫度計(jì)水銀面或量筒內(nèi)液面的下凹面持平，否則會(huì)造成偏差。由于餾程操作的連續(xù)性和瞬時(shí)讀取數(shù)據(jù)，要求檢驗(yàn)人員操作熟練，否則瞬間即錯(cuò)過讀數(shù)機(jī)會(huì)，試驗(yàn)失敗，導(dǎo)致試驗(yàn)重來(lái)。所以其專業(yè)水平與專業(yè)素養(yǎng)會(huì)影響到最后的檢測(cè)結(jié)果并浪費(fèi)人力和物力。

2 儀器及器具的影響

2.1 儀器設(shè)備及器具必須經(jīng)過檢定和校準(zhǔn)，檢定合格并在有效期內(nèi)使用

除了操作人員的主觀性會(huì)影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，儀器及器具的質(zhì)量也會(huì)影響準(zhǔn)確性。所使用的儀器及器具必須經(jīng)過有相關(guān)資質(zhì)的檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，并合格且在有效期內(nèi)的才可使用。例如：溫度計(jì)，必須符合GB-46或GB-47規(guī)定的規(guī)格，其分值不同，讀取會(huì)有誤差，對(duì)分析結(jié)果會(huì)造成影響。儀器自身的冷卻效果是否能夠達(dá)到GB/T6536-2010規(guī)定的冷凝浴溫度，尤其是在中間和最后餾分時(shí)，由于加熱時(shí)間長(zhǎng)，冷凝管的溫度還能否保持在規(guī)定的溫度。使用墊片的實(shí)際孔徑是否尺寸相符，偏大或偏小都會(huì)對(duì)升溫速度造成影響，導(dǎo)致分析結(jié)果偏差。量筒必須有5mL的刻線，否則5%餾出體積無(wú)法計(jì)量，初餾點(diǎn)到5%餾出體積的時(shí)間無(wú)法控制等等。氣壓計(jì)必須滿足0.1kPa的精度要求等等。

2.2 儀器的性能同樣會(huì)影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

餾程儀的性能同樣會(huì)影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。所以必須依據(jù)方法規(guī)定，對(duì)溫度測(cè)量系統(tǒng)在6個(gè)月內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)，按規(guī)定使用甲苯或十六烷進(jìn)行餾程試驗(yàn)予以驗(yàn)證，在溫控系統(tǒng)更換或修理后也必須校驗(yàn)。

3 檢驗(yàn)條件的影響

餾程是條件試驗(yàn)，如果檢驗(yàn)條件沒有達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，就會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差。要嚴(yán)格按照GB/T6536-2010規(guī)定的試驗(yàn)條件進(jìn)行檢測(cè)，提高數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.1 樣品的處理。

飽和蒸氣壓和餾分不同的樣品，其樣品瓶溫度、樣品貯存溫度、分析前樣品處理后溫度，樣品是否含水、樣品環(huán)境溫度下是否呈液態(tài)。不同物性的樣品，其處理方式規(guī)定也不同，要嚴(yán)格根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行樣品處理，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

3.2 溫度對(duì)于檢驗(yàn)的影響

實(shí)驗(yàn)條件需要汽油樣品的冷凝浴溫度在0～5℃之間，如果操作過程中，對(duì)汽油樣品的溫度不能按照試驗(yàn)的條件嚴(yán)格控制，檢測(cè)結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)偏差。

3.3 樣品取樣量的影響

餾程規(guī)定的汽油取樣量為100mL，如果樣品量多于或者少于100mL，或量筒內(nèi)有殘留，樣品未能全部倒進(jìn)燒瓶中，對(duì)初餾點(diǎn)到5%餾出時(shí)間的控制產(chǎn)生影響，整個(gè)分析結(jié)果都會(huì)造成偏差。經(jīng)過反復(fù)對(duì)比試驗(yàn)，可以得出，在樣品量少于100mL 時(shí)，溫度會(huì)隨著回收數(shù)量的增加而升高;反之，高于100mL，溫度則會(huì)隨著回收數(shù)量的增加而降低。

3.4 儀器及器具的安裝對(duì)于檢驗(yàn)的影響

蒸餾瓶支管及溫度計(jì)和使用檢驗(yàn)儀器的冷凝管的連接，如果不按方法規(guī)定位置進(jìn)行安裝，就會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)偏差。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，尤其是檢測(cè)初餾點(diǎn)低的樣品，如果安裝位置不正確，會(huì)影響多個(gè)餾分的數(shù)據(jù)報(bào)出。

4 結(jié)束語(yǔ)

在餾程檢驗(yàn)過程中，影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的因素有很多。不論是操作人員，還是儀器設(shè)備及器具和檢驗(yàn)條件，都會(huì)對(duì)餾程試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。因此操作人員在試驗(yàn)過程中，重視各個(gè)因素對(duì)結(jié)果的影響，嚴(yán)格按照方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，降低這些因素對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果的影響。

參考文獻(xiàn)：

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